CH302403A - Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 299709.    Verfahren zur Herstellung eines     Trisazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Trisazofarbstoff    gelangt, wenn man    eine     Diazoverbindung    des     Aminodisazofarb-          stoffes    der Formel  
EMI0001.0006     
    mit     8-Oxy        chinolin    kuppelt.  



       Der    neue Farbstoff bildet ein schwärzliches  Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit blauer und in Wasser mit blauroter  Farbe löst und Baumwolle nach dem     ein-          oder        zweibadigen        Nachkupferungsverfahren     in stark     rotstichig    marineblauen Tönen von  guter Licht- und Waschechtheit färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende     Aminodis-          azofarbstoff    wird zweckmässig durch Kupp  lung von dianotierter     4-Amino-4'-oxy-1,1'-azo-          benzol-3'-earboiisäure    mit     2-(4'-Aminophenyl)-          amino-5-oxynaphthalin-7,3'-disulfonsäure    her  gestellt.

   Die Dianotierung des     Aminodisazo-          farbstoffes    erfolgt vorteilhaft nach der so  genannten indirekten Methode, indem man  zum Beispiel eine Lösung oder Suspension,  welche den     Aminodisazofarbstoff    in Form  eines     Alkalisalzes    und zweckmässig noch einen  geringen     überschuss    an freiem Alkali sowie  die erforderliche Menge Nitrit enthält, mit       r    einem Z     berschuss    an verdünnter Salzsäure  vereinigt.  



  Die Kupplung der     Diazodisazoverbindung     mit dem     8-Oxychinolin    erfolgt mit Vorteil in    alkalischem, z. B.     alkalicarbonat-    oder     erd-          alkalihydroxydalkalischem    Medium,     gewünseh-          tenfalls    unter Zusatz von kupplungsfördern  den Stoffen wie     Pyridin.            Beispiel:

       25,7 Teile     4-Amino-4'-oxy-1,1'-azobenzol-3'=          carbonsäure    werden unter Zusatz der zur  Neutralisation notwendigen Menge Natrium  hydroxydlösung in 700 Teilen warmem Was  ser gelöst, mit 7 Teilen     Natriumnitrit    als vier  fach normale Lösung versetzt und nach dem  Abkühlen auf 10 bis 12  durch Zustürzen von  verdünnter Salzsäure,

   bestehend aus 35     Tei-          len        30        %        iger        Salzsäure        und        100        Teilen        Was-          ser,    dianotiert.

   Nach beendigter Dianotierung  kuppelt man bei 0 bis 5  mit einer     natrium-          carbonatalkalischen    Lösung von 41 Teilen 2       (4'-Aminophenyl)-amino-5-oxynaphthalin-7,3'-          disulfonsäure.    Man lässt einige Stunden rüh  ren, erwärmt auf 50 , neutralisiert mit Salz  säure, bis     Brillantgelbpapier    nahezu neutral  anzeigt, und fällt den Farbstoff durch Zugabe  von 20 Teilen     Natriumehlorid    auf 100     Volum-          teile    Kupplungsgemisch.

   Nach dem Erkalten       wird        abfiltriert        und        mit        25%iger    Natrium-           chloridlösimg-    gewaschen.

   Der Farbstoff wird  unter Zusatz von 12,5 Teilen     30o/oiger    Na  triumhydroxydlösung in 1500 Teilen Wasser  gelöst, mit 7 Teilen     Natriumnitrit    als vierfach  normale Lösung versetzt und bei 10 bis 15        durch        Zustürzen        von        60        Teilen        30        %        iger        Salz-          säure,    die mit 120 Teilen Wasser verdünnt  wurden, dianotiert.

   Man lässt einige Stunden  rühren, zerstört den     Nitritüberschuss    mit     Sulf-          aminsäure,    gibt vorerst eine schwach salzsaure  Lösung von 14,5 Teilen     8-Oxychinolin    und  alsdann eine Lösung von 60 Teilen Natrium-         carbonat    in 250 Teilen Wasser hinzu. Die Tem  peratur wird durch Zugabe von Eis auf 5 bis  10  gehalten. Nach beendeter Kupplung er  wärmt, man auf     etwa    70 , gibt. 10 Teile     Na-          triumehlorid    auf<B>100</B> 0     Volumteile    Reaktions  gemisch hinzu und filtriert den Farbstoff ab.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Trisazo- farbstoffes, dadurch gekennzeiehnet, dass man eine Diazoverbindung des Aininodisazofarb- stoffes der Formel EMI0002.0028 mit 8-Oxychinolin kuppelt.

   Der neue Farbstoff bildet ein schwärzliches Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit blauer und in Wasser mit blauroter Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Naehkupferungsverfahren in stark rotstichig marineblauen Tönen von guter Licht- und Wascheehtheit färbt. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kupplung in alkalischem 3ledium durehführt.