CH263515A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 257112.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen     Azofarbstoff    gelangt, wenn  man     diazotierte        4-Amino-2-äthoxy-5-methoxy-          4'-        oxy    -1,1' -     azobenzol    - 3' -     carbonsäure    mit  dem asymmetrischen     Harnstoffderivat    aus       2-Amino    - 5 -     oxynaphthalin-7-sulfonsäure    und       4-Acetylamino-l-aminobenzol    vereinigt.  



  Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu  stand eine schwarze Substanz, die sich in  Wasser und in verdünnter     Natriumcarbonat-          lösung    mit grünblauer, in verdünnter Na  triumhydroxydlösung mit blaugrüner und in  konzentrierter Schwefelsäure mit     rötlichblauer     Farbe löst und Baumwolle nach dem.     ein-          oder        zweibadigen        Naehkupferungsverfahren     in     grünstichig    blauen Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren     als    Aus  gangsstoff dienende     4-Amino-2-äthoxy-5-meth-          oxy-4'-oxy-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure    kann  beispielsweise hergestellt werden, indem man       diazotierte        4-Amino-l-oxybenzol-2-carbonsäure     in saurem, vorzugsweise essigsaurem Medium  mit     1-Amino-2-methoxy-5-äthoxybenzol    kup  pelt.  



  Die Herstellung des ebenfalls als Aus  gangsstoff dienenden asymmetrischen Harn  stoffderivates kann in an sich bekannter  Weise, z. B. durch     Phosgenieren    des Ge  misches der Komponenten oder über das       Phenyl    - 0 -     urethan    der     2-Amino-5-oxynaph-          thalin-7-sulfonsäure,    erfolgen.  



  Die     Diazotierung    der     4-Amino-2-äthoxy-5-          methoxy.-    4' -     oxy        -1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure     kann z. B. nach der sogenannten indirekten    Methode vorgenommen werden, das heisst da  durch, dass man eine Lösung, die ein Alkali  salz dieser     Aminoazoverbindung    sowie die er  forderliche Menge Nitrit enthält, mit einer  einen     überschuss    über die     theoretisch    be  nötigte Menge Säure, insbesondere Salzsäure  enthaltenden, verdünnten Säurelösung ver  einigt.  



  Die Vereinigung der so erhaltenen     Diazo-          verbindung    mit dem asymmetrischen Harn  stoffderivat erfolgt vorzugsweise in alkali  schem, z. B.     alkalibicarbonatalkalischem    oder       alkalicarbonatalkalischem    Medium, gegebenen  falls unter Zusatz geeigneter, die Kupplungs  reaktion befördernder bzw. säurebindender  Mittel wie     Pyridin,        Äthanolaminen    usw.

           Beispiel:       33,1 Teile des     Monoazofarbstoffes,    den  man erhält, wenn man die     Diazoniumverbin-          dung    aus 15,3 Teilen     4-Amino-l-oxybenzol-2-          carbonsäure    mit 16, 7 Teilen     1-Amino-2-meth-          oxy-5-äthoxybenzol    in saurem Medium kom  biniert, werden in 300 Teilen Wasser suspen  diert und durch Neutralisation mit Natrium  hydroxydlösung in Lösung gebracht. Dazu  gibt man 6,9 Teile     Natriumnitrit    und so viel  Eis, dass die Temperatur 0-3  beträgt.

   Durch  Zugabe von 35 Teilen 30%iger Salzsäure  wird angesäuert und etwa eine Stunde ge  rührt, wobei die     Diazoverbindung    des     Mono-          azofarbstoffes    entsteht. Diese kombiniert man  mit einer wässerigen     natriumcarbonatalkali-          sehen    Lösung, die 41,5 Teile des asymmetri-      sehen     Harnstoffes    aus der     2-Amino-5-oxynaph-          thalin-7-siüfonsäure    und     4-Acetylamino-l-          aminobenzol        sowie    40 Teile     Natriumcarbonat     in 500 Teilen Wasser gelöst enthält.

   Die Bil  dung des     Disazofarbstoffes    ist in kurzer Zeit  beendet. Durch Zugabe von     Natriumchlorid     kann der Farbstoff, der zum Teil noch ge  löst ist, gänzlich abgeschieden werden, worauf  er     abfiltriert    und getrocknet wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, da man di- azotierte 4-Amino-2-äthoxy-5-methoxy-4'-oxy- 1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure mit dem asymzne- trischen Harnstoffderivat aus 2-Amino-5-oxy- naphthalin-7-sulfonsäure und 4-Acetylamino- 1-aminobenzol vereinigt.

   Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu stand eine schwarze Substanz, die sich in Wasser und in verdünnter Natriumcarbonat- löst-tng mit grünblauer, in verdünnter Na- triiunhydroxydlösung mit blaugrüner und in konzentrierter Schwefelsäure mit rötlichblauer Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in grünstichig blauen Tönen färbt.