CH257112A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu     einem     neuen, wertvollen     Azofarbstoff    gelangt, wenn  man     diazoterte        4-Amino-2-methyl-5-meth-          oxy-4'-oxy-1,1'-azobenzol\-3'-:carbo:nsäure    mit  dem     asymmetrischen        Harnstoffderivat    aus     2-          Amino-5-oxynaphthalin-7-sul'fonsäure    und       4-Acetylamino-l-aminobenzo#l        vereinigt.     



  Dem neue Farbstoff     ist    in trockenem Zu  stand eine schwarze Substanz, die sich in  Wasser und     in        verdünnter        Natriumkarbonat-          lösung    mit     rötlichblauer,    in     verdünnter    Na  triumhydroxydlösung mit     grünblauer    und in       konzentrierter    Schwefelsäure mit     blaugrüner     Farbe löst und Baumwolle nach dem     ein-          oder        zweibadigen        Nachkupferungsverfa.hren     in blauen Tönen färbt.  



  Die beim     vorliegenden    Verfahren als  Ausgangsstoff dienende     4-Amino,-2-methyl-          5        -methoxy-4'-oxy-1,1\-azobenzof-3'-carbon-          säure    kann     beispielsweise    hergestellt werden,  indem man     diazotierte        4-Amino-l-oxybenzol-          2-carbonsäure    in saurem,     vorzugsweise        essig-          saurem        Medium        mit        1-Amino-2-methoxy-          5-methyl'benzol    kuppelt.

    



  Die     Herstellung        des    ebenfalls als Aus  gangsstoff dienenden asymmetrischen     Harn-          stoffderivates    kann in an sich bekannter  Weise, z. B. durch     Phosgenieren        des        Gre-          msches    der Komponenten oder über das       Phenyl-0-urethan    der     2-Amino-5-oxynaph-          thalin-7-sulfonsäure,    erfolgen.  



  Die     Dazotierung    der     4-Amino-2-methyl-          5-methoxy-4'-oxy        :1,1'-azobenzol-3'-carbo#n-          säure    kann z. B. nach der sogenannten indi-         rekten    Methode     vorgenommen    werden, das  heisst dadurch,     -dass    man eine     Lösung,    die ein       Alkalisalz        dieser        Aminoazoverbindung    sowie  die     erforderliche        Menge    Nitrit     enthält,

      mit  einer einen     iÜbemschuss    über     die    theoretisch  benötigte Menge Säure, insbesondere Salz  säure enthaltenden, verdünnten Säurelösung       vereinigt.     



  Die Vereinigung     dem    so erhaltenen     Diazo-          verbindung        mit    dem     asymmetrischen    Harn  stoffderivat     erfolgt    vorzugsweise in alka  lischem, z.

   B.     alkalibikarbonatalkalisehem     oder     al'kalikarbonatalkalischem        Medium,    .ge  gebenenfalls     unter    Zusatz     ,geeigneter,    die  Kupplungsreaktion befördernder     b:zw.        säure-          bindender        Mittel,    wie     Pyridin,        Athanol-          aminen        usw.       <I>Beispiel:</I>  30,1     Teile    des     Monoazofarbstoffes:

  ,    den  man ,erhält, wenn man die     Diazoniumverbin-          dung    aus 15,3 Teilen     4-Amino-l-oxybenzol-          2-carbonsäure        mit    13,7 Teilen     1-Amino-2-          methoxy-5-methyl'benzol    in saurem     Medium          kombinieat,    werden in 300 Teilen Wasser  suspendiert und durch     Neutralisation    mit  Natronlauge in Lösung gebracht. Dazu gibt  man 6,9     Teile        Natriumnitrit    und ,so viel Eis,  dass die Temperatur 0-3  beträgt.

   Durch  Zugabe von 35     Teilen    Salzsäure von 30  wird     angesäuert    und etwa     eine    Stunde ge  rührt, wobei die     Diazoazo        erbindung    des       Monoazofarbstoffes        entsteht.    Diese kombi  niert man mit     einer        wässerigen,        natriumkar-          bonatalkalischen    Lösung,     die    41,

  5 Teile     des              ägymrnetrischen        $arnstoffes        aus    der     2-          Aminfl-5-oxynaphth@alin-7-siulfonsäume    und  des     1-Amino-4-acetyläminobenzols    und 40       Teile        Natriumkarbonat    in 500 Teilen Wässer       gelöst    enthält.

   Die     Farbstoffbldung    zum       Disazofarbstoff        ist        in.    kurzer Zeit     beendet.     Durch Zugabe von     Natriumchlorid    kann der  Farbstoff, der zum Teil noch gelöst ist,       gänzlich        abgeschieden    werden, worauf er     ab-          filtriert        und    getrocknet     wird.    .

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: - Verfahren zur Herstellung eines. Azo- farbstoffes, .dadurch gekennzeichnet, dass man diazotierte. 4-A.mino-2-methyl-5-meth- oxy-4'-ogy-1,

   1\-azobenzol-3'-carbonsäure mit dem asymmetrischen Härnstoffderivat aus 2 Amino-5- oxynaphtUalin-7-sulfonsäure -und 4-Acetylamino-l-aminobenzol vereinigt. Dew neue Farbstoff ist in trockenem Zu stand eine schwarze Substanz,

   .die sich. in. Wasser und in verdünnter Natriumkarbonat- lösiuig mit rötlichblaüer,

   in 'verdünnter Na triumhydroxydlösung mit grünblauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Naelhkupferungsverfahren in blauen Tönen färbt.