DE125580C - - Google Patents

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DE125580C
DE125580C DENDAT125580D DE125580DA DE125580C DE 125580 C DE125580 C DE 125580C DE NDAT125580 D DENDAT125580 D DE NDAT125580D DE 125580D A DE125580D A DE 125580DA DE 125580 C DE125580 C DE 125580C
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xylidine
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B11/00Diaryl- or thriarylmethane dyes
    • C09B11/04Diaryl- or thriarylmethane dyes derived from triarylmethanes, i.e. central C-atom is substituted by amino, cyano, alkyl
    • C09B11/10Amino derivatives of triarylmethanes
    • C09B11/12Amino derivatives of triarylmethanes without any OH group bound to an aryl nucleus
    • C09B11/16Preparation from diarylketones or diarylcarbinols, e.g. benzhydrol

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
In der Patentschrift 69654 sind violette Säurefarbstoffe beschrieben, die durch Condensation von Tetraalkyldiamidobenzhydrol mit Dibenzylanilindisulfosäure und nachfolgende Oxydation des erhaltenen Leukokörpers dargestellt wurden. Diese Farbstoffe besitzen neben sehr werthvollen Eigenschaften die Unannehmlichkeit, gegen alkalisch wirkende Substanzen empfindlich zu sein, so dafs sie für manche Zwecke der Färberei nicht verwendbar sind. Diesem Uebelstand sucht das Verfahren der französischen Patentschrift 296744 dadurch abzuhelfen, dafs die Dibenzylanilindisulfosäure im Verfahren der oben erwähnten Patentschrift durch ein Homologes, die Dibenzyl-m-toluidindisulfosäure, ersetzt wird. In der That wird durch diese Abänderung eine Erhöhung der Alkaliechtheit erzielt, höheren Ansprüchen in dieser Beziehung genügen indefs auch diese Farbstoffe noch nicht.
Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, dafs man vollkommen alkaliechte Producte, wie man sie sonst nur durch Einfügung einer Sulfogruppe in die Orthostellung zum Methankohlenstoff erzielt, auf die Weise darstellen kann, dafs man im Verfahren der Patentschrift 69654 die Dibenzylanilindisulfosäure durch das entsprechende Substitutionsproduct des symmetrischen m-Xylidins von der Formel
CH3
CH3
,CH^ C0H1-SO3H
N CHnC1-H,- SO« H
ersetzt. Die so gewonnenen Farbstoffe zeichnen sich indefs vor den Producten der Patentschrift 69654, sowie der französischen Patentschrift 296744 nicht nur durch die bereits erwähnte vollkommene Alkaliechtheit aus, auch ihre prächtige reinblaue Nuance verleiht ihnen einen besonderen Werth. Diese schätzbaren Eigenschaften der neuen Farbstoffe werden offenbar dadurch hervorgerufen, dafs das alkylirte Diamidobenzhydrol in die p-Stellung zur basischen Gruppe eintritt, und infolge dessen die beiden Methylgruppen sich in o-Stellung zum Methankohlenstoff befinden.
Zur Darstellung der Farbstoffe verfährt man z. B. folgendermafsen:
Beispiel.
Das in üblicher Weise durch Benzyliren des symmetrischen m-Xylidins dargestellte Dibenzylproduct, welches aus Alkohol in langen glänzenden Nadeln vom Schmp. 83 ° krystallisirt, wird nach der für die Darstellung der Dibenzylanilindisulfosäure benutzten Methode sulfirt und die erhaltene Disulfosäure in das leicht lösliche Natriumsalz übergeführt. 16,5 kg des Natronsalzes, in 200 1 Wasser gelöst, werden in eine Auflösung von 9 kg Tetramethyldiamidobenzhydrol in 90 kg Wasser und 15 kg Schwefelsäure von 66° B. eingetragen. Hierauf wird so lange auf 90 bis ioo° erwärmt, bis das Hydrol verbraucht ist. Die erhaltene Leukoverbindung wird in bekannter Weise durch das Kalksalz hindurch in das Natronsalz übergeführt, das dann dem Oxydationsprocefs unterworfen wird. Zu diesem Zwecke werden 1 5. kg des Natronsalzes in 160 1 Wasser gelöst und nach Zusatz von 16 kg 5oproc. Essigsäure bei 500 durch Eintragen von 24 kg einer 2oproc. Paste von Bleisuperoxyd oxydirt.
Nach Neutralisation der Oxydationslösung mit Soda wird der Farbstoff durch Kochsalz ausgesalzen und durch Umlösen vom Bleicarbonat befreit.
Er- stellt ein kupferglänzendes Pulver dar, das sich in Wasser sehr leicht mit rein blauer Farbe löst; durch Zusatz von Soda oder Ammoniak wird die Farbe der Lösung nicht verändert. Die thierische Faser wird aus saurem Bade in hervorragend klaren und alkaliechten Tönen angefärbt. Auch besitzt der Farbstoff ein sehr gutes Egalisirungsvermögen. Zum Färben gemischter Gewebe erweist er sich ebenfalls als sehr gut verwendbar.
Bei Ersatz des Tetramethyldiamidobenzhydrols durch das Tetraäthylderivat entsteht ein Farbstoff von ganz ähnlichen Eigenschaften.
Statt die Sulfogruppen in das Dibenzylxylidin vor der Condensation mit dem Hydrol einzuführen, kann man selbstredend, wenn auch weniger zweckmäfsig, so verfahren, dafs man die durch Condensation des Dibenzylxylidins mit dem Hydrol erhältliche Leukobase nachträglich sulfirt.

Claims (2)

  1. Patent-Ansprüche:
    ι . Verfahren zur Darstellung von Leukodisulfosäuren der Triphenylmethanreihe, darin bestehend, dafs man Tetraalkyldiamidobenzhydrol entweder mit der Disulfosä'ure des dibenzylirten symmetrischen
    : m-Xylidins condensirt, oder zunächst mit dem dibenzylirten symmetrischen m-Xylidin selbst vereinigt und hierauf die erhaltene Leukobäse nachträglich sulfirt.
  2. 2. Ueberführung der nach Anspruch ι erhältlichen Leukodisulfosa'uren in blaue alkaliechte Triphenyhnethanfarbstoffe durch Einwirkung von Oxydationsmitteln.
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