DE104317C

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Publication number: DE104317C
Application number: DENDAT104317D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

, In den Patentschriften Nr. 96364 und 100136 ist zum ersten Mal gezeigt, dafs die Sulfosäuren von Diamidodioxyanthrachinonen, welche die substituirten Gruppen gleichmäfsig auf beide Benzolkerne vertheilt enthalten, werthvolle Säurefarbstoffe sind, was nach der damaligen Anschauungsweise über das Färbevermögen von so einfachen Anthrachinonderivaten keineswegs vorausgesehen werden konnte. Eine Erweiterung findet diese neue Farbstoffklasse durch einen analogen Farbstoff, den man auf dieselbe Weise, wie es in der Patentschrift Nr. 96364 für ι · 5-Dioxyanthrachinon (Anthrarufin) beschrieben ist, aus dem 1 · 7 - Dioxyanthrachinon erhalten kann. Vorliegende Erfindung bezeichnet dadurch einen wesentlichen technischen Fortschritt, dafs der neue Farbstoff, anstatt wie die Farbstoffe der oben erwähnten Patentschriften blaue Nuancen zu liefern, auf ungeheizter Wolle klare violette Töne erzeugt.

Die Darstellung vollzieht sich genau auf dieselbe Weise, wie es im Patent Nr. 96364 beschrieben ist. Zur Erläuterung diene folgendes

Beispiel I.

20 kg ι · 7 - Dioxyanthrachinon werden in 80 kg Schwefelsäure von 20 pCt. S O₃ Gehalt eingetragen und so lange auf 90 bis iöo° C. erwärmt, bis eine in Wasser gegossene Probe sich klar darin löst. Dieser Punkt wird in kurzer Zeit erreicht, worauf man die Schmelze erkalten läfst und mit 120 kg Schwefelsäure von 66° B. verdünnt. Behufs Nitrirung der so erhaltenen 1 · 7-Dioxyanthrachinondisulfosäure läfst man in die Schmelze langsam 52,51 Nitrirsäure (in 1 ecm 0,2 g Salpetersäure enthaltend) bei einer Temperatur bis 25° C. einlaufen. Die Nitrirung ist in 4 bis 5 Stunden beendet. Die Dinitrodioxyanthrachinondisulfosäure ist im Säuregemisch leicht löslich und scheidet sich selbst bei starker Abkühlung nicht aus. Am besten wird sie in der Weise isolirt, dafs man die ganze Schmelze auf Eis giefst und aus der wässerig sauren Lösung die Nitrosulfosäure mit Chlorkalium niederschlägt. Das Kaliumsalz bildet ein gelbes kjystallinisches Pulver, das in kaltem Wasser mit gelber Farbe löslich ist, die Lösung in concentrirter Schwefelsäure ist ebenfalls gelb gefärbt, die alkalischen Lösungen dagegen gelbroth.

Durch Reduction der Dinitrodioxyanthrachinondisulfosäure entsteht nun der neue Farbstoff. Seine Darstellung wird erläutert durch folgendes

Beispiel II.

5 kg dinitro-i ■ 7-dioxyanthrachinondisulfosaures Kali werden in 200 1 Wasser gelöst und dazu eine Lösung von 13 kg Zinnchlorür in 30 1 Wasser und 30 1 rauchende Salzsäure (33 pCt. HCl) hinzugegeben. Die Reduction erfolgt sofort und wird durch Erwärmen auf 50 bis 80° C. zu Ende geführt. Das Reductionsproduet scheidet sich dabei zum gröfsten Theil aus, worauf man filtrirt und mit verdünnter Salzsäure auswäscht. Nach dem Trocknen bildet der Farbstoff ein fast schwarz gefärbtes Pulver, das sich in Wasser rothviolett, auf Zusatz von Soda, Ammoniak oder

Claims

verdünnter Natronlauge mit reinblauer Farbe löst. Die Lösung in concentrirter Schwefelsäure ist gelb gefärbt.

Durch Reduction in alkalischer Lösung entsteht der gleiche Farbstoff. Man arbeitet z. B. wie folgt:

Beispiel III.

5 kg dinitro-i ·. 7-dioxyanthrachinondisulfosaures Kali werden in 200 1 Wasser gelöst und mit einer Lösung von 10 kg Schwefelnatrium in 250 1 Wasser so lange erwärmt, bis die Lösung eine rein blaue Farbe angenommen hat. Man lä'fst nun erkalten und salzt den Farbstoff mit Kochsalz aus.

Der nach beiden Beispielen erhaltene Farbstoff färbt ungeheizte Wolle in saurem Bade in klaren violetten Tönen, chromgebeizte Wolle hingegen in blauen Tönen an. Der Farbstoff zeichnet sich durch ein sehr gutes Egalisirungsvermögen aus.

Pa te ν τ-A N spruch:

Verfahren zur Darstellung eines violetten Wollfarbstoffes, darin bestehend, dafs man die durch successives Sulfiren und Nitriren von ι · 7 - Dioxyanfhrachinon entstehende Dinitroi · 7 - dioxyanthrachinondisulfosäure in saurer oder alkalischer Lösung mit Reductionsmitteln behandelt.