DE45940C - Verfahren zur Herstellung von Phenyl-/i-Naphtylaminmonosulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Phenyl-/i-NaphtylaminmonosulfosäureInfo
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Description
Pateνt-Ansprüch:
Verfahren zur Herstellung einer Monosulfosäure desPhenyl-ß-Naphtylamins, deren Natriumsalz
mit 2 Molecülen Wasser krystallisirt und in Spiritus löslich ist, durch kurzdauernde Einwirkung
von 3 bis 4 Theilen Schwefelsäurehydrat oder schwach rauchender Schwefelsäure auf ι Theil Phenyl-ß-Naphtylamin bei
25 bis 45 ° C.
Claims (1)
- KAISERLICHESPATENTAMT.Phenyl-ß-Naphtylamin wird durch Schwefelsäure bei ioo° in Trisulfosäure verwandelt (Streiff, Annalen der Chemie, 209, S. 160). Die Bildung einer Monosulfosäure in glattem Procefs wird bei Anwendung gewöhnlicher Schwefelsäure weder durch Reduction der Temperatur noch der Säuremenge erreicht. Während bei höherem Erhitzen (Back-Verfahren) eine tiefergreifende Zersetzung stattfindet, bildet sich durch Einwirkung von Schwefelsäure bei 75 bis 125 ° stets ein Gemenge von Sulfosäuren. Die unten beschriebene Monosulfosäure ist in demselben in wechselnden Mengen enthalten, läfst sich jedoch nur durch umständliche Verfahren rein erhalten.Erfinder hat gefunden, dafs bei Einwirkung von Schwefelsäuremonohydrat oder schwach rauchender Säure auf Phenyl-ß-Naphtylamin bei niederer Temperatur vorwiegend (90 bis 95 %) eme einheitliche Monosulfosäure entsteht.Man erhitzt z. B. 1 Theil Phenylnaphtylamin (Merz & Weith, Ber. d. d. eh. Ges., XIII, 1300) mit 3 bis 4 Theilen Säure genannter Concentration kurze Zeit auf ca. 25 bis 45 °. Nach beendeter Sulfurirung wird das Reactionsproduet auf Eis gegossen und die ausgeschiedene und von der Lauge getrennte Sulfosäure in bekannter Weise in Salze übergeführt.Das Natronsalz ist in 5 bis 6 Theilen siedendem Wasser löslich und krystallisirt in silberglänzenden Blättchen, die 2 Molecule Krystallwasser enthalten. In kaltem Wasser ist es schwer löslich (ca. 3 °/0); durch Kochsalz wird dasselbe aus einer wässerigen Lösung ausgefällt; auch die Gegenwart von freien Alkalien oder Soda beeinträchtigt die Löslichkeit. Von Sprit (85 bis 90 °/0 Tr.) wird das Natronsalz völlig gelöst. Die spirituöse Lösung zeigt eine charakteristische lasurblaue Fluorescenz.Durch Baryt-, Blei-, Kupfer- und Silbersalze werden aus der Lösung des Natronsalzes die entsprechenden Verbindungen der Phenylß-Naphtylaminmonosulfosäure niedergeschlagen.Die freie Sulfosäure fällt beim Ansäuern einer concentrirten heifsen Lösung des Natronsalzes als krystallinischer sandiger Niederschlag; sie ist in Wasser etwas löslich und kann durch Unikrystallisiren in feinen Krystallen erhalten werden.
Publications (1)
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