DE80888C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C309/00—Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12: Chemische Apparate und Processe.
säure.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 13. Juni 1894 ab.
Die Ct1-Naphtol-a2 ß3- und -a2 ß4-disulfosäuren
waren technisch bisher nur durch Umkochen der entsprechenden α - Naphtylamindisulfosäuren,
Dahl's Säuren II und III, erreichbar.
Das neue Verfahren zur Darstellung dieser Säuren beruht auf der Sulfurirung des a-Naphtolcarbonats
zu Tetrasulfosäuren und Spaltung derselben und dürfte seiner einfachen Ausführbarkeit wegen dem seitherigen gegenüber
als ein technischer Fortschritt zu betrachten sein.
Das bis jetzt nicht beschriebene a-Naphtolcarbonat
bildet sich beim Behandeln einer verdünnten alkalischen α-Naphtollösung mit
Phosgen.
Bei der Darstellung desselben wird folgendermafsen verfahren:
In eine Lösung von 60 kg a-Naphtol in 60 kg Natronlauge von 400 B. und 1000 1
Wasser wird bei gewöhnlicher Temperatur Phosgen eingeleitet.
Das Carbonat scheidet sich dabei sofort als sandiges Pulver ab und die Abscheidung vermehrt
sich in dem Mafse, als das Phosgen von der Flüssigkeit aufgenommen wird. Die Umwandlung
ist beendigt, wenn die noch deutlich alkalische Reaction zeigende Flüssigkeit kein Naphtol mehr gelöst enthält. Gewöhnlich
wird dieser Punkt mit 23 bis 24 kg Phosgen erreicht; die Theorie erfordert 21 kg.
Das fertige a-Naphtolcarbonat wird filtrirt, gewaschen
und getrocknet. Es" bildet in reinem Zustande ein weifses krystallinisches Pulver,
das in Alkohol schwer, in Benzol leicht löslich ist. Der zweimal aus Alkohol umkrystallisirte
Körper schmilzt bei 129 bis 1300. Durch
Kochen starker Natronlauge wird es in Naphtol übergeführt; gegen verdünnte Säuren ist es
beständiger.
Die Sulfurirung des Carbonats zu Tetrasulfosäuren erfolgt durch rauchende Schwefelsäure
bei gewöhnlicher Temperatur.
Es werden zu diesem Zwecke 50 kg a-Naphtolcarbonat unter gutem Umrühren bei 10 bis
20° in 250 kg rauchende Schwefelsäure mit 20 pCt. Anhydridgehalt eingetragen; das Carbonat
löst sich langsam und bildet zunächst eine ziemlich bewegliche Schmelze, die aber
im weiteren Verlaufe nach ca. 3 bis 4 Stunden zu einem festen Teig erstarrt. Dies ist ein
Zeichen, dafs die Sulfurirung bis zu dem gewünschten Punkte vorgeschritten ist.
Die Aufarbeitung der Schmelze kann auf zweierlei Weise erfolgen:
Im einen Falle werden die Carbonattetrasulfosäuren im Gemisch gespalten und dann
die entstandenen 0L1 α, ß3- und Ci1 a2 ß4-Naptoldisulfosäuren
von einander getrennt, im anderen Falle werden erst die Tetrasulfosäuren von einander getrennt und dann jede derselben für
sich in die entsprechende Naphtoldisulfosäure übergeführt.
ι. Die Schmelze wird in ca. 400 kg Eiswasser eingetragen und die so verdünnte saure
Lösung auf ca. 60 bis 70 ° so lange erwärmt, bis kein Schäumen mehr stattfindet, womit die
Spaltung der beiden Carbonattetrasulfosäuren
in C O2 und die beiden Naphtoldisulfosäuren
U1 α2 ß3 und α, a.2 ß4 vollzogen ist.
Die letzteren werden in der bekannten Weise in ihre Natronsalze übergeführt und diese durch
Versetzen ihrer angesäuerten Lösung mit Kochsalz, wobei das schwerer lösliche Natronsalz
A1 Ct2 ß4 ausfällt, getrennt. Das Salz der Säure
Ci1 O2 ß3 bleibt in Lösung und kann in dieser
Form direct zur Darstellung von Farbstoffen Verwendung finden.
2. Die in ca. 400 kg Eiswasser eingetragene Schmelze wird in der Kälte vorsichtig mit
kohlensaurem Kalk so weit neutralisirt, dafs noch deutlich saure Reaction vorhanden ist;
dann wird vom Gyps abfiltrirt und das Filtrat mit ca. 100 kg Kochsalz versetzt, wodurch die
der Ot1 a2 ß4-Säure entsprechende Carbonattetrasulfosäure
in fein krystallinischer Form sich abscheidet, während die der Ct1 a2 03-Säure entsprechende
gelöst bleibt.
Beide sind namentlich im freien Zustande äufserst unbeständige Körper; an Natron gebunden,
sind sie etwas beständiger; die mit Kochsalz abgeschiedene Tetrasulfosäure (et, a2ß4)
kann nach dem Absättigeh mit Soda bei einiger Vorsicht in Form ihres Natronsalzes getrocknet
werden. Dieses Natronsalz stellt ein in Wasser leicht lösliches weifses Pulver dar. Die andere
Tetrasulfosäure (α, o2 ß3) konnte nicht isolirt
werden.
Durch Erhitzen ihrer wässerigen oder verdünnten sauren Lösungen auf 60 bis 700
werden die Carbonattetrasulfosäuren unter Abspaltung von C O2 in die Naphtoldisulfosäuren
α, α2 ß3 und Ct1 a2 ß4 übergeführt.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von et-Naphtoldisulfosäuren a1a2ßa und A1-O2P4, darin bestehend, dafs man ct-Naphtolcarbonat mit rauchender Schwefelsäure in die entsprechenden Tetrasulfosäuren überführt und diese durch Erwärmen ihrer verdünnten sauren Lösungen zerlegt.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE80888C true DE80888C (de) |
Family
ID=353407
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT80888D Active DE80888C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE80888C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3170911A (en) * | 1959-05-14 | 1965-02-23 | Sandoz Ltd | Reactive azo dyestuffs |
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0
- DE DENDAT80888D patent/DE80888C/de active Active
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