DE67198C

DE67198C - Verfahren zur Darstellung einer Rosindpnsulfosäure

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Publication number: DE67198C
Application number: DENDAT67198D
Authority: DE
Original assignee: KALLE & CO. in Biebrich a. Rh
Anticipated expiration: 1911-03-07

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Durch das Patent No. 55227 ist die Ueberführung von Rosindon, C₂₂ H₁₄ N₂ O₁ in Sulfosäuren mittelst rauchender Schwefelsäure geschützt. Das Rosindon kann aus der Phenylrosindulin-mono- oder -disulfosäure erhalten werden, indem man ihre Salze mit Wasser unter Druck erhitzt. Werden dagegen die Salze von einer neuen Phenylrosindulintrisulfosäure oder deren weiteren Sulfirungsproducten in derselben Weise behandelt, so entstehen rosindonsulfosäure Salze.

Eine in Wasser leicht lösliche Phenylrosindulinsulfosäure, die als Rosindulinpolysulfosäure bezeichnet werden soll, ist bereits im Patent-Anspruch 4 des Patentes No. 45370 der Badischen Anilin- und Sodafabrik beschrieben und in den amerikanischen Patenten No. 430975 und No. 431404 derselben Firma durch ihre Unfähigkeit zu krystallisiren und durch die Nichtfällbarkeit ihrer Salze durch Kochsalz näher gekennzeichnet. Die Phenylrosindulintrisulfosäure krystallisirt, und ihre gut krystallisirenden Alkalisalze werden aus der wässerigen Lösung durch Kochsalz gefällt. Ein geeignetes Darstellungsverfahren besteht darin, dafs man die von der Badischen Anilin- und Sodafabrik für die Bereitung ihrer Disulfosäure gegebenen Verhältnisse anwendet und lediglich das Erhitzen auf dem W'asserbade so lange fortsetzt, bis eine durch Wasser gefällte Probe sich nach dem Abfiltriren in kaltem Wasser vollständig löst. Das Natronsalz des Farbstoffes wird dann aus dem mit Wasser verdünnten Sulfirungsgemisch durch Kochsalz gefällt, abfiltrirt, geprefst und getrocknet. Es bildet im trockenen Zustande ein rothes krystallinisches Pulver. Die aus dem Sulfirungsgemisch durch Zusatz von wenig Wasser in schönen rothen Nadeln abgeschiedene Sulfosäure ist in kaltem Wasser leicht, in nicht zu verdünnter Salzsäure oder Schwefelsäure schwer löslich. Das bei 125⁰ getrocknete Product gab auf eine Trisulfosäure gut stimmende Zahlen (gefunden 14,9, 15,3 und i5,4pCt. S, berechnet für C₂₆H₁₆N₃(SO₃H)₃ 15,1 pCt.). Durch weiteres Sulfiren entsteht die bekannte Polysulfosäure. Der Farbstoff färbt Wolle in blaueren Tönen als die Disulfosäure.

Zur Darstellung einer Rosindonmonosulfosäure erhitzt man z. B. 1 Theil phenylrosindulintrisulfosaures Natron mit 20 Theilen Wasser etwa 6 Stunden auf 200⁰. Nach dem Erkalten ist das neue Natronsalz in schönen orangerothen Nadeln abgeschieden. Es löst sich in englischer Schwefelsäure mit der für das Rosindon C₂₂H₁₄N₂O charakteristischen, im durchfallenden Licht rothen, im auffallenden Licht braungrünen Farbe; auf Zusatz von Wasser scheidet sich die Rosindonsulfosäure als orangegelber krystallinischer Niederschlag ab, der auch in kochendem Wasser ganz unlöslich ist. Das bei 110 bis 120⁰ getrocknete Ammoniaksalz gab 7,6 pCt. 5; berechnet für

C₂₂H₁₃N₂ O SO₃ NH^ : 7,6 pCt.

Erhitzt man unter denselben Verhältnissen die Sulfosäure des Patent - Anspruchs 4 der Badischen Anilin- und Sodafabrik, so erhält man ein auch in kaltem Wasser leicht lös-

liches rosindonsulfosaures Natron. Die durch einen Ueberschufs von Salzsäure oder Schwefelsäure als orangegelber Niederschlag gefällte Rosindonsulfosäure ist in reinem Wasser leicht löslich. Es wurde das Ammoniaksalz nach 16stündigem Trocknen bei 110 bis 120⁰ analysirt. Die Schwefelbestimmung gab 1 3,2 pCt. S statt der berechneten 12,4 pCt. für ein neutrales oder 12,8 pCt. für ein saures disulfosaures Salz. Beide Rosindonsulfosäuren geben auf Wolle ungefähr dieselbe Nuance wie das durch SuI-firen vom Rosindon, C₂₂i7₁₄ N₂O, nach dem Patent No. 55227 erhaltene Product.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung einer Rosindonsulfosäure, darin bestehend, dafs man die Salze der Phenylrosindulintrisulfosä'ure, namentlich ihre Alkali- und Erdalkalisalze, mit Wasser unter Druck erhitzt.