DE239337C

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Publication number: DE239337C
Application number: DENDAT239337D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 239337 KLASSE 22 e. GRUPPE

Zusatz zum Patente 237368 vom 28. September 1909.*)

Patentiert im Deutschen Reiche vom 7. Dezember 1909 ab. Längste Dauer: 27. September 1924.

In den Patenten 237368 und 239336 wurde gezeigt, daß beim Ausblasen von Indigoleukolösungen (Indoxyl-, Indigweißlösungen usw.) mit Luft unter Zusatz von aromatischen Sulfo- oder Carbonsäuren der Indigo in äußerst feiner, kolloidähnlicher Verteilung ausfällt.

In weiterer Ausbildung dieses Verfahrens wurde gefunden, daß man einen ähnlichen Effekt auch erreicht, wenn man den Indigo nicht aus den Indigoleukoverbindungen, sondern aus den Indigosalzen, z. B. dem Indigosulfat, durch Dissociation mit Wasser entstehen läßt, also die Dissociation oder Spaltung des Sulfats in freien Indigo bei Gegenwart von aromatischen Sulfo- oder Carbonsäuren vornimmt. Als besonders geeignet erweisen sich hierbei beispielsweise die Säuren vom Typus der benzylierten Arylaminsulfosäuren oder sulfonierten Benzylarylamine, wie Benzylsulfanilsäure, Dibenzylanilinsulfosäure, Dibenzylsulfanilsäure, Benzylanilinsulfosäure, Benzylmethylanilinsulfosäure, Benzyldimethylanilindisulfosäure oder z. B. Naphtolsulfosäuren wie 2:1, 1:2. 1:7, 2:7, 2:6, 2:8-Naphtolsulfosäure, Sulfophtalsäure, Phtalsäure, Aryloxyessigsäuren, Salicylsäure, Phenanthren-, Anthracensulfosäure, Öxyanthrachinonsulfosäuren, Carbazoldisulfosäure, Phenylhydrazinsulfosäure, Dimethylanilin-p-sulfosäure, Chlortoluolsulfosäure CH₃(I), Cl (2), SO₃-H (4), ferner z. B. Alkylnaphtylaminsulfosäuren; auch ganz einfach konstituierte aromatische Säuren, wie z. B. Benzolsulfosäure, lassen eine deutliche Wirkung erkennen.

Beispiel.

200 Teile des Indigofarbstoffs, z. B. Indigo MLB, werden in 2000 Teile Schwefelsäure von 60 ° Be. unter Zusatz von etwa 50 Teilen Benzylsulfanilsäure oder benzylsulfanilsaurem Natron oder z. B. der entsprechenden Menge Dibenzylmetanilsäure, Dimethylbenzylanilinmono- und -disulfosäure, 1 ■ 2-Naphtolsulfosäure, Phtalsäure usw. eingetragen. Nach völliger Umwandlung des Indigos in das Sulfat wird die Masse allmählich in Eis eingerührt. Man kann auch umgekehrt verfahren, und zwar so, daß man das Indigosulfat-Benzylsulfanilsäure-Schwefelsäuregemisch stark abkühlt und ganz allmählich mit verdünnter Schwefelsäure oder Eis versetzt. Auch kann man die Zersetzung in Gegenwart von anderen Körpern, z. B. von etwas Stärke oder sonstigen unlöslichen oder löslichen Kohlehydraten und ähnlichen Körpern, wie Glycerin, ferner von voluminösen Körpern, wie Kieselsäurehydraten, in dünner Schwefelsäure

*) Früheres Zusatzpatent 239336.

unlöslichen voluminösen Phosphaten oder ähnlich wirkenden auflockernden Suspendierungsmitteln ausführen.

Der so erhaltene fein verteilte saure Indigobrei wird durch die Presse gedrückt, gewaschen, bis das Preßgut noch schwach sauer oder neutral ist. Das Preßgut kann dann gegebenenfalls noch mit Natronlauge, Ammoniak oder einem ähnlichen Neutralisierungsmittel bis zur Lackmusneutralität oder bis zur schwachen Alkalität versetzt bzw. nochmals ausgewaschen werden. Der auf diese Weise erhaltene Indigo ist sehr fein verteilt; er läuft beim Anrühren mit Wasser infolge seiner kolloidähnlichen Beschaffenheit mit blauer Farbe teilweise durch das Filter, eine Eigenschaft, welche der mit Schwefelsäure in bekannter Weise erhaltene Indigo nicht zeigt; die dünne wäßrige Anschlämmung bleibt infolge der kolloidähnlichen Beschaffenheit noch nach sehr langer Zeit in Suspension; dementsprechend zeigt der so hergestellte Indigofarbstoff gegenüber gelinde wirkenden Reduktionsmitteln, z. B. in der kalten Gärungsküpe, eine äußerst leichte und im Vergleich zum Schwefelsäureindigo, z. B. dem Indigo S - Teig, viel größere Angreifbarkeit. Durch vorsichtiges Trocknen an der Luft, sowohl bei niederer als auch höherer Temperatur, oder im Vakuum werden trockene Produkte von überraschend leichter Verküpbarkeit erhalten. In ähnlicher Weise verfährt man bei den anderen Indigofarbstoffen, z. B. o-Tolylindigo, Halogenindigos usw.

Claims

Patent-Anspruch :

Abänderung des durch Patent 237368 und 239336 geschützten Verfahrens zur Herstellung von Indigofarbstoffen in fein verteilter Form, darin bestehend, daß man anstatt den Indigofarbstoff bei Gegenwart von aromatischen Sulfo- öder Carbonsäuren aus den Leukosalzen durch Oxydation zu erzeugen, ihn aus den mineralsauren Salzen bei Gegenwart von aromatischen Sulfo- oder Carbonsäuren freimacht.