AT51983B - Verfahren zur Herstellung von Indigofarbstoffen in fein verteilter Form. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von Indigofarbstoffen in fein verteilter Form. 



   In der   Stammpatentschrift : Nr. 50509   und   Zusatzpatentschrift   Nr. 51982 wurde   gezeigt, dass beim Ausblasen von Indigoleukolösungen (Indoxyl-, Indigweisslösungen usw. )   mit Luft unter Zusatz von aromatischen   Su ! fo- oder Karbonsäuren   der Indigo in äusserst feiner, kolloidähnlicher Verteilung ausfällt. 



   In weiterer Ausbildung dieses Verfahrens wurde gefunden, dass man einen ähnlichen Effekt auch erreicht, wenn man den Indigo nicht aus den Indigoleukoverbindungen, sondern aus den Indigosalzen, z. B. dem Indigosulfat, durch Dissoziation mit Wasser entstehen lässt, also die Dissoziation oder Spaltung des Sulfats in freien Indigo bei Gegenwart von aromatischen Sulfo-oder Karbonsäuren vornimmt. Als besonders geeignet erweisen sich hiebei beispielsweise die Säuren vom Typus der benzylierten   Arylaminsulfosäurcn   oder sulfonierten Benzylarylamine, wie :   Benzytsulfanitsäure,   Dibenzylanilinsulfosäure,   Dibenzyl-   sulfanilsäure, Benzylanilinsulfosäure, Benzylmethilanilinsulfosäure, Benzylidimethylanilindisulfosäure oder z. B.

   Naphtolsulfosäuren, wie : 2 : 1, 1 : 2,1 : 7,   2 : ï, 2   : 6,2 : 8-Naphtol-   sulfosäure,     Sulfophtalsäure,   Phtalsäure, Aryloxyessigsäuren, Salizylsäure, Phenanthren-, Anthrazensulfosäure, Oxyanthrachinonsulfosäuren, Karbazoldisulfosäure, Phenylhydrazin-   sulfosäure, Dimethylanilin-p-sulfosäure, Chlortoluolsulfosäure CH3(1), Cl (2), SO3. H(4),   ferner z. B. Alkylnaphtylaminosuifosäuren ; auch ganz einfach konstituierte aromatische Säuren, wie z.   B.   Benzolsulfosäure, lassen eine deutliche Wirkung erkennen. 



   Beispiel :
200 Teile des Indigofarbstoffs, z. B. Indigo MLB, werden in 2000 Teile Schwefelsäure von   600 Dé unter Zusatz   von etwa 50 Teilen Benzylsulfanilsäure oder benzylsulfanilsaurem Natron oder z.   B.   der entsprechenden Menge Dibenzymetanilsäure, Dimethylbenzylanilinmono- und -disulfosäure, 1.2-Naphtolsulfosäure, Phtalsäure usw. eingetragen. Nach völliger Umwandlung des Indigos in das Sulfat wird die Masse   allmählich   in Eis eingerührt. 



  Man kann auch umgekehrt verfahren, und zwar so, dass man das Indigosulfat-Benzylsulfanilsäure-Schwefelsäuregemisch stark abkühlt und ganz allmählich mit verdünnter Schwefelsäure oder Eis versetzt. Auch kann man die Zersetzung in Gegenwart von anderen Körpern, z. B. von etwas Stärke oder sonstigen unlöslichen oder löslichen Kohlehydraten und   ähnlichen   Körpern, wie Glyzerin, ferner von voluminösen Körpern, wie Kieselsäurehydraten, in dünner Schwefelsäure   unlöslichen   voluminösen Phosphaten oder ähnlich wirkenden auflockernden Suspendierungsmitteln ausführen. 



   Der so erhaltene, fein verteilte saure Indigobrei wird durch die Presse gedrückt, gewaschen, bis das Pressgut noch schwach sauer oder neutral ist. Das Pressgut kann dann gegebenenfalls noch mit Natronlauge, Ammoniak oder einem ähnlichen   Neutralisierungs-   mittel bis zur   Lakmusneutralität   oder bis zur schwachen   Alkalität   versetzt bzw. nochmals ausgewaschen werden.

   Der auf diese Weise erhaltene Indigo ist sehr fein verteilt ; er läuft beim Anrühren mit Wasser infolge seiner kolloidähnlichen Beschaffenheit mit blauer Farbe   8)   Erstes Zusatzpatent Nr.   51982.   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 durch das Filter, eine Eigenschaft, welche der mit Schwefelsäure in bekannter Weise erhaltene Indigo nicht zeigt ; die dünne wässerige   Anschlämmung   bleibt infolge der kolloid- ähnlichen   Beschaffenheit   noch nach sehr langer Zeit in Suspension ; dementsprechend zeigt 
 EMI2.1 
 säureindigo, z.

   B. dem Indigo   S Teig, eine   viel   grössere     Angreifbarkeit.   Durch vorsichtiges Trocknen an der Luft, sowohl bei niederer als auch höherer Temperatur oder im Vakuum werden trockene Produkte von überraschend leichter Verküpbarkeit erhalten. In ähnlicher Weise verfährt man bei den anderen Indigofarbstoffen, z. B. o-Tolylindigo, Halogenindigos usw.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Abänderung des durch das Stammpatent Nr. 50509 und Zusatzpatent Nr. 51982 geschützten Verfahrens zur Herstellung von Indigofarbstoffen in fein verteilter Form, dadurch gekennzeichnet, dass man, anstatt den Indigofarbstoff bei Gegenwart von aromatischen Sulfo- oder Karbonsäuren aus den Leukosalzen durch Oxydation zu erzeugen, ihn aus den mineralsauren Salzen bei Gegenwart von aromatischen Sulfo- oder Karbonsäuren frei macht.