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Verfahren zur Herstellung von Gerbmitteln,
Es wurde gefunden, dass man Gerbmittel von vorzüglichen Eigenschaften erhält, wenn man Gemische von Karbazol und Anthrazen oder Gemische, die diese Verbindungen enthalten, mit sulfierenden Mitteln behandelt. Die so erhaltenen Gemische von Sulfosäuren übertreffen an Gerbwirkung die einzelnen Sulfosäuren. Man kann zweckmässig von rohem, etwa 30-50% igem Anthrazen, oder den bei der Reinigung des Rohanthracens abfallenden Rückständen ausgehen. Bei Verwendung von Rohanthrazen oder Anthrazenrückständen wirkt mitunter die dunkle Färbung der sulfierten Produkte, welche ein dunkel gefärbtes Leder erzeugen, störend.
Es wurde nun gefunden, dass es Aufhellungsmittel gibt, durch deren Zusatz auch mit diesen Produkten ein wesentlich schwächer gefärbtes Leder erhalten wird. Als Beispiele seien Chlor, Hypochlorit, Oxalsäure, Formaldehyd usw. genannt, die einzeln, zusammen oder nacheinander zugesetzt werden können. Man kann auch unmittelbar zu heller gefärbten Produkten kommen, welche dem Leder nur eine schwache Färbung erteilen, wenn man zur Sulfierung des Rohanthrazens oder Anthrazenrückstandes Chlorsulfonsäure, zweckmässig bei nicht zu hoher Temperatur und bei Gegenwart eines indifferenten Verdünnungsmittels, z B. Nitrobenzol, verwendet. Gewünschtenfalls kann man aber auch bei den so erhaltenen Produkten durch Zusatz von Mitteln der erwähnten Art noch eine Aufhellung erzielen.
Sofern als Aufhellungsmittel Formaldehyd zur Verwendung gelangt, soll eine Einwirkung unter solchen Bedingungen erfolgen, dass eine erhebliche Bildung von Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und den Sulfosäuren nicht erfolgt.
Beispiel 1. 10 Teile eines Anthrazenrückstandes von der ungefähren Zusammensetzung : 60% Karbazol, 10% Anthrazen, 20% Phenanthren, 10% Fluoren werden mit 12 Teilen konzentrierter Schwefelsäure auf 100-13Qo erhitzt, bis das Produkt ganz oder zur Hauptsache wasserlöslieh ist. Es kann in Form der freien Sulfosäuren oder ihrer Salze, in letzterem Falle zweckmässig unter Zusatz einer Säure, verwendet werden. Man kann daher z. B. die Lösung des Sulfierungsproduktes direkt nach entsprechender Verdünnung oder nach Entfernung der überschüssigen Schwefelsäure durch Kalken oder nach teilweiser Neutralisation zum Gerben verwenden.
Man kann das Produkt auch nach völliger Neutralisation zur Trockne eindampfen und die Gerblösung durch Auflösen des Produktes in Wasser und zweckmässig Zusatz von Säure herstellen.
Beispiel 2. Zwecks Aufhellung wird das nach Beispiel 1 erhaltene Sulfierungsprodukt mit Wasser verdünnt, mit Natronlauge neutralisiert und mit einer genügenden Menge Natriumhypochloritlösung einige Zeit in der Wärme behandelt. Statt mit Hypochlorit kann die Aufhellung auch durch Einleiten von Chlor in die schwach alkalische oder neutrale Lösung der Sulfosäuren erfolgen.
Beispiel 3.100 Teile Rohanthrazen oder Anthrazenrückstände oder sonstige Gemische von Anthrazen, Phenanthren, Karbazol u. a. werden in 200 Teilen Nitrobenzol oder einem andern geeigneten Verdünnungsmittel verteilt und unterRühren bei Temperaturen, die unter 1000 liegen, mit 120-140 Teilen Chlorsulfonsäure langsam versetzt. Man rührt dann noch einige Stunden weiter, bis völlige Wasserlöslichkeit eingetreten ist. Das Verdünnungsmittel wird mit Wasserdampf übergetrieben oder in Vakuum abdestilliert, die Lösung der Sulfosäure ganz oder teilweise neutralisiert und zum Gerben verwendet.
Die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials kann in weiten Grenzen geändert werden.
Man kann den Produkten direkt oder auch bei ihrer Verwendung zum Gerben die obenerwähnten aufhellenden Mittel sowie auch weitere gerbende oder nicht gerbende Stoffe zusetzen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Gerbmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass man Gemische von Karbazol mit Anthrazen oder Gemische, die diese Verbindungen enthalten, mit sulfierenden Mitteln behandelt.
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