DE663996C

DE663996C - Verfahren zur Herstellung von gerbend wirkenden Kondensationsprodukten

Info

Publication number: DE663996C
Application number: DEI52549D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Fischer
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1935-01-06
Filing date: 1935-01-06
Publication date: 1938-08-18

Description

Verfahren zur Herstellung von gerbend wirkenden Kondensationsprodukten In dem Patent 648 466 ist ein Verfahren zur Herstellung von gerbend wirkenden Kondensationsprodukten beschrieben, bei dem man Phenolsulfonsäuren mit Ammoniak joder organischen Aminen rund Formaldehyd in Gegenwart von. Alkali- oder Erdalkahhydroxyden oder daraus erhältlichen basisch reagierenden. Salzen ko@ndensiiert.
Es wurde nun gefunden, daß man ,auch sehr wertvolle Gerbstoffe erhält, wenn man bei dem erwähnten Verfahren an Stelle der genannten Sulfonsäuren Sulfonsäuren von aliphatisch-aromatischen Verbindungen, welche Oxygruppen am aromatischen. und die Sulfogruppen am aliphatischen Rest gebunden enthalten, ihre Homologen oder Derivate verwendet. Geeignete Sulfonsäuren der genannten Art sind beispielsweise p-Oxyben7y1s@ulfonsäure, Naphtholmethylsulfonsäuren, [3-(Oxyphenyl)-äth.ansulfonsäure, p-Dioxydiphenylsulfonmethyls!ulfonsäure u. dgl. Verbindungen der genannten Art können beispielsweise erhalten werden, wenn nlan auf Phenole, Naphthole, Oxyanthracene, Dioxydiphexiylsulfone, Dioxydiphenylmethane u. dgl. Formaldehyd und Salze der schwefligen Säure einwirken läßt. An Stelle von Formaldehyd können auch Formaldehyd liefernde Stoffe, wie Formaldehydbisulfit, Methylenchlorid usw., Verwendung finden.
Als Amine kommen im vorliegenden Falle z.B. in Betracht: Methylamin, Dimethylamin, Äthyl-, Propyl-, Butylamin, Cyclohexylamin, Dodecylamin, Cetylamin lu. dgl. An. Stelle von Ammoniak -und Formaldehyd kann mit besonderem Vorteil Hexamethyl@entetramin Verwendung finden.
Die Kondensation der Reaktionskomponenten erfolgt zweckmäßig in wäßriger Lösung und in Gegenwart vorn Ätzkali, Ätznatron, Calciunihy droxyd, Soda, Pottasche, Natriumacetat u. dgl.; vorteilhaft arbeitet man bei Temperaturen zwischen 8o und z8o°. Die zur Kondensation erforderliche Zeitdauer ist abhängig von den angewandten Ausgangsstoffen, der Temperatur und Konzentration. Im allgemeinen, genügen 6 Stunden, um gut gerben.de Produkte zu erhalten. Nach vollendeter Umsetzung wird das Reaktionsgemisch mit Wasser verdünnt rund mit Säuren, z. B. Schwefelsäure, auf die gewünschte Acidität eingestellt. Die erhaltenen Produkte lassen sich durch Verdampfen des Wassers, z. B. in einem Krause-Apparat oder auf dem Walzentrockner, leicht. in trockenem Zustand gewinnen.
Die auf die beschriebene Weise erhaltenen Gerbstoffe sind wasserlöslich und zeichnen sich gegenüber den bekannten synthetiscli@n Gerbstoffen durch eine besonders gute Lichtechtheit und hohes Füllvermögen aus. Die mit ihnen gegerbten Leder besitzen eine sehr helle Farbe.
Beispiel I In eine Lösung, die man durch Einwirkung von calciniertem Natriumsulfit und 3oo/oigem Formaldehyd auf 30o Teile 4, 4' - Dioxydiphenyls-ulfon erhält und die in der Hauptsache aus einer alkalischen Lösung der Methyloi-sulfonsäure des Dioxydiphenylsulfons bestellt, trägt man 85 Teile 30%igen Formaldehyd und 4o Teile 25 o/oiges Ammoniak ein. Das Reaktionsgemisch wird 24 Stunden am Rückflußkühler gekocht, da,un. abgekühlt und durch Zusatz von konzentrierter Schwefelsäure auf den gewünschten Säuregrad eingestellt. Die Methyl-tü-sulfonsäure kann teilweise durch ,andere ,aromatische Oxysulfonsäuren, z. B. Kresolsulfonsäure, ersetzt werden. Beispiele Auf 30o Gewichtsteile 4, 4'-Dioxydiphenylsulfon bringt man 192 Gewichtsteile 30%igen Formaldehyd und 162 Gewichtsteile calci.-niertes Natriumsulfit unter Zusatz von Wasser .bei etwa I50° zur Einwirkung, wobei man eine alkalische Lösung der Methyl-w-sulfonsäure des Dioxydiphenylsulfons erhält. In diese Lösung trägt man 8 5 Gewichtsteile "ß%igen Formaldehyd und 7o Gewichtsteile .il°-utylamin ein und erhitzt das Gemisch :7 `'Sttmden am Rückflußkühler zum Sieden. Nach dem Abkühlen wird das Produkt durch Zusatz von Schwefelsäure vom spez. Gew. 1,53 auf den gewünschten Säuregrad eingestellt. Beispiel 3 In die gemäß. Beispiel 2 hergestellte alkalische Lösung der Methyl-c,)-sulfonsäure des Dioxydiphenylsulfons trägt man 5o Gewichtsteile Calciumoxyd, 85 Gewichtsteile 30%igen Formaldehyd, und 4o Gewichtsteile 25 %iges Ammoniak ein. Das erhaltene Gemisch wird 7 Stunden am Rückflußkühler gekocht, sodann abgekühlt und durch Zusatz von Schwefelsäure vom spez. Gewicht 1,53 auf den gewünschten Säuregrad eingestellt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von gerbend wirkenden. Kondensationsprodukten nach Patent 648 466, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle der Phenolsulfonsäuren alipllatisch-aromatische Verbindungen, welche Oxygruppen am aromatischen und die Sulfogruppen am aliphatischen Rest gebunden enthalten, ihre Homologen oder Derivate - verwendet.