DE98587C - - Google Patents

Description

PATENTAMT.

in LONDON.

Der zur Erzeugung der Farben nach vorliegender Erfindung benutzte Ausgangsstoff ist das Gossypol, dessen Darstellung durch das englische Patent Nr. 24418/1895 bekannt geworden ist.

Zur Gewinnung dieses Stoffes wird rohes Baumwollensamenöl mittelst schwacher alkalischer Lösungen ausgezogen bezw. raffinirt; die dann von dem OeIe getrennte alkalische Flüssigkeit enthält die färbende Substanz und Verunreinigungen. Diese Flüssigkeit wird einer fractionirten Ausfällung unter Anwendung gewisser Salze, wie beispielsweise Magnesiumchlorid, Calciumchlorid, schwefelsaure Magnesia oder andere Metallsalze, mit denen die durch die alkalische Flüssigkeit aus dem OeI ausgezogenen Fettsäuren unlösliche oder nicht leicht lösliche Seifen bilden, unterworfen. Die Fettsäuren, harzigen Bestandtheile und andere Verunreinigungen werden auf diese Weise gänzlich oder zum Theil ausgeschieden und aus der übrig bleibenden Flüssigkeit der Farbstoff durch Salzsäure oder Schwefelsäure ausgefällt. Der letztere, der als flockiger Niederschlag ausfällt, kann in teigartigem Zustande gewonnen oder in Alkohol oder Essigsäure gelöst werden und wird dann in bekannter Weise umkrystallisirt. Der Farbstoff krystallisirt in gelben flachen Nadeln mit spitzen Enden aus, Schmelzpunkt ungefähr i8o° C.

Die Lösung dieses Farbstoffes in Schwefelsäure ist hochroth, seine Lösung in Alkalien ist gelblich braun, geht an der Luft in violett über und verschwindet dann ganz.

Gossypol ist in den gewöhnlichen organischen Lösungsmitteln löslich, aber unlöslich in Wasser.

Die Darstellung des Gossypols bildet nicht den Gegenstand vorliegender Erfindung, vielmehr besteht letztere in der Verwendung des auf die oben beschriebene oder andere Weise dargestellten Gossypols zur Erzeugung gewisser Farbstoffe, wie aus der nachstehenden Beschreibung hervorgeht.

i. Das Gossypol wird mit Nitroso - Verbindungen des Dimethylanilins¹ und Diäthylanilins oder ihren Salzen condensirt, indem man die genannten Körper zusammen in Alkohol, Essigsäure oder einem anderen geeigneten Lösungsmittel erhitzt. Es können etwa 3 Gewichtstheile Gossypol mit 2 Gewichtstheilen ; Nitroso - Verbindungen vermischt werden (diese Gewichtstheile ändern sich mit der Reinheit des Gossypols). Die Lösung wird dann mehrere Stunden gekocht, worauf sie in Wasser gegossen wird. Der Farbstoff wird dann durch Kochsalz oder ein anderes Salz ausgefällt. Er ist in Wasser nicht löslich, jedoch in Essigsäure oder Alkohol und dient zum Färben von Baumwolle

oder Wolle , indem man in gewöhnlicher Weise die Lösung in die Farbküpe einbringt. Mit Eisen-, Chrom- oder Zinnbeizen wird eine tiefbraune bis gelbbraune Färbung erzielt.

2. Der in der vorstehend angegebenen Weise gewonnene Farbstoff kann dadurch in Wasser löslich gemacht werden, dafs man ihn in eine Sulfoverbindung verwandelt, indem man ihn der Einwirkung rauchender Schwefelsäure unterwirft, welche auf eine Temperatur von etwa 125⁰C. erhitzt wird. Die Sulfoverbindung wird dann von der Säure dadurch abgeschieden, dafs man das Gemisch mit Wasser vermischt und den Farbstoff durch gewöhnliches Salz oder ein ähnlich wirkendes Reagens ausfällt. Der Niederschlag wird dann durch Kochen mit einer Alkalicarbonatlösung in das Natron- oder Kalisalz der Sulfosäure übergeführt. Diese Salze sind in Wasser löslich und können mit den üblichen Beizen zum Färben von Wolle verwendet werden, die dadurch eine hellgelbliche bis dunkelbraune Farbe erhält.

3. Das Gossypol wird mit einer Lösung von Ortho - Nitroso - Naphtol (α - Nitroso - β - Naphtol oder β-Nitroso-α-Naphtol) in concentrirter Schwefelsäure bei einer Temperatur von etwa 55 bis jo° C. condensirt. Die gebildete Verbindung wird von der Lösung dadurch getrennt, dafs man das Gemisch in Wasser giefst und das Reactionsproduct dann in der oben angegebenen Weise ausfällt oder aussalzt.

Der gewonnene Farbstoff färbt Wolle je nach den zur Anwendung kommenden Beizen gelbbraun und braun und giebt auch ungeheizter Wolle in geringem Mafse eine bräunliche Farbe.

Die Reactionen von Nitrosodimetliylanilin und Nitrpsonaphtol mit Gossypol sind völlig mit einander übereinstimmend. Es kann beim Färben mittels der Farbstoffe aus Gossypol und der genannten Anilin- und Naphtolverbindung Eisen und Aluminiumbeize zur Verwendung kommen und trotzdem können die gewonnenen Farbstoffe auf Grund der mit ihnen hergestellten Ausfä'rbungen nicht von einander unterschieden werden. Höchstwahrscheinlich sind beide Farbstoffe, deren chemische Zusammensetzung noch nicht feststeht, Oxazinderivate. Beide Beizen braunfärbende Körper sind schwer löslich in Wasser, löslich in concentrirter Schwefelsäure mit brauner Farbe, schwer löslich in Aetzalkalien mit brauner Farbe, und verläuft bei beiden Körpern der chemische Vorgang ganz und gar gleich.

Claims (4)

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Darstellung brauner beizenfärbender Farbstoffe, darin bestehend, dafs man Gossypol mit Nitrosoverbindungen in der Wärme condensirt.

2. Ausführungsform des durch Anspruch 1 geschützten Verfahrens, bestehend in der Verwendung von Nitrosodialkylanilinen in alkoholischer oder essigsaurer Lösung.

3. Ausführung des durch Anspruch 1 geschützten Verfahrens, bestehend in der Verwendung von ο -Nitrosonaphtolen ' in concentrirter Schwefelsäure.

4. Ueberführung der nach Anspruch 2 erhältlichen Farbstoffe in wasserlösliche Verbindungen durch Behandeln mit rauchender Schwefelsäure. .