DE350319C - Verfahren zur Darstellung von Chromverbindungen von chromierbare Gruppen enthaltenden Azofarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Chrojnverbindungen von cbromierbare Gruppen enthaltenden Azofarbstoffen. Durch Patent 33$o86 ist ein Verfahren zur Darstellung von Chromverbindungen von chromierbare Gruppen enthaltenden Azofarbstoffen geschützt, welches darin besteht, daß man diese Azofarbstoffe mit alkalischen Chromoxydlösungen (Chromiten) in der Wärme behandelt.
• Bei der weiteren Ausbildung dieses Verfahrens wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß chromierbare Gruppen enthaltende Azofarbstoffe unter geeigneten Bedingungen auch beim: Behandeln mit einfach chromsauren Salzen analoge, zum Echtfärben tierischer Fasern nach dem Verfahren der österreichischen Patentschrift 75o24 hervorragend geeignete Chromverbindungen bilden. Das Verfahren besteht darin, daß die genannten Azofarbstoffe in einem geeigneten Lösungsmittel - vorzugsweise Wasser.- bei höherer Temperatur so lange mit einfach chromsauren Salzen behandelt werden, bis die Bildung der Chromverbindung vollständig und kein unveränderter Farbstoff mehr nachweisbar ist. Die Abscheidung der gebildeten Chromverbindungen erfolgt am besten durch Aussalzen. Es kann dabei von Vorteil sein, bei Farbstoffen, welche mit einfach chromsauren Salzen nicht oder nicht ohne Zersetzung reagieren, schwache Reduktionsmittel, wie: Sulfiite, Thiosulfate o. dgl. zuzusetzen. Es ist ferner zuweilen vorteilhaft, z. B. bei alkaliempfindliehen Farbstoffen, eine entsprechende «Menge von Ammonsalzen, Magnesiurnsalzen o. dgl. zuzusetzen, behufs Bindung des bei der Reaktion aus dem Chromat freiwerdenden Alkalis. Endlieb hat sich unter Umständen auch ein gleichzeitiger Zusatz von Ammonsalzen und Schwachen Reduktionsmitteln als vorteilhaft erwiesen.
• Das Verfahren wird durch folgende Beispiele -:rläutert Beispiel i.
• 5 Teile des Azofarbstoffes aus dianotierter i-Amino-2-oxynaphihalin-4-sulfosäure und i-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon und 1,5 Teile Kaliumchromat werden in 125 Teilen Wasser eine Stunde lang rückfließend gekocht, wobei die braunorange Farbe der Lösung nach blaurot umschlägt. Beim Erkalten scheidet sich die Chromverbindung aus. Sie färbt Wolle aus schwefelsaurem Bade in blauroten, alkali-, wasch- und walkechten Tönen an. Beispiel :z.
• io Teile des Farbstoffes aus dianotierter i-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfosäure und i-3'-Nitrophenyl-3-methyl-5-pyrazolon, io Teile Kaliumchromat und 7 Teile krist. Magnesiumsulfat werden in i ooo Teilen Wasser zwei Stunden rückfließend gekocht. Die tiefblaurote Lösung wird vom ausgeschiedenen Magnesiumhydroxyd abfiltriert und die Chromverbindung ausgesalzen.
• Auf Wolle und Seide erzeugt sie im schwefelsauren Bade blaurote, alkali-, wasch- und walkechte Töne.
• Beispiel 3.
• 5 Teile des Azofarbstoffes aus diazotierter 4-Chlor-2-amino-i-oxybenzol-6-sulfosäure und.i-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon werden mit 6 Teilen Kaliumchromat und 4 Teilen Ammoniumsulfat in 5ooTeilen Wasser eine Stunde gekocht. Man filtriert die erhaltene rote Lösung und scheidet die Chromverbindung durch Aussalzen ab. Sie färbt Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten und klaren roten Tönen an.
• Beispiel 5 Teile des Azofarbstoffes aus diazotiertem 4-Nitro-2-amino-i-phenol und i,5-Naphtolsulfosäure werden heiß in 125 Teilen Wasser gelöst und mit 1,5 Teilen Kaliumchromat eine Stunde lang rückfließend gekocht. Hierauf dampft man auf 5o Raumteile ein und isoliert die gebildete Chromverbindung durch Aussalzen. Sie färbt die tierischen Fasern aus essigsaurem Bade in violettbraunen, wasch- und alkaliechten Tönen an.
• - Beispiel s.
• 5 Teile des Azofarbstoffes aus diazotiertem 4-Nitro-2-amino-i-phenol und i,8-Aminonaphtol-3-6-disulfosäure werden mit 1,5 Teilen Kalium chromat in ioo Teilen Wasser acht Stunden rückfließend gekocht. Die erhaltene tief grüne Lösung wird auf 5o Raumteile eingedampft und die Chromverbindung durch Aussahen abgeschieden. Sie erzeugt auf ungebeizter Wolle im essigsauren Bade grüne, wasch.- und alkaliechte Töne.
• Beispiel 6.
• 5 Teile des Azofarbstoffes aus Nitro-i-diazo-2-oxynaphthalin-4-sulfosäure und Perinaphtindandion werden mit 45 Teilen Kahumchromat in Zoo Teilen Wasser sechs Stunden rückfließend gekocht. Die Reaktionsmasse wird auf 5o Raumteile eingedampft und 'die entstandene Chromverbindung durch Aussahen abgeschieden. Sie färbt Wolle und Seide aus schwefelsaurem Bade in alkali-, wasch- und walkechten braunen Tönen an.
• Beispiel 7.
• 5 Teile des Azöfarbstoffes aus diazotierter i-Amino-4-chlorbenzol-3 sulfosäure und Salizylsäure, 3 Teile Ammoniumsulfat, 3,5 Teile Natriumthiosulfat und 2,8 Teile Kaliumchromat werden in ioo Teilen Wasser zwei Stunden gekocht, wobei .die ursprünglich orangegelbe Farbe der Lösung tief braunolivegelb geworden ist. Die Chromverbindung wird durch Aussalzen abgeschieden. Sie erzeugt auf Wolle in schwefelsaurem Bade gelbe, alkah-, wasch- und walkechte Töne.

Claims (1)

1. PATENT-AI\TSpRUcH: Abänderung des durch Patent 338o86 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Chromverbindungen von chromierbare Gruppen enthaltenden Azofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man hier solche Azofarbstoffe, welche chromierbare Gruppen im Molekül enthalten, mit einfach chromsauren Salzen in der Wärme behandelt, mit oder ohne Zusatz von Reduktionsmitteln sowie mit oder ohne Zusatz von alkalibindenden Mitteln.