CH303282A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung     eines    metallhaltigen     Azofarbstoffes.     



  Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen metallhaltigen     Azofarbstoffgelangt,     wenn man einen Farbstoff der Formel  
EMI0001.0005     
    worin X einen bei der     Metallisierung        abspalt-          baren    Rest darstellt und Z diejenige stickstoff  haltige Gruppe bedeutet, welche bei der     wässe-          r#igalkalihydroxydalkalischenKondensation    des  durch Kupplung von dianotierter     4-Nitro-4'-          aminostilben-2,

  2'-disulfonsäure    mit     Oxybenzol     und     Methylierung    der     Oxygruppe    erhältlichen       Nitroäzofarbstoffes    mit dem durch alkalische  Kupplung von dianotiertem     1-Amino-2-methoxy-          4-nitrobenzol    mit     2-Phenylamino-S-oxynaphtha-          lin-6-sulfonsäure-3'-carbonsäure    und nachfol  gende Reduktion der Nitrogruppe erhältlichen       Aminoazofarbstoffes    entsteht, in der Weise  mit kupferabgebenden Mitteln behandelt, dass  der     o,o'-Dioxyazo-Kupferkomplex    entsteht.  



  Der neue Farbstoff löst sich in Wasser mit       gelboliver    Farbe und färbt Baumwolle in licht  echten     Khakitönen.     



  Der Ausgangsfarbstoff wird zweckmässig  in der oben angegebenen Weise hergestellt.  Der     Substituent        -0-X    kann eine     Oxygruppe     oder eine     niedrigmolekulare        Alkoxygruppe,     z. B. eine     Äthoxy-    oder vorzugsweise eine     Me-          thoxygruppe,    sein. Als kupferabgebende Mittel  kommen insbesondere     Kupferamminkomplexe     in Betracht.

   Damit in den     o-Oxy-o'-alkoxyazo-          gruppen    die vollständige Abspaltung der Al-         kylgruppen    aus den     Alkoxygruppen    erfolgt,  ist es in der Regel erforderlich, die Behand  lung mit den kupferabgebenden Mitteln bei er  höhter Temperatur, z. B. bei etwa 90  und  während mehreren Stunden vorzunehmen.  Zweckmässig wird hierbei in wässerigem Me  dium gearbeitet. Gegebenenfalls kann die Be  handlung mit dem kupferabgebenden Mittel  in Gegenwart geeigneter Zusätze erfolgen.

   Als  solche seien erwähnt: Basen wie Ammoniak  und organische Basen wie     Äthanolamine.       <I>Beispiel:</I>  55 Teile des     Natriumsalzes    des durch  Kupplung von dianotierter     4-Nitro-4'-amino-          stilben-2,2'-disulfonsäure    mit     Oxybenzol    in al  kalischem Medium und     Methylierung    der     Oxy-          gruppe    mittels     Methylchlorid    erhältlichen       Monoazofarbstoffes    werden     mit    51 Teilen des       Aminoazofarbstoffes,

      den man erhält durch       alkalische    Kupplung von dianotiertem     1-Amino-          2-methoxy-4-nitrobenzol    mit     2-Phenylamino-          S-oxynaphthalin-6-sulfonsäure.-    3'-     carbonsäure     und nachfolgende Reduktion der Nitrogruppe  zur     Aminogruppe    mittels     Natriumsulfid,    in  <B>800</B> Teilen 6 %     iger        Natriumhydroxydlösung          1.2    Stunden     zum    Sieden unter R.ückflussküh-           lung    erwärmt.

   Nach dem     Abkühlen    auf Raum  temperatur wird das entstandene, ausgefallene       Kondensationsprodukt        abfiltriert    und mit ver  dünnter     Natriumchloridlösung        ausgewasehen.     



  Die so erhaltene     Farbstoffpaste    wird in       1.500    Teilen heissem     Wasser    gelöst, mit 30       Teilen        Äthanolamin    und einer Lösung aus  25 Teilen     kristallisiertem    Kupfersulfat, 60  Teilen     95o/oigem    Ammoniak und 100 Teilen    Wasser versetzt und das Ganze 6 Stunden bei  95  unter     Rückfluss        verrührt.    Die     entstandene          Kupferkomplexverbindung    wird nun     ausge-          salzen,

          abfiltriert        und    getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man einen Farbstoff der Formel EMI0002.0026 worin g einen bei der 1Hetallisierung abspalt- baren Rest darstellt und Z diejenige stick stoffhaltige Gruppe bedeutet,

   welche bei der wässerigalkalihydroxydalkalischen Kondensa tion des durch Kupplung von diazotierter 4- Nitro-4'-aininostilben-2,2'-disulfonsäure mit Oxybenzol und Methylierung der Oxygruppe erhältlichen Nitroazofarbstoffes mit dem durch alkalische Kupplung von diazotiertem 1.- Amino-2-methoxy-4-nitrobenzol mit 2-Phenyl amino-S-oxynaphthalin-6-sulfonsäure-3'-carbon- säure und nachfolgende

   Reduktion der Nitro- gruppe erhältlichen Aminoazofarbstoffes ent steht, in der Weise mit kupferabgebenden Mit teln behandelt, dass der o,o'-Dioxyazo-Kupfer- komplex entsteht. Der neue Farbstoff löst sich in Wasser mit gelboliver Farbe und färbt Baumwolle in lichtechten Khakitönen. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss im Ausgangsstoff K eine Methylgruppe bedeutet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass ein Kupfertetram- min als kupferabgebendes Mittel verwendet wird. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit dem kupferabgebenden Mittel in wässeri gem Medium und bei erhöhter Temperatur er folgt.