DE157540C

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Publication number: DE157540C
Application number: DENDAT157540D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es wurde gefunden, daß Triamidotoluol (CH_a : NH₂ : NH₂ : NH₂ = τ-.2 : 4^5) mit Schwefel und Schwefelnatrium verschmolzen einen sehr wertvollen, Baumwolle braun färbenden Farbstoff liefert. Dieser ist, abgesehen von seiner schönen Nuance und sehr guten Wasch- und Seifenechtheit auch noch durch eine sehr gute Lichtechtheit ausgezeichnet und übertrifft in dieser Beziehung die bisher in den Verkehr gebrachten braunen Schwefelfarbstoffe. Mit Rücksicht darauf, daß Triamidobenzol bezw. Produkte, die bei der Reduktion Triamidobenzol liefern, in der Schwefelschmelze schwarze Farbstoffe geben (vergl. die Patentschrift 102530), war das Resultat des Verfahrens nicht vorherzusehen, um so weniger, als nach dem Verfahren der Patentschrift 121122 aus 2-4·6-Trinitrotoluol nur ein äußerst farbschwacher und wenig wertvoller Farbstoff erhalten wird. In der britischen Patentschrift 18489 vom Jahre 1896 ist, wie dies eine genaue Prüfung ihres Inhaltes ergibt (vergl. auch S. 1, Zeile 5 bis 7), nur das Verschmelzen von m-Derivaten der Benzolreihe und nicht der Toluolreihe beschrieben. In der ganzen Patentschrift ist nirgends von einem Toluolderivat, hingegen stets von Benzolderivaten die Rede. Wenn auch an einer Stelle der Patentschrift. Bismarckbraun ohne nähere Angabe der Beschaffenheit genannt ist, so darf dieser Name nicht gezwungen dahin gedeutet werden, als bezeichne er auch den Farbstoff aus dem m-Toluylendiamin, sondern unter diesem Namen muß entsprechend Inhalt und Tendenz genannter Patentschrift lediglich „der Farbstoff aus dem m-Phenylendiamin verstanden werden. Auch erhält man nach dem Verfahren der britischen Patentschrift 18489 ■ vom Jahre 1896 aus Anilinazo-m-phenylendiamin nur ein grünliches, fahles, wenig intensives Grauschwarz, während man aus Anilin-azo-m-toluylendiamin nach vorliegender Erfindung ein wertvolles, farbkräftiges Braun erhält.

Bei der Ausführung des Verfahrens ist es nicht erforderlich, von fertigem, isoliertem Triamidotoluol auszugehen, es genügt vielmehr zur Erreichung des beschriebenen Resultates, solche Produkte in die Schwefelschmelze einzuführen, welche bei der Reduktion Triamidotoluol liefern. Solche Produkte sind in erster Reihe die aus dem m-Toluylendiamin dargestellten Monoazofarbstoffe. Von diesen dürfen aber, damit der Farbstoff in seinen Eigenschaften nicht ungünstig beeinflußt wird, nur solche verwendet werden, zu deren Aufbau die Diazoverbindung leicht flüchtiger Amine gedient hat, z. B. Anilin. Werden hingegen Farbstoffe \^erwendet, zu deren Aufbau nicht flüchtige Amine, ζ. Β. ρ-Nitranilin oder Nitroamidophenol verwendet werden, so erhält man Farbstoffe mit wesentlich veränderten Eigenschaften.

65 Beispiel.

80 kg Schwefelnatrium werden mit etwas Wasser gelöst und mit 30 kg Schwefel bei 110 bis 120° verschmolzen. In diese Schmelze trägt man nun unter gutem Rühren 30 kg Anilin-azo-m-toluylendiamin ein und steigert alsdann allmählich die Temperatur. Der Azo-

Claims

farbstoff geht in Lösung und es tritt Reaktion ein, welche bei etwa i6o° ihren Höhepunkt erreicht hat. Das Anilin wird nun. abgespalten und es bildet sich eine glatte dunkle Schmelze. Sobald diese eine etwas dickere Konsistenz angenommen hat, wird sie in einem Backofen zunächst noch ι bis 2 Stunden auf 160 bis 170 °, dann 3 bis 4 Stunden auf 200 bis 220° erhitzt. Man erhält so eine trockene, pulverisierbare, bräunlichschwarze Masse, welche Baumwolle intensiv braun mit gelblicher Übersicht färbt. Der nach dem Beispiele dargestellte Farbstoff löst sich in Wasser mit brauner Farbe, die durch Zusatz von Natronlauge nicht verändert wird. Verdünnte Säuren fällen aus der wässerigen Lösung des Farbstoffs einen dunkelbraunen Niederschlag aus. In Alkohol ist der Farbstoff schwer mit gelblichbrauner Farbe, in konzentrierter Schwefelsäure mit brauner Farbe löslich. Pate ν τ-Ansprüche :

1. Verfahren zur Darstellung eines braunen, schwefelhaltigen Farbstoffs durch Verschmelzen von Triamidotohiol (C H₃ :

'NH₂ : NH₁ : NH₂ = 1 : 2 : 4 : 5) mit Schwefel und Schwefelnatrium.

2. Ausführungsform des durch Anspruch ι gekennzeichneten Verfahrens, darin bestehend, daß man die aus flüchtigen Aminen der Benzolreihe mit m-Toluylendiamin dargestellten Monoazofarbstoffe in die Schwefelschmelze einführt.