DE177346C - - Google Patents

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DE177346C
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fuming sulfuric
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B7/00Indigoid dyes
    • C09B7/10Bis-thionapthene indigos

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22 e. GRUPPE
* Zusatz zum Patente 177345 vom I.Juli 1905.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 16. Juli 1905 ab. Längste Dauer: 30. Juni 1920.
In der Patentschrift 177345 ist die Darstellung von Farbstoffen beschrieben, welche durch Einwirkung von rauchender Schwefelsäure auf Arylthioglykolsäuren entstehen. Es wurde nun weiter gefunden, daß auch bei der Einwirkung von Schwefelsäure verschiedener Konzentration auf Arylthioglykolo-karbonsäure Farbstoffe erhalten werden können. Während gewöhnliche Schwefelsäure auf Arylthioglykolkarbonsäure in der Kälte kaum eine Einwirkung ausübt, färbt sich die ursprünglich gelbbraune Lösung beim Erwärmen auf 25 bis 300, rascher bei Wasserbadtemperatur grün, wobei schweflige Säure und wohl auch Kohlensäure entweicht.-Gießt man das Reaktionsgemisch in Wasser, so scheiden sich rote Flocken ab, die in Wasser unlöslich sind, in Alkalien sich aber leicht lösen. Verwendet man rauchende Schwefelsäure von 30 Prozent, so erhält man je nach der Menge der verwendeten Säure und je nach dem Grade des Erwärmens auf dem Wasserbade unter Entwickelung von schwefliger Säure und Kohlensäureabspaltung Farbstoffe, die auch direkt in Wasser löslich sind. ■
Die erhaltenen Farbstoffe scheinen mit den nach dem Verfahren des Hauptpatentes gewonnenen identisch zu sein.
Die Phenylthioglykol-ο-karbonsäure kann beispielsweise durch Einwirkung von Chloressigsäure auf die bekannte Thiosalicylsäure
erhalten werden. Sie ist in kaltem Wasser schwer, in heißem Wasser etwas leichter löslich und kristallisiert aus . der Lösung in gelblichweißen Kristallen, die bei 213 ° schmelzen; in Alkohol und Aceton ist die neue Verbindung leicht, in Benzol und Ligroin schwieriger löslich.
Beispiel:
I Teil Phenylthioglykol-o-karbonsäure wird mit 6 Teilen rauchender Schwefelsäure von 30 Prozent S O3 auf dem Wasserbade kurze Zeit erwärmt. Die gelbbraune Lösung wird in Wasser gegossen. Man erhält eine Lösung, aus der der Farbstoff durch Kalken und Umsetzen des Filtrates mit Soda in Form seines Natriumsalzes gewonnen wird. Verwendet man in obigem Beispiel nur 4 Teile rauchende Schwefelsäure und erhitzt kürzere Zeit, so erhält man beim Eingießen in Wasser ein Gemisch von zwei Produkten. Die gebildete Farbstoffsäure ist zum Teil als ein in Wasser unlöslicher Niederschlag
abgeschieden, der filtriert, gewaschen und direkt in das Natriumsalz übergeführt werden kann, während die Aufarbeitung der in Wasser direkt gelösten Farbstoffsäure nach dem oben gegebenen Verfahren erfolgt. Die so erhaltenen Farbstoffe färben in saurem Bade Wolle in blauroter Nuance an. Bemerkenswert ist ihr großes Egalisierungsvermögen, sowie auch ihre Lichtechtheit.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Abänderung des durch Patent 177345 geschützten Verfahrens zur Darstellung von roten Farbstoffen, darin bestehend, daß man an Stelle von Arylthioglykolsäuren die davon abgeleiteten ο-Karbonsäuren mit Schwefelsäure gewönlicher Konzentration bezw. mit rauchender Schwefelsäure erwärmt.
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