DE570968C

DE570968C - Verfahren zur Herstellung eines gelben Kuepenfarbstoffes

Info

Publication number: DE570968C
Application number: DEI40397D
Authority: DE
Inventors: Dr Max Rugel; Dr Werner Zerweck
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1931-01-13
Filing date: 1931-01-13
Publication date: 1933-02-27

Description

Verfahren zur Herstellung eines gelben Küpenfarbstoffes In der Patentschrift 257 832 ist ein Verfahren zur Herstellung eines gelben Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe beschrieben, darin bestehend, daß man i-Chlor-2-oxyanthrachinon mit oder ohne Zusatz von Alkalien, Soda oder Natriumacetat erhitzt. Gemäß dem Verfahren der Patentschrift 293 66o gelangt man zum gleichen Farbstoff, wenn man an Stelle des i-Chlor-2-oxyanthrachinons das i-Nitro-2-oxyanthrachinon als Ausgangskörper verwendet.
Es wurde gefunden, daß der bei diesen Verfahren gebildete Farbstoff nicht einheitlich ist; vielmehr aus einem Gemisch eines stark und eines schwach färbenden Körpers besteht, und daß sich dieses Gemisch auf Grund der verschiedenen Löslichkeit der Komponenten in organischen Lösungsmitteln in seine Bestandteile trennen läßt. Behandelt man dieses Gemisch beispielsweise mit warmem Eisessig oder mit Nitrobenzol in der Kälte, so bleibt der stark färbende Anteil des Gemisches ungelöst zurück, während der schwach färbende Anteil in Lösung geht.
In den erwähnten Patentschriften ist zwar angegeben, daß sich der rohe Farbstoff durch Umkristallisieren aus Eisessig oder Nitrobenzol reinigen läßt. Führt man diese Operation jedoch in der üblichen Weise mit z. B. der iofachen Menge Nitrobenzol durch, so kristallisiert der leicht lösliche Anteil aus, während der dabei ungelöste Rest, den man nach vorliegendem Verfahren isoliert, als Rückstand verworfen wird.
Der so in reinem Zustand isolierte Farbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe, während der in den genannten Lösungsmitteln leicht lösliche Anteil eine gelbrote Lösungsfarbe aufweist. Der reine Farbstoff färbt die pflanzliche Faser grünstichig gelb und besitzt eine große Farbstärke. Die erhaltenen Färbungen zeichnen sich im Vergleich zu den mit dem Rohfarbstoff erhältlichen Färbungen durch eine erhöhte Licht- und Wetterechtheit aus. Beispiel i ioo kg des nach dem Beispiel der Patentschrift 257 832 hergestellten Farbstoffes werden im Soxlethapparat so lange mit Eisessig extrahiert, bis der Eisessig farblos- abläuft. Man erhält so etwa 55 kg Rückstand; der nach Behandeln mit einer Hypochloritlösung sich in konzentrierter Schwefelsäure rotviolett löst und aus kochendem Nitrobenzol sich umkristallisieren - läßt und den reinen Farbstoff darstellt. Aus der Eisessiglösung erhält man durch Abdestillieren oder Verdünnen mit Wasser etwa 45 kg eines Produktes, das nach Behandeln mit Hypochloritlösung sich in konzentrierter Schwefelsäure gelbrot löst, die Faser aus der Küpe aber nur verhältnismäßig schwach gelb färbt. Beispiele i»oo kg des obengenannten Farbstoffgemisches werden mit kaltem Nitrobenzol verrührt, wobei der eine Teil des Produktes in Lösung geht, während der andere Teil ungelöst zurückbleibt. Die Aufarbeitung geschieht sinngemäß wie in Beispiel i beschrieben. Beispiel 3 iookg des in Beispiel r genannten Farbstoffgemisches werden mit Dioxan so lange ausgekocht, bis sich nichts mehr mit gelber Farbe löst. Die Aufarbeitung geschieht sinngemäß wie in Beispiel i beschrieben.

Claims

PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung eines gelben Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem gemäß dem" Verfahren der Patentschriften 257 832 rund 293 66o aus i-Chlor-2-oxyanthrachinon bzw. i-Nitro-2-oxyanthrachinon erhältlichen Reaktionsprodukt den leichter löslichen Farbstoffanteil durch Herauslösen mit organischen Lösungsmitteln entfernt.