DE366734C - Verfahren zur Herstellung schwefelhaltiger Kuepenfarbstoffe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung schwefelhaltiger Küpenfarbstoffe. Zusatz zum Patent 362457. In dem Hauptpatent sind gelbe bis braun färbende Küpenfarbstoffe beschrieben, welche aus den Thioderivaten der p-Chinone und ihrer Halogensubstitutionsprodukte durch Kondensation mit Arylaminen in indifferenten Lösungs- bzw. Verdünnungsmitteln entstehen. Es wurde jetzt gefunden, daß diese Farbstoffe bei der Einwirkung von Säuren oder saurer Reduktionsmittel in neue Produkte übergehen, welche die tierische Faser in der Hydrosulfitküpe intensiver und in dunkleren Farbtönen anfärben als die Ausgangskörper. Die so gewonnenen Farbstoffe sind anscheinend mit den in dem Hauptpatent beschriebenen aus den gleichen Ausgangsmaterialien und in gleichen Mengenverhältnissen aber in heißen sauren Medien hergestellten Produkten nahe verwandt. Beispielz: zo kg des nach Beispiel r des Hauptpatents durch Kondensation von chinonmonothiosulfosaurem Kalium und p-Chloranilin in heißem Alkohol gewonnenen Farbstoffs werden bei gewöhnlicher Temperatur in der ungefähr zehnfachen Menge konzentrierter Schwefelsäure (66"B6) gelöst, mehrere Stunden gerührt, hierauf auf Eis gegossen, filtriert und neutral gewaschen. Die so gewonnene Paste kann unmittelbar zum Färben benutzt werden. Während der Ausgangsfarbstoff tierische Faser in der Hydrosulfitküpe gelb färbt, färbt der neue Farbstoff die Wolle intensiv orangebraun; diese Färbungen sind durch sehr gute Echtheitseigenschaften ausgezeichnet. Beispielz: 24 kg des nach Beispiel r des Hauptpatents gewonnenen Farbstoffs werden mit ungefähr 400 1 Wasser und roo kg konzentrierter Salzsäure angerührt, hierzu gibt man unter Kühlung und öfterem Umrühren ganz allmählich etwa 2o bis 30 kg Zinkstaub und überläßt dann das Ganze längere Zeit sich selbst. Sobald eine Probefärbung ergibt, daß eine weitere Vertiefung des Farbtons nach braun nicht mehr stattfindet, wird abgesaugt und neutral gewaschen; die so gewonnene Paste ist zur unmittelbaren Benutzung geeignet. Getrocknet ist der Farbstoff ein braunes Pulver, das in konzentrierter Schwefelsäure mit tiefvioletter Farbe löslich ist. Er färbt Wolle in der Hydrosulfitküpe in ganz ähnlichen gelbbraunen echten Tönen an, wie der im Beispiel 6 des Hauptpatents durch Kondensation von chinonmonothiolsulfosaurem Kalium und p-Chloranilin in heißer Essigsäure oder Eisessig hergestellte Farbstoff. Verwendet män in- diesem Beispiel an Stelle des aus Chinonmonothiosulfosäure und p-Chloranilin in heißem Alkohol gewonnenen Produkts den nach gleichem Verfahren aus Chinonmonothiosulfosäure und p-Phenitidin hergestellten Farbstoff und arbeitet im übrigen wie oben beschrieben ist, so erhält man einen Wolle tiefbraun färbenden Farbstoff, welcher anscheinend mit dem im Beispiel 7 des Hauptpatents beschriebenen aus den gleichen Ausgangskörpern durch Kondensation in heißem Eisessig gewonnenen Produkt nahe verwandt ist.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCI3: Verfahren zur Herstellung schwefelhaltiger Küpenfarbstoffe, darin bestehend, daß man die in dem Hauptpatent 362457 beschriebenen Produkte, welche durch Kondensation von Thioderivaten der p-Chinone und ihrer Halogensubstitutionsprodukte mit Arylaminen in indifferenten Lösungs- bzw. Verdünnungsmitteln entstehen, mit Säuren oder sauren Reduktionsmitteln behandelt.