DE448908C

DE448908C - Verfahren zur Herstellung von schwarz faerbenden Kuepenfarbstoffen der Dibenzanthronreihe

Info

Publication number: DE448908C
Application number: DEG64926D
Authority: DE
Original assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
Current assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; BASF Schweiz AG
Priority date: 1924-08-09
Filing date: 1925-07-28
Publication date: 1927-08-31

Description

Verfahren zur Herstellung von schwarz färbenden Küpenfarbstoffen der Dibenzanthronreihe. Es wurde gefunden, daß man neue, wertvolle, schwarz färbende Küpenfarbstoffe erhält, wenn man die Reduktionsprodukte der nitrierten Dibenzanthrone bzw. des Violanthrons und seiner Substitutionsprodukte (vgl. Annalen 396 S. 146 bis 148) mit oxydierend wirkenden Mitteln, wie z. B. Nitrosylschwefelsäure, Chromsäure, Chlorat und Schwefelsäure, behandelt.
Beispiel 1.
to Teile feinst verteiltes Aminoviolanthron werden in too Teilen 8oprozentiger Essig-Säure suspendiert und auf etwa 95° erwärmt; l:ei dieser Temperatur läßt man nun langsam Sao Teile einer 2prozentigen, wäßrigen Chromsäureanhydridlösung zulaufen. \Tach beendetem Zufluß wird obige Temperatur noch -1 Stunde beibehalten, dann wird der Farbstoff abgesaugt, ausgewaschen und getrocknet. Er stellt ein schwarzes Pulver dar, welches sich mit schmutzig blauroter Farbe in Schwefelsäure löst; die Lösung, in Wasser gegossen, scheidet grauschwarze Flocken aus. In siedendem Nitrobenzol löst er sich mit blauer Farbe mit schwachem Grünstich. Die Isüpe ist schmutzigblau, Baumwolle wird daraus in chlorechten, oliveschwarzen Tönen angefärbt. Beispiel 2.
to Teile feinst verteiltes Aminoviolanthron werden in 7oo Teile toprozentiger Schwefelsäure eingetragen. Die Suspension erwärmt man auf 95°, dann läßt man bei dieser Temperatur langsam eine Lösung, bestehend aus 2o Teilen Natriumchlorat in 3oo Teilen Wasser, zufließen. Man hält obige Temperatur noch einige Stunden bei, dann wird der Farbstoff abgesaugt, ausgewaschen und getrocknet. Er stellt ein schwarzes Pulver dar, das sich mit blauroter Farbe in Schwefelsäure löst. In siedendem Nitrobenzol löst er sich mit grünstichigblauer Farbe. Aus der blauen Küpe wird Baumwolle in chlorechten, schwarzen Tönen gefärbt.
Beispiel 3.
to Teile reines, feinst verteiltes Aminoviolanthron werden in too Teilen Nitrobenzol suspendiert und auf etwa 95° erwärmt. Man leitet nunmehr unter Rühren bei etwa 9o bis too° in langsamem Strome 8 Teile Nitrosylchlorid ein. Es erfolgt Farbenumschlag der Farbstoffsuspension von grünschwarz nach schwarz. Nach dem Erkalten wird die Reaktionsflüssigkeit abgesaugt, der Rückstand mit wenig Nitrobenzol, Alkohol und zuletzt gründlich mit siedendem -Wasser gewaschen und getrocknet. Das trockene Farbstoffpulver löst sich in siedendem Nitrobenzol leuchtend blau mit braunroter Fluoreszenz, in siedendem Xylol schwach violett mit bräunlichroter Fluoreszenz und in siedendem Anilin blau. In konz. Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit blauroter Farbe; die Lösung; in Wasser gegossen, scheidet dunkelblaue Flocken aus. Er färbt Baumwolle aus blauer Küpe in chlorechten, rotstichig schwarzen Tönen. Beispiel 4.
Io Teile feinst verteiltes, reines Aminoviolanthron werden in 5oo Teilen Wasser suspendiert, diese Suspension wird mit ioo Teilen reiner Salzsäure versetzt, und hierzu läßt man bei gewöhnlicher Temperatur unter gutem Rühren langsam unter dem Flüssigkeitsspiegel eine Lösung von I4 Teilen Natriumnitrit in 85 Teilen Wasser einlaufen. Man läßt noch einige Stunden bei gewöhnlicher Temperatur rühren, bläst dann mit Luft aus, saugt den Farbstoff ab und wäscht ihn gründlich mit siedendem Wasser und trocknet. Der Farbstoff löst sich in konz. Schwefelsäure mit blauvioletter Farbe. Diese Lösung, in Wasser gegossen, scheidet dunkelblaue Flocken aus. In siedendem Nitrobenzol löst sich das neue Produkt blau mit braunroter Fluoreszenz, in siedendem Xylol violett mit bräunlichroter Fluoreszenz, in siedendem Anilin mit blauer Farbe; es färbt Baumwolle aus leuchtend blauer Küpe in rotstichig chlorechten schwarzen Nuancen.
Die in den Beispielen angegebenen Mengenverhältnisse können weitgehend verändert werden, ohne das Endresultat zu beeinflussen. Ähnliche Produkte werden erhalten, wenn man statt Aminoviolanthron die entsprechenden Dimethylderivate verwendet, welche erhalten werden durch Nitriefen und Reduzieren der in den Annalen 394 S. 145 bis 148 beschriebenen Dimethylviolanthrone.

Claims

PATrNTANS?PRUCII: Verfahren zur Herstellung von schwarz färbenden Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reduktionsprodukte der nitrierten Dibenzanthrone bzw. Violanthrone und deren Substitutiönsprodukte mit oxydierend wirkenden Mitteln behandelt.