CH200683A - Verfahren zur Verbesserung organischer Körperfarben. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Verbesserung organischer Körperfarben.    Es wurde gefunden, dass man organische  Körperfarben in vorteilhafter Weise verbes  sern kann, wenn man sie mit quellend wir  kenden Flüssigkeiten behandelt.  



  Man arbeitet zum Beispiel so, dass man  zunächst den Farbstoff durch Umfällen, Um  lösen oder     Umkristallisieren    in eine umwand  lungsfähige Form bringt und ihn dann mit  einer quellend wirkenden Flüssigkeit behan  delt. Beispielsweise kann man einen     Küpen-          farbstoff    in konzentrierter Schwefelsäure  lösen und die schwefelsaure Lösung in Was  ser giessen. Dabei pflegt er im allgemeinen  in sehr feiner, nicht kristallisierter Form aus  zufallen. Häufig liegt er auch von vornher  ein in einer umwandlungsfähigen Kristall  form vor.

   Beide Formen sind in den meisten  Fällen     färberisch    minderwertig und überdies  unbrauchbar, da sie sich entweder von selbst  oder bei einer aus andern Gründen vorgenom  menen Weiterverarbeitung willkürlich und  regellos umwandeln. Nach der vorliegenden         Erfindung    geht man dagegen so vor, dass  man diese Umwandlung     nicht    dem Zufall  überlässt, sondern durch die Behandlung mit  dem     Quellungsmittel    den gesamten Farbstoff       unter    genau festgelegten     Bedingungen    in den  erwünschten Endzustand überführt.  



       Gewünschtenfalls        kann    man die Behand  lung mit den quellend     wirkenden    Flüssig  keiten oder     Flüssigkeitsgemischen    durch  Rühren, Schütteln, Kneten oder ähnliche Be  arbeitung, durch     gleichzeitiges    mässiges Er  hitzen oder auch durch Zusatz netzend wir  kender Mittel beeinflussen. In manchen Fäl  len kann man auch mehrere dieser Behand  lungsarten     vereinigen.     



  Als Flüssigkeiten für dieses Verfahren  kann man beispielsweise Alkohole, Halogen  kohlenwasserstoffe     (Trichlorbenzol),    orga  nische Säuren (Ameisensäure, Essigsäure,       Halogenessigsäuren)    für sich allein oder im  Gemisch     (Monochlorbenzol    und     Äthanol)    be  nutzen, ferner auch wässerige Lösungen von      Schwefelsäure der verschiedensten Stärke  oder wässerige Lösungen von     Netzmitteln,     zum Beispiel     Anlagerungsverbindungen    von       Alkylenoxyden    an     ungesättigte    Alkohole wie       Oleylalkohol.     



  Man kann das Verfahren     entweder    mit  dem reinen Farbstoff durchführen, man kann  aber auch Gemische verschiedener Farbstoffe  anwenden. Der Farbstoff kann auch     bereits     auf     Farbstoffträger    niedergeschlagen sein;  zum Beispiel durch Ausfällen, Verrühren  oder     Vermahlen.     



  Einige Ausführungsformen des Verfah  rens, wie man sie zum Beispiel vorteilhaft  mit einem     Küpenfarbstoff    vornimmt, sind in  den folgenden Beispielen geschildert.  



  Man hat zwar schon     Körperfarben    der  verschiedensten Art umgelöst, umgefällt oder       umkristallisiert.    Dabei bilden sich aber im  mer Gemische von verschiedenartigen physi  kalischen     Formen    der Farbstoffe, die sich  zum Teil mehr oder minder rasch unter dem       Einfluss    des Lichtes, der Wärme und der  Feuchtigkeit umwandeln, zum Teil färbe  risch unbrauchbar sind und so die Güte     des     Farbstoffes     beeinträchtigen.    Nach dem vor  geschlagenen neuen Verfahren erhält man  dagegen die Körperfarbstoffe in einem physi  kalisch einheitlichen,

   sich unter gewöhnlichen       Umständen    nicht mehr von selbst umwan  delnden     Zustand    und in vorzüglicher, färbe  risch sehr wertvoller Beschaffenheit.  



  <I>Beispiel 1:</I>  Man löst 100 Teile     Indanthrenblau    RS  (Schultz,     Farbstofftabellen,    7. Auflage, Seite  546, Nr. 1228) in 1500 Teilen konzentrierter  Schwefelsäure, giesst die Lösung in viel  Wasser, filtriert den Farbstoff ab, wäscht  ihn aus und trocknet ihn bei etwa 50  . Man  erhält ihn so als     dunkelgraues,    umwandlungs  fähiges Mehl, das als     Körperfarbstoff    nicht  verwendet werden kann, da es in diesem um  wandlungsfähigen Zustand völlig unbrauch  bare     färberische        Eigenschaften    besitzt.  



  Den Farbstoff schlämmt man nun in  2000 Teilen     Trichlorbenzol    auf und rührt die  Aufschlämmung so lange bei 20', bis der    Farbstoff völlig in die     beständige        feinnade-          lige,    blaugefärbte Form umgewandelt ist,  was man sowohl im Röntgenbild wie auch  im Mikroskop leicht     erkennen    kann. Nach  dem     Abfiltrieren    und Auswaschen mit Alko  hol     trocknet    man den     Farbstoff    an der Luft  oder unter vermindertem Druck bei gewöhn  licher Temperatur. Wenn man den so ge  wonnenen Farbstoff in     Kautschuk    einwalzt,  liefert er sehr farbstarke und schöne blaue  Färbungen.  



       Beispiel        2.     



  100 Teile des nach dem     ersten        Absatz        des     Beispiels 1 hergestellten umwandlungs  fähigen Farbstoffes schüttelt man bei ge  wöhnlicher Temperatur so lange mit<B>1000</B> Tei  len eines Gemisches von Alkohol und     Mono-          chlorbenzol    im Verhältnis 40:60, bis der  dunkelgraue     Ausgangsstoff    völlig     in    blauge  färbte, gedrungene     Stäbchen    umgewandelt  ist.

   Dann     filtriert    man die Flüssigkeit ab,  schlämmt den feuchten     Farbstoff    in Wasser  auf, befreit ihn     mittels    Wasserdampf von  dem anhaftenden     Flüssigkeitsgemisch,    fil  triert     ihn    wieder ab     und        trocknet    ihn bei  100  . Der so erhaltene     Körperfarbstoff    gibt  mit Schwerspat     verkollert        farbstarke,    blaue  Leimanstriche mit schwach rötlichem Ton.

           Beispiel   <I>3:</I>  Man löst 100 Teile eines     Küpenfarb-          stoffes,        zum    Beispiel     Indanthrenbrillant-          blau    R (Schultz,     Farbstofftabellen,    7. Auf  lage; Seite 548, Nr. 1229) in 2000 Teilen kon  zentrierter Schwefelsäure und giesst diese  Lösung     tropfenweise    in     soviel        eiskaltes    Was  ser, dass der Säuregehalt 5     %    nicht übersteigt  und die Lösung sich nicht über 20   erwärmt.  Dabei fällt der Farbstoff in einer umwand  lungsfähigen dunkelgrauen Form aus.

   Nach  dem     Abfiltrieren,    Auswaschen und Trocknen       rührt    man ihn mit 2000 Teilen     73%iger     Schwefelsäure oder     mit        technischer        Triehlor-          essigsäure    bei     gewöhnlicher    Temperatur an  und lässt das Gemisch so lange stehen; bis sich  der Farbstoff völlig in die blaue     Form    um  gewandelt hat.

   Die     den;    Farbstoff enthaltende      Säure giesst man dann entweder in die zehn  fache Menge Wasser, filtriert den Nieder  schlag ab, wäscht ihn aus und trocknet ihn,  oder man filtriert den Farbstoff sofort ab,  kocht den feuchten Rückstand mit<B>3000</B> Tei  len Wasser, das 1 % einer     Anlagerungsver-          bindung    von     Äthylenoxyd    an     Oleylalkohol     enthält, filtriert ihn ab, wäscht ihn aus und  trocknet ihn. Der so behandelte Farbstoff ist       gleichmässig    und sehr fein verteilt. Er ist so  wohl als Kautschuk- wie als Leim-Farbstoff  verwendbar und liefert farbstarke, besonders  reine     Färbungen.     



  <I>Beispiel 4:</I>  <B>100</B> Teile eines nach Beispiel 1 oder Bei  spiel 3 hergestellten umwandlungsfähigen       Küpenfarbstoffes    rührt man in frisch gefäll  tem, ausgewaschenem Zustand mit 2000 Tei  len Wasser unter Zusatz von 2 % einer An  lagerungsverbindung von     Ithylenoxyd    an       Oleylalkohol    eine     Stunde    lang bei 80 bis 90  ,  filtriert ihn dann ab und     trocknet    ihn. Durch  diese Behandlung entsteht ein kristalliner,  dunkelblauer Farbstoff, der sich in     Nitro-          lacken    gleichmässig verteilt, im auffallenden  Licht nicht schillert und reine, tiefblaue Fär  bungen gibt.

      <I>Beispiel 5:</I>  Man führt 100 Teile rohes Indanthren  blau RS durch Umfällen aus<B>1800</B> Teilen  konzentrierter Schwefelsäure auf die     in    Bei  spiel 1 angegebene Weise in die umwand  lungsfähige Form über. Den feingemahlenen       umwandlungsfähigen    Farbstoff rührt man  dann in<B>1500</B> Teile eines Gemisches von  Alkohol mit Chlorbenzol (40<B>:60)</B> ein, wo  bei er sich bei gewöhnlicher Temperatur in  die blaugefärbte Form umwandelt.

   Nach dem  Filtrieren der Flüssigkeit schlämmt man den  feuchten Farbstoff     in    1000 Teilen Alkohol  auf, lässt das Gemisch einige Stunden lang  stehen, filtriert ihn dann ab, wäscht ihn mit  Alkohol aus und trocknet ihn bei 20' oder  bei<B>50'.</B> Der so erhaltene Farbstoff eignet  sich sowohl     in        Faktis-Anreibungen    wie     in     Pulverform für     Kautschukfärbungen.       <I>.

   Beispiel 6:</I>       Man    trägt 100 Teile rohes     Kupferphthalo-          cyanin,        wie    man es zum Beispiel durch Er  hitzen von     Phthalodinitril    mit     Kupfer(1)-          chlorid    in Gegenwart von wasserfreiem Na  triumsulfat erhält, nach dem Entfernen des  Salzes als 50%igen Teig in 400 Teile  78%ige Schwefelsäure ein, wobei die Tem  peratur 45       nicht    übersteigen soll. Nach dem  Erkalten verdünnt man die Säure durch Zu  satz von Wasser auf 65 % und rührt das Ge  misch so lange, bis man eine grüngefärbte,  dickflüssige Masse erhält.

   Diese giesst man  dann in 8000     Teile    Wasser,     filtriert    den  Farbstoff ab und wäscht ihn aus. Zur völli  gen     Entfernung    der Säure     schlämmt    man ihn  in 1000 Teilen Wasser auf, wäscht ihn mit  Ammoniak und kocht ihn in Gegenwart von  3 Teilen     oxyoktodecansulfonsaurem    Natrium.  Nach dem Abkühlen filtriert man den Farb  stoff ab, wäscht ihn aus und trocknet ihn  bei<B>60'.</B> Man erhält so ein schön blaues,  kornweiches     Farbstoffpulver.     



  Verrührt man 100 Teile rohes     Kupfer-          phthalocyanin        mit    600 Teilen 68 %     iger    Schwe  felsäure bis zur völligen Umwandlung und  arbeitet auf die oben     beschriebene    Weise auf,  so erhält man den Farbstoff in einer ähn  lich     wertvollen    Form.

      <I>Beispiel 7:</I>  <B>100</B> Teile     Kupferphthalocyanin,    wie man  es durch     Umlösen    aus     konzentrierter     Schwefelsäure erhalten kann, rührt man als  25 %     igen    Teig zunächst in 400 Teile 70 %     ige     Schwefelsäure     ein    und gibt dann so lange       Schwefelsäuremonohydrat    zu, bis die Säure  stärke<B>68%</B> beträgt. Nach     24stündigem    Rüh  ren giesst man die Masse in Wasser und  arbeitet auf die in Beispiel 6 geschilderte  Weise auf. Man erhält den Farbstoff in sehr  weichem, farbstarkem     Zustand.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Verbesserung organischer Körperfarben, dadurch gekennzeichnet, dass man sie mit quellend wirkenden Flüssig keiten behandelt. ÜNTERANSPRUCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Körperfarben vor der Behandlung umgefällt werden. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurob gekennzeichnet, daB die Körperfarben vor der Behandlung umgelöst werden.

   3: Verfahren nach Patsntaneprach, dadurch gekennzeichnet, dass dis Körperfarben vor der Behandlung umkristallisiert werden:

   4: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass von. dran behandelten Körperfarben die Flüssigkeit wieder ent fernt wird: