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Verfahren zur Herstellung von Pigmenten der'Phtaleyanin-Serie.
Die Phtalcyaninfarbstoffe, wie man sie nach den in den verschiedenen Patentschriften angegebenen Methoden erhalten kann, werden im allgemeinen-nicht-zu praktischen Zwecken verwendet, ohne vorher einer besonderen Aufteilungsbehandlung unterworfen zu werden, um den Glanz des Farb- stoffes zu erhöhen. Zu diesem Zweck wurde daher eine feine Mahlung in Gegenwart von Substraten
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man vorgeseblagen, sie in konzentrierter Schwefelsäure'zu tosen und dann wieder in amorphem Zustand auszufällen, indem man die saure Lösung in Wasser und Eis giesst. In diesem letzteren Fall erhält man eine Paste, die nach Waschen bis auf Neutralität und eventueller Hinzufügung von stabilisierenden
Stoffen oder Dispersionsmitteln, direkt. zur Verwendung gelangen oder durch Trocknen und Mahlen in Pulver verwandelt werden kann.
Es ist nun gefunden worden, dass man hochkonzentrierte Farbstoffe mit vorzüglichen Farbenton erhalten-kann, wenn man amorphe Phtaleyanine mit Schwefelsäure von geeigneter Konzentration behandelt, ohne sich der Farbstofflösung in der Säure zu'bedienen. Während dieser Behandlung wird die Raumtemperatur eingehalten, oder vorzugsweise eine noch tiefere Temperatur ; sie soll 40-50 C nicht überschreiten.
Die Suspension des Farbstoffes in'der Säure ist anfänglich sehr leichtflüssig, wird dann allmählich dickflüssig, und das Ende der'Reaktion ist dadurch gekennzeichnet, dass sich als Endprodukt eine aus dem Sulfat und dem Phtalcyanin bestehende stark dickflüssige dunkelgrüne
Paste bildet."---
Wenn man dann die so erhaltene Masse oder vorzugsweise die durch Filtration ausgeschiedene saure Paste hydrolysiert, indem man sie in Wasser und Eis giesst, so erhält man einen Farbstoff in Form von starkgefärbten klarblauen Mikrokristallen.
Der auf diese Weise erhaltene mikrokristallinische Farbstoff besitzt ausgezeichnete physikalische und optische Eigenschaften und ist dem amorphen Produkt, sei es in bezug auf die Intensität als auch hinsichtlich des klaren Farbtons, überlegen. Die Auswirkung des. Verhaltens der Phtaleyanine mit Schwefelsäure war übrigens wegen der angeblichen Gegenwart von Stickstoffatomen mit dreiwertiger und fünfwertiger Funktion mit konjugierter Bindung vorauszusehen ; sie war jedoch bisher nicht'festgestellt worden und ist eine Neuheit in bezug auf die Anwendung dieser sehr wichtigen Reaktion bei'der Herstellung von Farbstoffen, deren physikalische und optische Eigenschaften bedeutend besser sind als diejenigen der durch Fällung von Schwefelsäurelösungen in Wasser erhaltenen Farbstoffe.
Man kann der mikrokristallinischen Farbstoffpaste vor dem Trocknen auch stabilisierende Stoffe und Dispersionsmittel hinzufügen, z. B. metallische Resinate usw., und man erhält dabei ein sehr weiches glänzendes Pulver mit hohem Färbevermögen.
Beispiele :
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glänzendblauen und grünlich-durchsichtigen Farbstoff ausscheidet. Die Suspension wird durch mehrmalige Dekantierung mit Wasser bis auf neutrales Verhalten gewaschen.
Die so erhaltene Paste kann unmittelbar zur Verwendung kommen oder aber getrocknet und gemahlen werden, etwa nach Hinzufügung von Stabilisierungs-oder Dispersionsmitteln.
2.100 Teile von amorphem Nickel-Phtalcyanin werden mit 1500 Teilen Schwefelsäure von 600 Bé wie in Beispiel 1 behandelt. Man erhält dabei einen grünlichblauen Farbstoff mit sehr glänzendem Farbton und hohem Farbvermögen.
3.100 Teile von amorphem Phtalcyanin werden mit 1500 Teilen Schwefelsäure von 600 Bé bei einer Temperatur von 0 bis 20 C wie nach dem vorhergehenden Beispiel behandelt. Die bis auf Neutralität gewaschene Farbstoffpaste wird bis auf 4000 Volumteile mit Wasser verdünnt. Man rührt und erhitzt bis auf ungefähr 500 C und mischt mit einer aus 20 Gewichtsteilen Kolophonium, 20 Volumsteilen Natronlauge von 360 Bé und 200-500 Teilen Wasser bestehenden heissen Lösung. Nach Hinzufügung der Resinatlösung erhitzt man die Mischung auf 70-80 C und setzt so viele Teile einer 10 v. IL Aluminiumsulfatlösung zu, bis Lackmus eine schwache, saure Reaktion aufweist.
Bei stetigem Rühren wird die Mischung alsdann zum Kochen gebracht und während ungefähr 20 Minuten gekocht. Wenn das Kochen beendigt ist und nach eventueller Hinzufügung von Wasser in doppeltem Volumenmass, filtriert man und wäscht mit kaltem Wasser, bis das Filtrat von löslichen Sulfaten befreit ist. Darauf trocknet man bei 70-80 C, mahlt und siebt.
Selbstverständlich kann die Menge des Resinatzusatzes variieren oder es können andere dispergierende Stoffe, z. B. Sulforieinate usw., verwendet werden.
Das so erhaltene Pulver ist sehr weich, hat ein niedriges spezifisches Gewicht, besitzt ein sehr starkes Farbvermögen und einen sehr glänzenden Farbton.
4.1500 Teile Schwefelsäure von 600 Be werden bei 0-200 C mit 100 Teilen pulverisiertem Rohkupferphtalcyanin gemischt, so wie letzteres durch direktes Schmelzen von Phtalsäureanhydrid oder dessen Derivaten bei Vorhandensein von Kupfer oder Kupferverbindungen und organischen Säure-
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nach den obenerwähnten Beispielen weiterbehandelt, so erhält man den Farbstoff in Form von sehr weichem, glänzendem und intensivem Pulver.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Pigmenten der Phtalcyaninserie, dadurch gekennzeichnet, dass man die amorphen Phtaleyanine mit Schwefelsäure von einer Konzentration von weniger als 90 v. H. behandelt, so dass die entsprechenden Schwefels ure-Anlagerungsverbindungen gebildet werden, die als Suspension in der Säure verbleiben, und dass die Verbindungen selbst nachfolgend hydrolysiert werden.