AT77864B - Verfahren zur Herstellung von Chinonfarbstoffen. - Google Patents

Description

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 nannten Hilfsmittel unterstützt werden kann. Bei dieser Darstellungsweise wird durch Wegfall des   Fabhkationswassers,   der Lösung-, Filtrier-Fäll-und Trockenvorrichtungen, eine besondere Vereinfachung der Fabrikation mit vielerlei technischen Vorteilen erzielt. 



   Einige Beispiele mögen das Verfahren erläutern :   Beispiel I. 239   Teile   2-Amino-8-Naphtol-6-Sulfosäure,   276 Teile   1-2-Naphto-     chinon-4-sulfosaures   Kalium, 143 Teile Krystallsoda werden für sich gut pulvrisiert, dann vermischt und in einer Kugelmühle vermahlen. Die Masse wird teigig und tief dunkelrot. 



  Nach einiger Zeit lässt sich die inzwischen erhärtete Masse in ein tiefkupferbraunes Pulver überführen. Es färbt Wolle im essigsauren Bade alkaliecht granatrot. Im Nachchromierverfahren liefert ess ein warmes, alkali-wasch-, walk- und pottingechtes Kupferbraun. Ein ähnlicher Farbstoff wird mit 2-Amino-5-naphtol-7-Sulfosäure erhalten, während Periaminonaphtolsulfosäuren   wie 1-8-Amino-4-und 5-Sulfosäure   Farbstoffe ergeben, die direkt violett, im Nachchromierverfahren gelbstichigeres Braun färben. 



     Beispiel II. 246   Teile Chloranil, 512 Teile 6-Nitro-2-Amino-1-Phenol-4-sulfosaures Natrium und 272 Teile krystallisiertes Natriumacetat werden innig vermahlen und dann nach und nach mit Wasser angeteigt. Diese Mischung wird in Wasser erwärmt, so lange, bis das Chloranil aufgebraucht ist. Beim Erkalten scheidet sich der gebildete Farbstoff als gelbbrauner pulveriger Niederschlag aus ; erforderlichenfalls wird die Ausscheidung durch Salz vervollständigt. Man filtriert ab, presst und trocknet. Der neue Farbstoff ist leicht mit tiefgelbbrauner Farbe in Wasser löslich und färbt Wolle im sauren Bade alkali-und waschecht braungelb, im Nachehromierverfahren gelbbraun unter Steigerung der Echtheitseigenschaften. Die 2-Amino-1-Phenol-4-Sulfosäure liefert einen ähnlichen, sauer braunorange, nachchromiert orangebraun färbenden Farbstoff. 



   B e i s p i e l III. 123 Teile   Cbloranil,   188 Teile 1-4-Diaminobenzosulfosäure, 272 Teile Natriumacetat werden, wie im vorigen Beispiel beschrieben, behandelt. Der erhaltene leichtlösliche, braune Farbstoff färbt Wolle im sauren Bade in einem schönen warmen Braun egal an und liefert Färbungen, die in bezug auf Wasch-, Alkali-und Lichtechtheit die bisher für diese Zwecke verwendeten Kombinationen von gelben, roten und blauen Säure-    fa- offen   entschieden übertreffen. Heim   Nachchromieron   oder Nachkupfern wird das . vertieft und die Echtheit gesteigert. Bromanil, Benzo-, Tolu-, Monochlor-Benzo-   '- won liefern   braune   Farbstoffo   von gleichen Eigenschaften, während z.

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 säure, 272 Teile Natriumacetat   werden   wie im vorigen Beispiel behandelt. Der erhaltene Farbstoff färbt Wolle im essigsauren Bade alkali- und waschecht bräunlich rotviolett; Nachchromieren führt in ein Violettbraun von gesteigerter Echtheit über. Ersetzt man die o-Sulfosäure durch die entsprechende   p-Aminodiphenylamin-p-Sulîosäure,   so wird ein in direkter Färbung blauer, im Nachchromierverfahren schwärzlicher färbender Farbstoff erzielt. 



   Beispiel V. 576 Teile primulinsulfosaures Natrium, 276 Teile 1-2-naphto-   cl1Înonsulfosaures   Kalium und 286 Teile Krystallsoda werden auf einer Kugelmühle innig vermahlen ; ohne dass eine Verflissigung eintritt, verwandelt sich das anfänglich gelbe Pulver in einen hellkupferbraunen Farbstoff, der pflanzliche Fasern aus sodaallkalischem oder schwefelalkalischem Salzbade rohbraun anfärbt. Durch Nachbehandlung mit Kupfervitriol und Bichromat wird ein Gelbbraun von sehr guter Wasch-und Lichtechtheit erzielt. 



     Beispiel VI.   276 Teile 1-2-Naphtochinen-4-sulfosaures Kalium werden in Wasser gelöst, in der Kälte mit der Lösung von 299 Teilen aminoazobenzolsulfosaurem Natrium unter Zugabe einer 34 Teile H2O2 enthaltenden Wasserstoffsuperoxydlösung unter Rühren vereinigt. Alsbald beginnt die Ausscheidung des neugebildeten Farbstoffes als kupferfarbiger pulveriger Niederschlag ; man vervollständigt die Abscheidung durch Salzzusatz und gewinnt den Farbstoff durch Abfiltrieren, Pressen, Trocknen und gutes Pulverisieren. Er färbt die tierische Faser im neutralen, schwachsauren oder schwefelsauren Bade in einer warmen   Kupferfarbe   mit feurig orangegelber Durchsicht. Die Färbungen sind widerstandsfähig gegen Oxydationsmittel, Alkaliwirkung und Wäsche und befriedigend lichtund schwefelecht. 



     Beispiel VIL 246   Teile Chloranil, 598 Teile Aminoazobenzolmonosulfosäure, 286 Teile Krystallsoda werden unter allmählicher Zufügung von etwa 90 Teilen Wasser so lange auf einer Kugelmühle innig miteinander vormahlen, bis die Ausgangsmaterialien verbraucht sind. Ohne dass eine Verflüssigung eintritt, wird hiebei die Umsetzung bewirkt, und es entsteht ein gelbbrauner, pulverförmiger Farbstoff, der Wolle im   essigsauren   Bade in einem   chromsäurebeständigon   licht-, alkali-und waschechtem Gelbbraun mit   fouriggelber   Durchsicht   anfarbt.   

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     B e i a p ; e l VIII.   246 Teile   Chloranil,   660 Teile des Azofarbstoffes aus diazotierter o-Amino-p-Phenolsulfsäure und m-Phenylendiamin, 286 Teile Krystallsoda worden auf einer Mahlvorrichtung innig vermischt und so lange gemahlen, bis alles freie   Chloranil   verschwunden ist ; hiebei wird die Masse anfänglich feucht und dunkler, dann aber wieder trockener, so dass sie sich zum Schlusse zu einem schwarzbraunen Pulver mahlen lässt, das eine wesentlich brauner Schwefelsäurereaktion als   dE Ausgangsmaterial   aufweist. 



  Der neue Farbstoff liefert auf Wolle im   Nachchromierverfahren   ein wesentlich volleres und gelberes Braun als   Stiurenlizarinbraun   B von vorzüglichen Echtheitseigenschaften. Mit   Benzo-,   Tolu- und Monochlorbenzochinon werden sehr ähnliche Farbstoffe erhalten, während 1-2-Naphtochinon-4-Sulfosäure ein rotstichigeres Braun und   Naphtazarin ein   tiefes Schwarzbraun von vorzüglicher Echtheit liefert. 



     Bei s pie 1 IX. Die Lösung   von 276 Teilen I-2-Naphtochinon-4-sulfosaurem Kalium wird unter gutem Rühren mit der Lösung von 480 Teilen des Tetrazofarbstoffes aus 1 Mol. Tetrazoditolyl und 2 Mol H-Säure (Diaminblau 3 B) vereinigt. Nach 24stündigem Stehen wird der neugebildete Farbstoff durch Aussalzen, Abfiltrieren und Pressen, Trocknen und Mahlen gewonnen. Er stellt ein schwarzblaues Pulver dar, dass die Pflanzenfaser aus schwachalkalischen Salzbädern in einem gegen den Ausgangsfarbstoff etwas dunlieien und matteren, aber echteren Blau anfärbt. Nachbehandlung mit Kupfersalzen erhöht die Echt-   heitseigenschaften.   



   PATENT-ANSPRÜCHE   :   
1. Weitere Ausbildung des Verfahrens des Patentes Nr.   í0640 lJehufs isolierter   Herstellung von Chinonfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass   Chinone   und Chinonderivate der Benzol- und Naphtalinreihe mit solchen Aminosulfosäuren vereinigt werden, die ausser einer freien Aminogruppe noch weitere freie oder substituierte Amino- oder Hydroxylreste oder chromophore Gruppen enthalten.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Zusammenmahlen der Ans- gangsmaterialien.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch die Benutzung von Aminoazofarbstoffen.