DE73377C - Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Bisulfitverbindungen des o-Nitrophenylmilchsäureketons - Google Patents
Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Bisulfitverbindungen des o-NitrophenylmilchsäureketonsInfo
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
säureketons.
Das Verfahren bezweckt, das von Baeyer
& Drewsen (Ber. XV., S. 2856) beschriebene o-Nitrophenylmilchsäureketon in wasserlösliche
Verbindungen überzuführen, um mittelst letzterer Indigo in der Faser zu erzeugen. In der oben
citirten Abhandlung ist zur Reindarstellung des o-Nitrophenylmilchsäureketons ein Verfahren
beschrieben, dessen Ausführbarkeit im technischen Betriebe aus naheliegenden Gründen
nicht leicht möglich ist. Aufserdem steht der Verwendung des reinen Ketons zur Indigoerzeugung
auf der Faser seine Schwerlöslichkeit in den für die praktische Verwendung in Betracht
kommenden Lösungsmitteln im Wege.
Es hat sich nun gezeigt, dafs das Nitrophenylmilchsäureketon sich unter passenden Umständen
ganz glatt in wasserlösliche Bisulfitverbindungen überführen läfst, und dies führte in der Folge
zu einer einfachen Reinigungsweise des Ketons und zur Möglichkeit, seine bisher nicht bekannten
Bisulfitverbindungen in Färberei und Zeugdruck mit Vortheil zu verwenden. Erwärmt
man z. B. 1 Molecül des Ketons mit ι Molecül Natriumbisulfit in wässeriger Lösung,
so bilden sich zunächst zwei' Schichten von geschmolzenem Keton und von wässerigem
Bisulfit. Erhitzt man weiter, so findet bei einem bestimmten Temperaturgrad fast augenblicklich
Lösung der vorher schleimig dicken Emulsion statt. Die so entstandene Lösung läfst sich in
jedem Verhältnifs mit Wasser mischen. Ueber den oben erwähnten Punkt erhitzt, scheidet
sich das unveränderte Keton in Form eines hellgelben Oeles ab, das beim Abkühlen auf
die entsprechende Temperatur wieder momentan in Lösung geht.
Verwendet man zum Versuch rohes Keton, so gelingt es, sämmfliche Verunreinigungen
ungelöst zurückzuhalten, so dafs man nach der Filtration eine absolut reine wässerige Lösung
des Ketonderivates hat. Das aus solchen Lösungen in feiner Vertheilung wieder ausgefällte
Keton läfst sich mit Natriumbisulfit, auch wohl bei niedrigerer Temperatur wieder
in wässerige Lösung bringen. Bedeutend leichter noch gelingt dies, wenn man statt des Natriumsalzes
. Ammoniumbisulfit verwendet.
I. 10 kg o-Nitrophenylmilchsäureketon werden mit 1 5 kg Natriumbisulfitlösung von circa
35 pCt. Na H S O3 auf 50—55 ° unter Umrühren
erwärmt, wobei das Keton sich löst. Die Lösung erstarrt beim Erkalten krystallinisch
zu einer Paste von concentrisch gruppirten Nädelchen oder häufiger von wreifsen fettglänzenden Schüppchen. Diese in kaltem
Wasser leicht lösliche Paste oder auch die, getrocknete Bisulfitverbindung bilden das
Handelsproduct. -
Π. ι ο kg rohes o-Nitrophenylmilchsäureketon
werden in der oben' angegebenen Weise mit 15 kg Natriumbisulfitlösung behandelt. Es ist
zweckmäfsig, die Temperatur hierbei etwas höher, d. h. auf 55 — 6o° C. zu steigern,
worauf beim Abkühlen auf etwa 530C. das
emulsionsartig abgeschiedene Keton völlig wieder in Lösung geht. Hierauf wird mit 30—40 1
Claims (1)
- Wasser verdünnt und die Lösung der reinen Bisulfitverbindung abfiltrirt. Aus der wässerigen Lösung scheidet sich das reine Nitrophetiylmilchsäureketon auf Zusatz von Säuren aus, während überschüssiges kaustisches Alkali direct Indigo fällt.Die Ketonbisulfitverbindung soll zur Erzeugung von Indigo auf der Faser Verwendung finden, wobei eine vollkommene Durchfärbung der Waare erreicht und gleichzeitig die Wasch- und Reibechtheit bedeutend erhöht wird.Pateντ-Ansρrüch:Ueberführung des o-Nitrophenylmilchsäureketons in wasserlösliche Verbindungen durch Behandeln desselben mit Bisulfiten.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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Country Status (1)
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