DE197165C - - Google Patents

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DE197165C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/12Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds
    • C09B49/128Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds from hydroxy compounds of the benzene or naphthalene series

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- JKg 197165 -.. KLASSE 22 d. GRUPPE
GUSTAV EDUARD JUNIUS in HAGEN i.W.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 8. November 1905 ab.
Bei der Behandlung von Nitroso-o-kresol C6 H3 (CHJ (NO) (OH) mit einer Menge Schwefelnatrium, die nicht" genügend ist, um das Nitroso-o-kresol zu Aminokresol zu reduzieren, entsteht ein bräunlicher Farbstoff, der Baumwolle ohne Beize färbt. Wird nun dieser Farbstoff weiter mit Schwefel oder mit Schwefel und Alkalien behandelt, so entsteht ein neuer Farbstoff, der Baumwolle ohne ίο Beize schwarz färbt. Die Behandlung mit Schwefel kann entweder im Verschmelzen oder im Kochen am Rückflußkühler bestehen.
Beispiel.
i4.Teile Nitroso-o-kresol werden mit 18 Teilen kristallisiertem Natriumsulfid verschmolzen. Die Behandlung muß in der Kälte unter Wasserzusatz begonnen werden, um eine Zersetzung des Nitroso-o-kresols zu vermeiden; man erhitzt dann langsam zum Kochen. Eine hohe Schmelztemperatur ist nicht erforderlich, es ist ratsam, 125° nicht zu übersteigen. Nach Bildung des bräunlichen Produktes werden 5 Teile Schwefel zugegeben. Auch bei dem zweiten Teile des Verfahrens ist es vorteilhaft, nicht über 1250 zu erhitzen, da eine lebhaftere Nuance erzeugt wird, wenn man bei niedriger Temperatur arbeitet.
Der nach vorstehendem Beispiel hergestellte Farbstoff ist wasserlöslich und kann in diesem Zustande direkt zum Färben von Baumwolle benutzt werden, doch ist ein geringer Zusatz von Schwefelnatrium zum Färbebade ratsam, um eine Oxydation während des Färbens zu vermeiden. Der Farbstoff kann auch durch Ausfällung mit verdünnten Säuren rein dargestellt werden, er ist dann wieder in Schwefelalkalien oder kaustischen Alkalien löslich; frisch gefällt ist er auch leicht in Alkalicarbonaten löslich.
In der französischen Patentschrift 349873 ist ein ähnliches Verfahren beschrieben, bei dem Nitrosophenol als Ausgangsmaterial verwendet wird. Jedoch muß dort bei. bedeutend höheren Temperaturen gearbeitet werden (im Ölbad bei 2500). Würde bei den Temperaturen der vorliegenden Erfindung gearbeitet, d. h. fände z. B. die Behandlung mit Schwefel am Rückflußkühler oder etwas über Kochtemperatur statt, so würde nur ein sehr färbschwaches Produkt erhalten werden. Jedoch bringt die Einführung der Methylgruppe in Orthosteilung nicht allein den Vorteil einer leichteren Arbeitsweise, sondern auch den einer besseren Nuance. Der Farbstoff des französischen Patentes 349873 ist bräunlichschwarz, während der Farbstoff aus Nitroso-okresol mehr blauschwarz ist.
Die Orthostellung der Methylgruppe ist wesentlich, da Nitroso-m-kresol zwar auch einen Farbstoff ergibt, dessen Eigenschaften jedoch denen des Farbstoffs aus p-Nitroso-okresol nachstehen.
Der Farbstoff der vorliegenden Erfindung kann auch zur Färbung von Wolle in neutralem oder schwach saurem Bade benutzt
Werden,' namentlich wenn er bei niedriger Temperatur' dargestellt wird. Er gibt auf Wolle blaue bis blauschwarze Nuancen, die durch Oxydationsmittel noch ' tiefer werden. Folgendes Färbebad kann z. B. benutzt werden: Auflösung von 3 Prozent Farbstoff und 3 Prozent Schwefelnatrium in der zum Färben nötigen Wassermenge, dann Zusatz von 3 Prozent Natriumsulfit und 2 Prozent Essigsäure und 30 Prozent Salz.

Claims (1)

  1. Patent-Anspjüücs:
    Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Schwefelfarbstoffs, ■' dadurch gekennzeichnet, daß ρ-Nitroso-ο-kresol mit Schwefelnatrium in zur Bildung von Aminokresol unzureichender Menge behandelt und dann das so gebildete Zwischenprodukt mit Schwefel oder mit Schwefel und Alkalien erhitzt wird.
DE1905197165D 1905-11-07 1905-11-07 Expired - Lifetime DE197165C (de)

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