DE116354C

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Publication number: DE116354C
Application number: DENDAT116354D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Wenn man Diamidophenol 1-2-4 i
Zustande oder als Salz mit einer wässerigen Lösung von unterschwefligsaurem Natron erhitzt, so verwandelt es sich in ein deutlich krystallinisches, sich leicht aus der Lösung ausscheidendes Product. Dieses ist mit tiefblauer Farbe in Alkalicarbonaten und kaustischen Alkalien löslich. Die so erhaltene Lösung bringt in der Kälte auf Baumwolle eine sehr rein blaue Färbung hervor.

Ebenso verhalten sich das Diamidoresorcin ι · 3 · 4 · 6, das Triamidobenzol 1 · 2 · 4 und ganz allgemein alle Amidooxy- oder Amidoderivate des Benzols oder Toluols, in welchen wenigstens 3 Substitutionen stattgefunden haben.

Unter denselben Bedingungen erhält man aus Diamidoresorcin einen mit blauvioletter Farbe in Alkalien löslichen Farbstoff, während das Triamidobenzol ein mit fuchsinrother Farbe in Säuren lösliches Product ergiebt.

Werden diese Producte für sich oder mit einem organischen Lösungsmittel von ziemlich hohem Siedepunkte, wie Kresol, Anilin oder Phenol, erhitzt, so erleiden sie eine Umwandlung.

Besonders die Derivate des Diamidophenols ι · 2 · 4, der Diamidokresole 1 · 2 · 3 · 5 und ι · 3 ■ 4 · 6, welche sich von den o- und m-Kresolen ableiten, werden mit intensiv schwarzer Farbe in kaustischen Alkalien und Schwefelalkalien löslich und färben in diesem Zustande Baumwolle direkt tiefschwarz.

Die neuen Farbstoffe besitzen folgende Eigenschaften: Sie sind mit schwarzer Farbe in kaustischen Alkalien löslich, wenig löslich in kohlensauren Alkalien, unlöslich in verdünnten Säuren, mit tiefschwarzer Farbe in concentrirter Schwefelsäure und mit schwarzer Farbe in Anilinöl löslich.

Unter denselben Bedingungen erhält man aus Diamidoresorcin 1 · 3 · 4 · 6 einen schwärzlich violetten Farbstoff.

Beispiel.

Zu einer Lösung von 30 kg krystallisirtem unterschwefligsaurem Natron in 150 1 Wasser fügt man 10 kg salzsaures Diamidophenol ι · 2 · 4 und erhält das Gemisch 6 Stunden lang in schwachem Sieden, wobei man das verdampfte Wasser durch frisches stetig ersetzt.

Dabei schlägt sich allmählich ein deutlich krystallinisches Product nieder, welches nach Vollendung der Reaction abfiltrirt und gewaschen wird, bis die Waschwässer farblos ablaufen.

Unter der Einwirkung der wässerigen Lösung von unterschwefligsaurem Natron werden die Diamidophenole zunächst in ein Zwischenproduct des endgültigen schwarzen Farbstoffs übergeführt. Der letztere entsteht beim weiteren Erhitzen des Zwischenproductes bezw. beim Erhitzen desselben im Beisein eines das Schmelzen erleichternden Zusatzes von Anilin, Kresol, Phenol u. s. w.

Claims

Das Erhitzen wird bei etwa 200° im OeI-bade in einem eisernen Topf vorgenommen. Da der erhaltene Farbstoff schwer schmelzbar ist, so fügt man ihm zweckmäfsigerweise das gleiche Gewicht an Kresol und Anilin hinzu und erhitzt ihn ungefähr 3 Stunden lang in der eben beschriebenen Weise. Das Anilin und das Kresol spielen dabei keine chemische, sondern ausschliefslich eine mechanische Rolle als Lösungsmittel und können während des Erhitzens nach und nach abdestillirt werden. Zu diesem Zwecke wird der eiserne Topf, in welchem die Erhitzung vorgenommen wird, mit einem Aufsatz und einem Ableitungsrohr versehen, von welchem die flüchtigen Producte in eine Kühlschlange geleitet werden können, wo sie sich condensiren, um dann aufgesammelt und wieder verwendet zu werden.

Man kann die Masse dadurch löslich machen, dafs man sie in einer Lösung von Schwefelnatrium auflöst und dann zur Trockne verdampft. Das auf diese Weise löslich gemachte Product kann direct in der Färberei Verwendung finden.

In dem angegebenen Beispiel kann das Diamidophenol 1 · 2 · 4 durch die Diamidokresole ι · 3 ■ 4 · 6 bezw. ι · 2 · 3 · 5 sowie durch das Diamidoresorcin 1 · 3 · 4 · 6 ersetzt werden.

Pa ten τ -Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von schwarzen, direkt färbenden Baumwollfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dafs man solche Amidooxy- oder Amidoderivate des Benzols, welche mindestens drei Substituenten enthalten, mit einer wässerigen Lösung von unterschwefligsauren Salzen bei ungefähr ioo° behandelt, und die so erhaltenen Producte im Oelbade bis auf 2oo° mit oder ohne Zusatz eines organischen Lösungsmittels, wie Anilin, Kresol oder Phenol, erhitzt.