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Verfahren zur Darstellung eines basischen Aluminiumsalzes der Acetylsalicylsäure.
Bekanntlich übt die Acetylsalicylsäure infolge ihres sauren Charakters im Magen eine Atzwirkung aus. Man strebte somit danach, statt der freien Säure deren Salze oder sonstige Abkömmlinge zu verwenden.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Darstellung eines basischen Aluminiumsalzes der Acetylsalicylsäure, das darin besteht, dass man ein Alkalisalz oder das Caleium-bzw. Magnesiumsalz der Acetylsalicylsäure in an sich bekannter Weise mit einem wasserlöslichen, schwer hydrolysierbaren anorganischen Aluminiumsalz in wässeriger Lösung umsetzt. Man kann an Stelle von Wasser einen mit Wasser mischbaren aliphatischen Alkohol als Lösungsmittel verwenden und durch Zusatz von Wasser das entstandene basische Aluminiumsalz abscheiden. Es ist zweckmässig, auf zwei Äquivalente Acetylsalicylsäure drei Äquivalente Alkalicarbonat oder-hydroxyd und drei Äquivalente eines Aluminiumsalzes anzuwenden.
Verwendet man zur Umsetzung das in Methyl-oder Äthylalkohol gelöste Natriumsalz der Acetylsalicylsäure und ein im gleichen Alkohol gelöstes Aluminiumsalz, z. B. Aluminiumchlorid, so scheidet sich aus der Reaktionsmischung Chlornatrium aus, welches abfiltriert wird. Das Filtrat enthält wahrscheinlich das neutrale Aluminiumsalz der Acetylsalicylsäure. Dieses neutrale Aluminiumsalz kann nun, ohne dass man es vorher abtrennen müsste, dadurch in das basische Salz übergeführt werden, dass man die alkoholische Lösung mit einer entsprechenden Menge Wasser versetzt.
Das basische Aluminiumsalz der Acetylsalicylsäure weist, zwischen gewissen Grenzen, eine vom stöchiometrischen Verhältnis der umgesetzten Ausgangsstoffe unabhängige konstante Zusammensetzung auf. Es entspricht wahrscheinlich der Formel [CHs. COO. C6H4. COO]2. A1OH. Die Analyse ergibt im Durchschnitt 6-5-6-6% Aluminium und 28-29% Essigsäure, während die berechneten Werte 6'71% und 29"8% betragen. Dieses Aluminiumsalz ist in Wasser, Alkohol und Ather unlöslich. Durch verdünnte Säuren und Alkalien wird es zersetzt, wobei Acetylsalicylsäure bzw. ein Alkalisalz derselben entsteht.
Gegenüber den bekannten Salzen der Acstylsalicylsäure weist das nach vorliegendem Verfahren erhältliche, bisher nicht bekannte Aluminiumsalz erhöhte Haltbarkeit und vollkommene Geschmacklosigkeit auf. Das in der deutschen Patentschrift Nr. 313606 beschriebene Verfahren, nach welchem basisches Aluminiumacetat in Gegenwart eines Lösungsmittels mit aromatischen Carbonsäuren in Reaktion gebracht wird, führt zwar zur Bildung wasserunlöslicher, geschmackloser Aluminiumverbindungen, jedoch nicht zu dem basischen Aluminiumsalz der Acetylsalicylsäure obiger Zusammensetzung. Letzteres ist sowohl für therapeutische Zwecke (Fiebermittel) als auch als Ausgangsstoff für Synthesen verwendbar.
Beispiel 1 : 360 g Acetylsalicylsäure werden in 3000 cm3 n-Natriumcarbonatlösung gelöst und sofort mit einer wässerigen Lösung von 242 g kristallisiertem Aluminiumehlorid versetzt. Das basische Aluminiumsalz scheidet sich in Form feiner Körnchen aus, die filtriert und mit Wasser gewaschen werden.
Beispiel 2 : 404 g acetylsal : cylsaures Natrium werden in 2 l Wasser gelöst. Unter Kühlung wird die wässerige Lösung von 333 g kristallisiertem Aluminiumsulfathydrat und 53 g wasserfreies Natriumcarbonat in Form einer 15% igen wässerigen Lösung zugesetzt. Das sich abscheidende basische Aluminiumsalz wird filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Beispiel 3 : 606 g acetylsalicylsaures Natrium werden in Methylalkohol zu einer kalt gesättigten Lösung gelöst. Die Lösung wird sodann mit der kalt gesättigten methylalkoholischen Lösung von 242 g
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chlorid abfiltrierte Lösung wird mit der gleichen Menge Wasser versetzt und der entstehende Niederschlag filtriert und gewaschen.
Beispiel 4 : 406 g acetylsalicylsaures Magnesium werden in 5 I Wasser gelöst und mit einer wässerigen Lösung von 242 g kristallisiertem Aluminiumchlorid versetzt. Das basische Aluminiumsalz scheidet sich in Form eines Niederschlages ab, welcher filtriert und mit Wasser gewaschen wird.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung eines basischen Aluminiumsalzes der Acetylsalicylsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Alkalisalz oder das Calcium-bzw. Magnesiumsalz der Acetylsalicylsäure in an sich bekannter Weise mit einem wasserlöslichen, schwer hydrolysierbaren anorganischen Aluminiumsalz in wässeriger Lösung zur Umsetzung bringt.