DE521204C

DE521204C - Verfahren zur Darstellung eines Doppelsalzes von formaldehydsulfoxylsaurem Zink und Kalk

Info

Publication number: DE521204C
Application number: DEB146958D
Authority: DE
Original assignee: DERIVES DU SOUFRE SOC IND DES
Current assignee: DERIVES DU SOUFRE SOC IND DES
Priority date: 1929-06-10
Filing date: 1929-11-27
Publication date: 1931-03-30

Description

Verfahren zur Darstellung eines Doppelsalzes von fortnaldehydsulfoxylsaurem Zink und Kalk Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung eines Doppelsalzes von forma.ldehydsulfoxylsaurein Zink und Kalk.
Im Gegensatz zur Darstellung des formaldelivdsulfoxvlsauren Kalkes, die unter Vermittlung von Natriumverbindungen erfolgt, wird beim vorliegenden Verfahren umrittelbar ein Doppelsalz von formaldehydsulfoxylsaur em Zink mit Kalk von der Formel (HCHO#SO.,H)"Zn#Ca0 gewonnen. Das Doppelsalz weist außerdem den Vorteil auf, wesentlich stabiler zu sein als der formaldehydsulfoxylsaure Kalk.
Das Verfahren besteht im wesentlichen, darin, daß man auf eine Mischung von Zinkformaldehydsulfoxylat und Zinkformaldelivdbisulfit Kalkmilch oder ein Kalksalz, z. B. Calciumchlorid, einwirken läßt.
Nachstehend werden beispielsweise mehrere Ausführungsformen des Verfahrens angeführt.
In eine Zinkhydrosulfitlösung, die in wäßriger Lösung durch Umsetzung von 146 kg Zink und 265 kg schwefliger Säure in Gasform gewonnen wird, bringt man 3oo kg einer Formaldehydlösung von 40 Volumenprozenten und erhitzt das Ganze während etwa 'j'... Stunden auf eine Temperatur von 5o bis 6o°. Darauf setzt man zu dieser Mischung von Zinkformaldehydbisulfit und neutralem Zinkformaldehydsulfoxylat gokg Kalk (Ca0) in Gestalt von Kalkmilch von 3o° Be und hält die Temperatur während einer Stunde auf 6o°. Das Doppelsalz des Zinkformaldehydsulfoxylats mit Kalk fällt hierbei vollständig aus; es wird filtriert, in lauwarmem Wasser ausgewaschen und im Vakuum oder an freier Luft getrocknet.
Man kann auch in folgender Weise verfahren: Zu einer in vorstehender Weise gewonnenen Mischung von Zinkformaldehydbisulfit und neutralem Zinkforrnaldelivdsulfoxylat bringt man bei einer Mindesttemperatur von 65° eine Lösung von 170 kg Calciumchlorid (CaCh). :Ulan hält diese Temperatur eine halbe Stunde lang aufrecht und läßt dann die weitere Umsetzung während einer Stunde ungefähr bei 8o bis 85° stattfinden. Das Produkt wird filtriert, gewaschen und wie oben angegeben getrocknet. Ausbeute: 89°1o Theorie, berechnet auf die angewandte Menge Zink.
Die Analyse des reinen 'Produktes ergibt: Zn 0 34,74 %" Ca 17,z7 %, HCHO i2,88 %, S02 27,47()/0, H20 7,730/0.
Die Handelsware enthält im Mittel 939o des reinen Produktes; sie ist durch Zinkoxyd und Calciumoxyd verunreinigt. Das Produkt bildet ein weißes amorphes Pulver, ist unbegrenzt haltbar, unlöslich in Wasser, zersetzt sich in Säuren und durch Hitze bei 95°. Unter der Wirkung von Lösungen löslicher Alkalisalze tritt eine doppelte Umsetzung in ein lösliches Salz der Formaldehydsulfoxylsäure und der entsprechenden Base ein. 889 g des reinen Produktes reduzieren i ooo g reinen Indigo.
Bei der Benutzung dieses formaldehydsulfoxylsauren Doppelsalzes des Zinks mit Kalk in der Zuckerfabrikation zur Reinigung der Zwischenprodukte bereitet man eine Kalkmilch von 12° Be, in die man pro Liter 19o g des Doppelsalzes emulgiert bzw. suspendiert. Die auf diese Weise bereitete Kalklösung setzt man zu: a) dem Diffusions- oder Zuckersaft in einem Mengenverhältnis von 1121 Kalkmilch auf jedes Be pro 1 ooo 1 Zuckersaft, b) dem Zuckersaft vor seiner Verdampfung im Verhältnis von o,ioo 1 pro 1 ooo 1 Zuckersaft und c) dem Sirup nach seiner Sulfitierung im Verhältnis von o,o8o 1 pro 1 ooo 1 Saft.
Bei dieser letzten Behandlung wird der Sirup auf 9o° erhitzt und filtriert.
Die Nachprodukte und die Siruprückstände werden mit o,ioo 1 pro ioo 1 des auf 9o° erhitzten filtrierten Produktes behandelt.
Selbstverständlich sind die Mengenverhältnisse zur Darstellung des Doppelsalzes von Zinkformaldehydsulfoxylat mit Kalk und die Angaben bei derAnwendung des Doppelsalzes in der Zuckerfabrikation nur beispielsweise angeführt. Dasselbe Produkt kann auch für andere Zwecke benutzt werden, beispielsweise zum Ätzen der beim Zeugdruck verwendeten Farben.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines unlöslichen Doppelsalzes von formaldehyd sulfoxylsaurem Zink und Kalk, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung von Zinkformaldehydbisulfit und von neutralem Zinkformaldehydsulfoxylat auf eine lösliche oder unlösliche Kalkverbindung (Kalkmilch, Chlorkalk usw.) unter Erwärmen einwirken gelassen wird.