DE484359C - Verfahren zur Darstellung eines schwer Ioeslichen Calciumformaldehydsulfoxylats - Google Patents

Verfahren zur Darstellung eines schwer Ioeslichen Calciumformaldehydsulfoxylats

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Publication number
DE484359C
DE484359C DEI29769D DEI0029769D DE484359C DE 484359 C DE484359 C DE 484359C DE I29769 D DEI29769 D DE I29769D DE I0029769 D DEI0029769 D DE I0029769D DE 484359 C DE484359 C DE 484359C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
formaldehyde sulfoxylate
preparation
poorly soluble
soluble calcium
water
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Expired
Application number
DEI29769D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Max Bazlen
Dr Emil Rieger
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C313/00Sulfinic acids; Sulfenic acids; Halides, esters or anhydrides thereof; Amides of sulfinic or sulfenic acids, i.e. compounds having singly-bound oxygen atoms of sulfinic or sulfenic groups replaced by nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C313/02Sulfinic acids; Derivatives thereof
    • C07C313/04Sulfinic acids; Esters thereof

Description

  • Verfahren zur Darstellung eines schwer löslichen Calciumformaldehydsulfoxylats Versetzt man eine wäßrige Lösung eines Alkaliformaldehydsulfoxylats mit Kalkmilch, so scheidet sich ein schwer lösliches Dicalciumsalz ab, welches auf i Atom Schwefel i Atom Calcium enthält. Die Fällung ist aber unvollständig.
  • Es wurde nun gefunden, daß, man ein schwer lösliches Calciumsalz in nahezu quantitativer Ausbeute erhält, wenn man auf die wäßrige Lösung eines Alkaliformaldehydsulfoxylats Chlorcalcium oder ein anderes Calciumsalz und Kalkhydrat einwirken läßt. An Stelle von Kalkhydrat kann auch Natronlauge oder Kalilauge oder bei höherer Temperatur auch Calciumcarbonat oder Alkalicarbonat verwendet werden. Das ausgefallene Salz enthält auf 3 Calcium- q. Schwefelatome. Man kann auch bei der Darstellung so verfahren, dalä man zunächst mit Kalkmilch allein versetzt und alsdann so viel einer Säure, z. B. Salzsäure, zugibt, daß eine genügende Menge Chlorcalcium in der Reaktionsmasse selbst entsteht.
  • An Stelle von Alkaliforinaldehydsulfoxylat und löslichem Calciumsalz, wobei sich zunächst Monocalciumformaldehydsulfoxylat bildet, kann man auch fertiges Monocalciumformaldehy dsulfoxylat verwenden und dies mit Kalkhydrat oder mit einem Calciumsalz und Atzalkali behandeln.
  • Das erhaltene Produkt eignet sich als Abziehmittel für Kunstwolle u. dgl.
  • Beispiel i i,.o kg krist. Natriumformaldehydsulfoxylat NaS02CH20H --E- a H20 werden in 25o 1 Wasser gelöst, dann wird eine Lösung von 57 kg wasserfreiem Chlorcalcium in 250 1 Wasser gegeben, auf ¢5° aufgeheizt und unter Rühren eine dünnflüssige, wäßr ,ige Aufschlämmung von 17 kg gebranntem Kalk während ü/2 Stunden eingetragen. Es wird weitergerührt und die Temperatur noch 3 Stunden bei etwa 4.5° gehalten, dann unter Rühren langsam abgekühlt. Die ganze Masse wird erst dickflüssig, nach mehreren Stunden dünnflüssig. Das gebildete Calciumformaldehydsulfoxylat wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und im Vakuumtrockenschrank getrocknet.
  • Beispiel a Zu einer Lösung von 6o kg krist. Formaldehydnatriumsulfoxylat in 5oo 1 warmem Wasser von 3o bis q.0° werden 40 kg wasserfreies Chlorcalcium, gelöst in 3oo 1 Wasser, zugegeben. Zu dieser Mischung läßt man langsam unter Rühren bei 30 bis q.o° eine Auflösung von 8 kg Ätznatron in ioo 1 Wasser zufließen, rührt dann noch r Stunde, filtriert, wäscht mit Wasser aus und trocknet im Vakuum. Die Ausfällung ist vollständig. Beispiel 3 6o kg kxist. Natriumformaldehydsulfoxylat werden in Soo 1 Wasser gelöst und mit 40 kg wasserfreiem Chlorcalcium versetzt und unter Rühren auf 9o° erhitzt. Hierzu läßt man langsam 13 kg calc. Soda, gelöst in roo 1 Wasser, zulaufen. Es wird noch einige Stunden bei 9o bis 9g° weitergerührt, alsdann das Calciumsalz abgesaugt, mit Wasser gewaschen und im Vakuum getrocknet.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung eines schwer löslichen Calciumformaldehydsulfoxylats, dadurch gekennzeichnet, daß man auf ein Alkaliformaldehydsulfoxylat Chlorcalcium oder ein anderes Kalksalz und gleichzeitig Kalkhydrat oder Alkalilauge oder die entsprechenden Carbonate einwirken läßt. , z. Spezielle Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man statt Alkaliformaldehydsulfoxylat Monocalciumformaldehydsulf. oxylat verwendet.
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