DE670922C

DE670922C - Verfahren zur Anreicherung von Biotin

Info

Publication number: DE670922C
Application number: DEI58476D
Authority: DE
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1937-07-08
Filing date: 1937-07-08
Publication date: 1939-01-27

Description

Verfahren zur Anreicherung von Biotin Das Hauptpatent 670 o98 betrifft ein Verfahren zur Anreicherung von Biotin, bei dem man biotinhaltige Präparate einer Fällung mit Platinchlorürchlorwasserstoffsäure oder deren wasserlöslichen Salzen unterwirft. Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß man biotinhaltige Präparate, die etwa 50 000 000 Saccharomyces Einheiten/g (SE/g) enthalten, dieser Fällung unterwirft, den Niederschlag durch Zerlegen mit Schwefelwasserstoff aufarbeitet, das anfallende Produkt verestert, die Esterbase einer Destillation im hohen Vakuum zweckmäßig nach Art der Molekulardestillation unterwirft und das Destillat in üblicher Weise verseift.
Bei der weiteren Ausarbeitung des Verfahrens wurde gefunden, daß man besonders gute Ergebnisse inbesondere in bezug auf die Aktivitätsausbeute dadurch erzielt, daß man der Fällung mit Platinchlorürchlorwasserstoffsäure und deren wasserlöslichen Salzen solche biotinhaltige Präparate unterwirft, die einer vorherigen Veresterung unterzogen wurden. Die Aktivitätsausbeute läßt sich bei diesem Verfahren bis auf etwa 6o °/o erhöhen.
Die Veresterung der Biotinpräparate erfolgt mit Hilfe der üblichen Verfahren, z. B. mit Hilfe von Alkoholen in Gegenwart einer Säure. So hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Veresterung mit chlorwasserstoffhaltigem Methanol vorzunehmen.
Auch bei dem vorliegenden Verfahren ist es vorteilhaft, der Platoatfällung Biotinlösungen zu unterwerfen, die bereits mehr als 50 000 000 SE/g enthalten.
Die Platoatniederschläge können in der üblichen Weise, z. B. mit Hilfe von Schwefelwasserstoff, zerlegt und, z. B. wie in dem Hauptpatent 67o o98 beschrieben, weiter gereinigt werden. Beispiel 1,73 g eines biotinhaltigen Präparates von einer Aktivität von 45 000 000 SE/g werde i Stunde mit x1/2 O/oigem Methanolcblorwasserstoff gekocht, worauf zu der Lösung i,0"ccm, io °/@ger K,PtC14 Lösung zugesetzt wer@tl.@Ii:m Nach 24stündiger Aufbewahrung im Kühl-. schrank wird der ausgeschiedene Niederschlag abfiltriert, mit wenig Wasser ausgewaschen und in etwa 2o ccm Wasser suspendiert. Nach Zufügen von o,i ccm konzentrierter Salzsäure wird mit Schwefelwasserstoff zerlegt. Nach 24stündigem Aufbewahren wird (gegebenenfalls unter Einleiten von Schwefelwasserstoff) kurz aufgekocht, worauf der Sulfidniederschlag abfiltriert und mit warmem schwefelwasserstoffhaltigem Wasser ausgewaschen wird. Das Filtrat gibt nach dem Eindampfen im Vakuum einen Rückstand mit einer Aktivität von .650 000 000 SE/g. Die Aktivitätsausbeute be-'trägt 6o °/u.

Claims

PATRNTANSPRÜCIIR i. Verfahren zur Anreicherung von Biotin gemäß Patent 670 o98, dadurch gekennzeichnet, daß der Fällung mit Platinchlorürchlorwasserstoffsäure bzw. deren wasserlöslichen Salzen solche biotinhaltigen Präparate unterworfen werden, die einer vorherigen Veresterung unterzogen wurden. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß biotinhaltige Präparate von einer Aktivität von mehr als 5o ooo ooo SE/g verwendet werden.