DE917667C - Verfahren zur Herstellung von hoeheren aliphatischen ungesaettigten Alkoholen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von höheren aliphatischen ungesättigten Alkoholen Gegenstand des Patents 755 279 ist ein Verfahren zur Herstellung von höheren aliphatischen ungesättigten Alkoholen durch katalytische Reduktion der entsprechenden Fettsäuren bei hohem Druck und hoher Temperatur mit einem auf einem Träger niedergeschlagenen KataJysa,tor, der Kupfer, und daneben Cadminmoxyd in einer Menge von 2o bis 60%, bezogen auf das Kupfer, enthält.
• Es wurde nun gefunden, daß diese Reduktion besonders rasch und glatt verläuft, wenn man einen. Autoklav hierzu benutzt, der innen mit einer Kupfer-Cadmium-Schicht plattiert ist. In diesem Fall entfaltet der Katalysator seine höchste Ak- tivität und Se:lekti,vität, d. h. die Reduktion der Carboxylgruppe wird in höchstem Maße gefördert, während dieWasserstofffanlagerung an. dieÄthylemdoppelbi:ndung zugleich stark gehemmt wird. Die Reaktionszeit wird auf etwa die Hälfte heraib.-gesetzt.
• Die, Planierung wird. am einrfachsten durchgeführt, indem man in einem vorher sorgfältig entfetteten Autoklav aus einer beständigen Stahllegierung, z. B. V 4A-Stahl, etwa fünf bis sechs Reduktionen von ungesättigten Fettsäuren in der im Patent 755 279 beschriebenen Weise durchführt. Nach dieser Behandlung ist derAutoklav innern mit der gewünsehten Kupfer-Cadmium-Schicht Überzogen.
• Die folgenden Ausführungsbeispiele zeigen, wie das Verfahren, zweckmäßig ausgeführt werden. kanrn.
• Be.i,sp iele i. Zur Herstellung des werden 41 Gewichtsteile technisches Kupfersulfat und 9 Gewichtsteile Cad.miumniitrat zusammen, in Zoo Gewichtsteilen Wasser gelöst und. mit 15%iger Soda,läsung in geringem Überschuß umgesetzt. Dann rührt man 15 Gewichtsteile Kieselgur ein, filtriert den Niederschlag ab und schlemmt ihn in Wasser auf. Die Aufschlemmung erhitzt man. bis zum Kochen:, filtriert, schlemmt den: Niederschlag drei- bis viermal in Wasser auf und. wäscht ihn, bis er sulfatfrei ist. Der Niederschlag wird dann bei 13o° getrocknet. 2o Gewichtsteile Ölsäure und 2 Gewichtsteile des so hergestellten Katalysators werden erfindungsgemäß in einen Kupfer-Cadmiumplattierten Autoklav gebracht und Wasserstoff bis zu einem Druck von 13o at eingepreßt. Dann erhitzt man innerhalb 3o Minuten auf 28o°, erhält 3 bis 5 Minuten auf dieser Temperatur und läßt dann erkalten. Die Kennzahlen des Produktes sind: Säurezahl = o, Esterzahl = 6,8 (6,5 %), Hydroxylzahl = 194,2 (92,9%), Jodzahl = 69,5 (76,2%).
• 2. Der Katalysator wird, wie in Beispiel i beschrieben, dargestellt, wobei. man anstatt Kieselgur pulverisierte Tierkohle als Träger verwendet. 2o Gewichtsteile Ölsäure werden, mit 2 Gewichtsteilen dieses Katalysators, wie in Beispiel i beschrieben, katalytisch hydriert; die Anheizperiode dauert 3o Minuten, und. die Temperatur von 28o° wird dann noch weitere 2 Minuten, aufrechterhalten, worauf man erkalten läßt. Das Produkt hat folgernde Kennzahlen: Säurezahl = o, Hydroxylzahl = 18.I,2 (86.,6%), Esterzahl = 7,2 (6,8°/o), Jodzahl=72,9 (800/0).
• 3. Man arbeitet, wie in Beispiel i beschrieben, jedoch mit dem Unterschied, daß als Träger des Iiata,lysato,rs Buchenholzkohle verwendet wird und daß diel Temperatur von 28o° nur 2 Minuten: lang eingehalten wird, worauf man erkalten. läßt. Das Produkt hat folgende Kennzahlen: Säurezahl = o, Esterzahl = 8,7 (8,31/o), Hydroxylzahl = 199,6 (95,5°/o), Jadz,ahl=6o,i (65,80/a).
• Statt Ölsäure kann .mit etwa dem gleichen Erfolg Spermölfettsäure, Walälfettsäure oder eine andere ungesättigteFettsäure der ,i'm Patent 755 279 beschriebenen. Art verwendest werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren, zur Herstellung von höheren: aliphatisch:ein, ungesättigten. primären Alkoholen durch katalytische Reduktion, der entsprechenden Fettsäuren, bei hohem Druck und- hoher Temperatur gemäß Patent 755:279, daidurch, gekennzeichnet, daß die Reduktion in einem Kupfer-Cadm.i,um-plattierten Autoklaiv durchgeführt wird.