DE175296C

DE175296C -

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Publication number: DE175296C
Application number: DE1904175296D
Authority: DE
Filing date: 1904-04-06
Anticipated expiration: 1924-04-07
Also published as: DE185139C

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JV* 175296 -KLASSE 29 b. GRUPPE

Verfahren zur Herstellung künstlicher, glänzender Fäden. Patentiert im Deutschen Reiche vom 7. April 1904 ab.

Es ist bekannt, aus Zellulose, welche in Kupferoxydammoniak aufgelöst ist, künstliche, glänzende Fäden in der Weise herzustellen, daß man diese gelöste Zellulose durch enge Öffnungen in saure Flüssigkeiten austreten läßt, welche Erstarrung bewirken. Die gelöste Zellulose wird hierbei unter- erhöhtem Druck durch die feinen Öffnungen in die Ausfällflüssigkeit gedrückt. Als

ίο Fällungsflüssigkeit benutzt man in den meisten Fällen eine hochprozentige Schwefelsäure.

Der Verwendung konzentrierter Säuren, wie sie nach dem alten Verfahren notwendig sind, haften wesentliche Nachteile an; auch ist die Festigkeit der so erzielten Fäden nicht groß.

Dies rührt unter anderem daher, daß bei der notwendigen späteren Entfernung der Säuren aus den fertigen Fäden gewisse Lücken in den Fäden bleiben, welche die oben erwähnte Verringerung der Festigkeit herbeiführen.

Es ergibt sich hieraus ohne weiteres, daß es bei der Fabrikation künstlicher, glänzender Fäden aus Zellulose einen erheblichen Vorteil bedeuten würde, wenn es gelänge, die Anwendung der flüssigen Säuren zu vermeiden.

Nach vorliegender Erfindung gelingt dies nun tatsächlich, und zwar wurde gefunden, daß die Erstarrung der Kupferoxydzelluloselösung beim Austritt aus feinen Düsen erfolgt, wenn der austretende Faden von sauren oder erwärmten Gasen oder Dämpfen umspült wird.

Voraussetzung für diese Erstarrung ist allerdings, daß der Kupferoxydammoniakzelluloselösung vor ihrer Verarbeitung zu Fäden der größte Teil des Ammoniaks entzogen wird. Eine Kupferoxydammoniakzelluloselösung, welche nach den bekannten Verfahren hergestellt ist, kann für den vorliegenden Zweck nicht verwendet werden, selbst wenn man Kupferoxydammoniak von ganz schwachem Ammoniakgehalt zum Auflösen der Zellulose verwenden würde.

Es sind zwar schon Verfahren zur Herstellung von künstlicher Seide bekannt, welche, wie zum Beispiel das Chardonnetsehe, zum Teil auf der Verdampfung des Lösungsmittels beruhen.

Dieses, Äther als Lösungsmittel benutzende Verfahren kann jedoch nicht in Parallele gestellt werden mit solchen, welche von der Anwendung von Kupferoxydammoniakzellulose ausgehen, weil bekanntlich diese Kupferoxydammoniakzelluloselösung ihr Ammoniak sehr festhält und es eingehender Studien und Untersuchungen bedurfte, um festzustellen, unter welchen Voraussetzungen die Entfernung dieses Ammoniakgehaltes praktisch ohne Anwendung saurer Flüssigkeiten möglich ist, während die bei Chardonnet angewendeten ätherischen Lösungen für Zellulose das Lösungsmittel äußerst leicht abgeben. Die Anwendung ammoniakalischer Lösungen bedingt deshalb auch eine ganz

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andere Apparatur, als sie bei ätherischen Lösungen üblich ist.

Außer Äther sind auch noch Methylalkohol und Weingeist als Lösungsmittel vorgeschlagen worden, doch sind auch diese nicht mit ammoniakalischen Lösungen in Parallele zu stellen, weil sie ebenfalls sehr leicht verdampfen. . . '

Daß Verfahren, welche, wie z. B. dasjenige der Patentschrift 98968, in Alkalien gelöste Seide durch Abstumpfung des Alkalis auf der Faser niederschlagen wollen, hier nicht in Frage kommen können, bedarf wohl keines weiteren Beweises, da es sich dort lediglich um einfache Fällungsprozesse handelt und das Problem der Fadenbildung aus gelösten Stoffen überhaupt nicht gestellt wird. Eine für die Durchführung des vorliegenden Verfahrens geeignete Lösung wird zum Beispiel dadurch erhalten, daß man die Kupferoxydammoniakzelluloselösung im Vakuum bewegt, wobei eine große Menge Ammoniak entweicht, ohne daß sich Zellulose ausscheidet. Es verbleibt dann eine verhältnismäßig homogene Lösung, welche durch feine Düsen gepreßt und in der oben ausgedrückten Weise der Einwirkung der Gase ausgesetzt wird. Der gewonnene Faden kann direkt auf der Spule oder, nachdem er umgespult ist, von den anhaftenden Kupfersalzen befreit, gewaschen und getrocknet werden, wobei die Fäden einer großen . Spannung unterworfen werden müssen.

Die Entfernung der Salze aus den Fäden erfolgt hierbei getrennt vom Spinnprozeß, und zwar genügt zu diesem Zwecke eine ganz verdünnte Säure, während bei den bis

herigen Verfahren bekanntlich zur Ausfällung der Zellulose und Entfernung der Salze aus den Zellulosefäden eine konzentrierte Säure dienen müßte. Die so hergestellten Fäden weisen eine erhöhte auf, wozu auch die geringe Alkalität der Lösung beiträgt; ein weiterer Vorteil besteht darin, daß nach vorliegendem Verfahren eine bedeutende Ersparnis an Ammoniak erzielt wird.

Ausführungsbeispiel.·

Eine Kupferoxydammoniaklösung, welche etwa 7 Prozent Zellulose gelöst enthält, wird nitriert und dann der Wirkung eines starken Vakuums ausgesetzt, wobei es vorteilhaft ist, die Masse zu rühren oder zu kneten. Nachdem der Ammoniakgehalt der Lösung so weit gesunken ist, daß eine entnommene Probe in angesäuerter Luft schnell erstarrt, wird die Lösung nochmals filtriert und dann durch feine Öffnungen einer entsprechenden Düse in eine saure Gas- oder Dampfatmosphäre, z. B. erwärmte Salzsäuredämpfe, ausgepreßt. Den Gasen gibt man zweckmäßig dieselbe Bewegungsrichtung wie den Fäden, die letzteren können beim Austritt aus den Düsen auch noch feiner ausgezogen werden.

Claims

65 Patent- Anspruch :

Verfahren zur Herstellung künstlicher Fäden, darin bestehend, daß man eine Kupferoxydammoniakzelluloselösung von möglichst niedrigem Ammoniakgehalt, wie sie z. B. durch Kneten der Masse im Vakuum erhalten wird, durch feine Öffnungen in eine saure oder erwärmte Gasoder Dampfatmosphäre austreten läßt.