DE479003C

DE479003C - Verfahren zur Herstellung von Gebilden aus Acetylcellulosen

Info

Publication number: DE479003C
Application number: DEF54418D
Authority: DE
Inventors: Dr Emil Hubert; Dr Otto Leuchs; Dr Ludwig Lock
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1923-07-20
Filing date: 1923-07-21
Publication date: 1929-07-08

Description

Verfahren zur Herstellung von Gebilden aus Acetylcellulosen Die Patentschrift 274 -6o beschreibt ein Verfahren, nach welchem Acetylcellulöselösung durch Einspritzen in hochkonzentrierte Salzlösung zu Fäden geformt wird. Die Feinheit der nach diesem Prozeß erhältlichen- Fäden hängt im wesentlichen ab von der Düsenweite und dem Gehalt der Spinnlösung- an fester Substanz, da der gebildete Faden sehr bald nach Verlassen der Düse durchkoaguliert und nicht weiter streckbar ist. Um -also z. B. Fäden mit einem durchschnittlichen Kapillartiter von 7_ bis 8 D-eniers zu erhalten, muß man mit sehr feinen Düsenöffnungen arbeiten; im günstigsten Falle wird eine Düsenweite von o,2 mm möglich sein. Mit weiteren Düsenöffnungen, z. B. 0,4 bis i,o mm, kann lediglich künstliches Roßhaar hergestellt werden. Dieser Umstand bringt in Anbetracht der außerordentlich hohen Viskosität der Spinnmassen aus Acetylcellulosen sehr lästige Betriebserschwerungen mit sich; unter anderem ist man genötigt, mit sehr hohen Drucken zu arbeiten.
Es wurde nun-die bemerkenswerte Beobachtung gemacht, .gemäß der man in der Weise Acetylcellulosen streckspinnen, d. h. aus Düsen von rund o,6 mm Fäden von 3 Deniers Feinheit und darunter erhalten kann, daß an Stelle des einheitlichen Lösungsmittels Gemische verwendet werden.
Zu einer Lösung von Acetylcellulose in Aceton, die in ein konzentriertes Chlorcalciumbad versponnen werden soll, kann man in an sich bekannter Weise z. B. Benzolalkohol, Benzolchlorbenzol, Essigester, Pyridin, Chloralkohol, Anilin usw. in Mengen von etwa 5 bis 2ö 0o zusetzen. Zu einer Essigsäurelösung, die mit konzentrierter Natriumacetatlösung gefällt werden soll, können z. B. Chloralkohol, Acetylentetrachlorid u. a. zugefügt werden. Von diesen Zusätzen genügen u. a. schon sehr geringe Mengen, um die gewünschte Wirkung hervorzurufen.
Was die Auswahl der zuzusetzenden Stoffe anlangt, so ist dafür der Gesichtspunkt maßgebend, daß der betreffende Stoff durch das Fällbad schwerer entziehbar sein muß, infolgedessen die Fällung des Fadens verlangsamt wird. Ferner muß der Zusatz auch auf Art, Konzentration und Temperatur des Fällbades und auf die Länge der Fällstrecke eingestellt sein. U. a. kann so gearbeitet werden, daß nur ein Teil des @ Lösungsmittelgemisches in das Fällbad übergeht, während der andere Teil erst beim Hindurchgehen. durch die Luft abdunstet. Hierdurch werden besondere Effekte in bezug auf Glanz, Festigkeit und Anfärbevermögen erzielt. Nach diesen Angaben ist es lediglich Sache des Ausprobierens, den besten Zusatz und die geeignetsten Spinnbedingungen zu finden.
Die Verwendung von Gemischen aus Lösungsmitteln und Fällmitteln bzw. Nichtlösern ist in der französischen Patentschrift 426436, erwähnt, z. B. die Zugabe von Alkohol, Tetrachlorkohlernstoff usw. zu Acetonksungen. Der Zweck dieses Zusatzes ist dort, die Spinnmasse der Fällung nahezubringen und durch den größtmöglichen Zusatz von Nichtlösern zur Spinnmasse den Faden sofort nach Verlassen der Düse im Fällbad durchzukoagulieren. Das neue Verfahren erreicht überraschenderweise das gerade Gegenteil: Die Fällung des Fadens wird verlangsamt und dadurch ein Streckspinnen möglich gemacht. Dieser technische Fortschritt wird dadürch erzielt, daß man im Gegensatz zu den Angaben der französischen Patentschrift den Nichtlöser nur in geringer Menge der Spinnlösung zusetzt.
Von dem aus den englischen Patentschriften 179 234 und 177 868 bekannt gewordenen Verfahren unterscheidet sich das vorliegende Verfahren insofern, als es wässerige Lösungen fällend wirkender Salze zum Koagulieren des Acetylcellulosefadens verwendet. Der technische Fortschritt gegenüber diesem bekannten Verfahren ist darin zu sehen, daß das neue Verfahren die Erzeugung von Fäden bedeutend höheren Glanzes und höherer Festigkeit gestattet.
BeispietI Zu 2o Gewichtsteilen Acetylcellulose in 78 Gewichtsteilen Aceton werden ¢ Gewichtsteile Pyridin gegeben. Bei eurer Spinntemperatur von 45° und 4o m Spinngeschwindigkeit erzielt man in einem Chlorcalciumbad von a3% CaC12 durch o,7 mm weite Düsen mit i/3 Atm. Druck einen Kapillarfaden von etwa 13&t Dicke, was einem Titer von weniger als 3 Deniers entspricht.
Beispiel II Man löst 2o Gewichtsteile Acetylcellulose in 75 Gewichtsteilen Aceton und gibt 5 Gewichtsteile Chlorbenzol zu. Die so gewonnene Spinnlösung wird in ein 4a° warmes Chlorcalciumbad vorn 23 % versponnen, dem etwa 5 % Aceton, auf die Chlorcalciumlösung berechnet, zugesetzt worden sind. Man erhält auf diese Weise bei einer Düsenweite von o,6 mm, 1,2 Atm. Druck und 35 m Spinngeschwindigkeit einen Einzelfaden von dem Titer 2,7-.

Claims

PATENTANSPRUCI3: Verfahren zur Herstellung von Gebilden aus Acetylcellulosen, dadurch gekennzeichnet, daß man in an sich bekannter Weise hergestellte Lösungen von Acetylcellulosen (Spinnmasse), die einen oder mehrere vom angewandten Lösungsmittel verschiedene Zusatzstoffe enthalten, die durch das Fällbad schwerer aufgenommen werden als das Lösungsmittel selbst, in Bäder spinnt, die fällend wirkende Salze, wie beispielsweise Calciumchlorid oder Natriumacetat, enthalten.