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Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Filmen aus Celluloseacetat.
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Fäden oder Filmen aus Celluloseacetat durch Einführen der aus Acetonlösungen gesponnenen Gebilde unmittelbar nach dem Austritt aus der Spinndüse in ein Spinnbad von wässrigen Acetonlösungen und Strecken der Gebilde im Spinnbad auf ein Mehrfaches ihrer ursprünglichen Länge und ist dadurch gekennzeichnet, dass diese Gebilde zur Erzielung einer axial orientierten kristallinischen Struktur in eine wässrige Acetonlösung, die weniger als 30 Gewichtsprozent Aceton enthält, bei einer Temperatur von mindestens 350 C eingeführt und darin durch eine Abzugsgesehwindigkeit von mindestens 100 mjMinute gestreckt werden.
In der britischen Patentschrift Nr. 352445 ist ein Verfahren beschrieben, Fäden aus Celluloseestern und-äthern eine den natürlichen Fasern ähnliche Struktur, d. h. eine axiale kristalline Struktur zu geben, die als solche durch Analyse mittels Röntgenstrahlen erkennbar ist und mit einer grossen Verbesserung der Eigenschaften des Fadens, insbesondere was seine Zerreissfestigkeit anbetrifft, verbunden ist.
Diese Ergebnisse wurden dadurch erzielt, dass man die fertigen Fäden mit einem neutralen organischen Quellungsmittel in Berührung brachte und hiebei einen stark gequollenen Zustand des Fadens und einen hohen Grad von Plastizität herbeiführte und diese Fäden dann bis auf wenigstens 200% ihrer ursprünglichen Länge strecke, wobei der Zustand der Höchstplastizität des Fadens ein derartiger war, dass ein Strecken des Fadens auf 1000% oder selbst mehr leicht erhalten werden konnte.
Gemäss der britischen Patentschrift Nr. 352445 hat sich zur Erzielung dieser Eigenschaft, also einem stark gequollenen und hochplastisehen Zustande in hervorragender Weise eine Mischung von ungefähr 50% Dioxan und ungefähr 50% Wasser bei Zimmertemperatur, wie in den Beispielen angegeben, bewährt.
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nischer Struktur durch Spinnen unter gewissen, nachfolgend gegebenen Bedingungen erhalten werden können.
Solches Ergebnis war unerwartet, weil man vorher beobachtet hatte, dass es bei Anwendung eines Bades, das aus Aceton und Wasser besteht, bei Zimmertemperatur unmöglich ist, bei einem fertigen Faden, der nach dem Trockenspinnverfahren oder nach dem Nassspinnverfahren hergestellt worden ist, eine Streckung zu erreichen, die dem Faden eine regulärachsige kristalline Struktur gibt.
Bei zu geringer Konzentration des Acetons ist es nicht möglich, irgendeine Streckung zu erzielen, aber es kann in dem Masse, wie die Konzentration an Aceton erhöht wird, eine Streckung erzielt werden.
Man kann aber niemals, selbst bei einer mehr als 40 Gewichtsprozent Aceton betragenden Konzentration einen Zustand der Überquellung und Plastizität erreichen, der die Dioxan-Wassermisehungen von der in der genannten britischen Patentschrift beschriebenen Konzentration kennzeichnet. Die erhaltenen Fäden besitzen nicht die Eigenschaften der in der Dioxan-Wassermischung gestreckten Fäden, insbesondere nicht deren axiale kristalline Struktur.
Gemäss der vorliegenden Erfindung wurde aber gefunden, dass man Celluloseacetatfäden, die eine durch die Röntgenanalyse erkennbare axiale kristalline Struktur aufweisen, herstellen kann, wenn man die fadenartigen Gebilde, die aus der Düse gesponnen werden, in einer wässrigen Lösung von Aceton streckt, die verhältnismässig verdünnt ist und bei über 350 C liegender Temperatur angewendet wird, wobei der Faden in diese Lösung nicht in Form eines fertigen Fadens, sondern in Form eines mit Aceton gequollenen Gebildes, wie es aus der Spinndüse austritt, eingeführt wird.
Insbesondere wurde festgestellt, dass man bei dem Nassspinnen einer Celluloseacetatlösung in ein aus einer wässrigen Acetonlösung bestehendes Koagulierbad unter im nachstehenden angegebenen Bedingungen einen künstlichen Faden von hoher Zerreissfestigkeit erhalten kann, der eine durch Röntgenanalyse erkennbare axiale kristalline Struktur aufweist.
Die Temperatur des Bades aus Aceton und Wasser soll die gewöhnliche Temperatur übersteigen und nahe oder selbst über dem Siedepunkte des Acetons liegen. Befriedigende Ergebnisse wurden bei Anwendung eines Bades von etwa 50 bis 650 C erzielt. Die Konzentration des Acetons in dem Bade muss 20-30 Gewichtsprozent betragen. Es wurde festgestellt, dass es bei einer solchen Arbeitsweise zur Erzielung glänzender Fäden nicht notwendig ist, dem Bade, das eine Überquellung gestattet, Stoffe zuzusetzen, die die Fällungswirkung verzögern. Dies ist wahrscheinlich dem Umstande zuzuschreiben, dass man mit einem Strecken arbeitet, das grösser ist als 1000%.
Es ist ferner festgestellt worden, dass es bei Ausführung des Verfahrens der Erfindung von grossem Vorteil ist, das Strecken mit einer sehr grossen Geschwindigkeit auszuführen, d. h. dass der fertige Faden mit einer Geschwindigkeit von wenigstens 100 m in der Minute aufgewickelt wird ; diese Geschwindigkeit kann 250 oder selbst 300 m in der Minute erreichen. Diese Aufwicklungsgeschwindig- keiten sollen jedoch nur als Beispiele dienen, ohne die Erfindung hierauf zu beschränken. Im allgemeinen
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ist festgestellt worden, dass je mehr die Schnelligkeit der Fadenherstellung vergrössert wird, auch die Konzentration an Aceton in dem Koagulierungsbad vermindert werden kann.
Das Verfahren nach der Erfindung kann leicht bei Benutzung von Spinnlösungen aus Celluloseacetat in Aceton ausgeführt werden. Die Konzentration der Spinnlösung wird nach den ursprünglichen Viskositätseigenschaften des verwendeten Celluloseacetats gewählt. Ist das benutzte Celluloseacetat hoehviskos, so wählt man eine niedrige Konzentration der Spinnlösung, so z. B. eine 20% ige ; ist das Celluloseacetat dagegen niedrig viskos, dann wird man hohe Konzentrationen der Spinnlösung, so z. B. eine solche von 38% verwenden. Im allgemeinen kann man Konzentrationen der Spinnlösung benutzen, die zwischen 20 und 35% liegen.
Die benutzten Spinndüsen haben Öffnungen, deren Durchmesser immer grösser als 0'12 mm sind und am besten zwischen 0'15 und 0'20 mm liegen.
Um den Druck der Spinnlösung bei der Spinnvorrichtung zu vermindern und die Diffusion des Acetons im Moment der Fadenbildung zu erleichtern, ist es angezeigt, die Spinnlösung vor Bildung des Fadens auf erhöhter Temperatur, vorzugsweise auf der Temperatur des Koagulierungsbades, zu halten. Zur Vereinfachung des Verfahrens kann das Koagulierungsbad selbst als Heizflüssigkeit für die Spinnlösung benutzt werden. In diesem Falle ist die Temperatur der Spinnlösung die gleiche wie die des Koagulierungsbades.
Der nach der vorliegenden Erfindung erzielte Faden besitzt regulärachsige kristal1ine Struktur und eine Stärke von mehr als 3 g auf den Denier. Es kann auch eine Stärke von 4 g und wahrscheinlich eine noch grössere erreicht werden. Die Bruchdehnung beträgt ungefähr 6-7%. Nach oder während der Herstellung des Fadens kann er gezwirnt, geölt oder anderweitig behandelt werden, um seine schliesslich Verwendung bei verschiedenen textilen Weiterverarbeitungen zu erleichtern. Er kann auch einer verseifenden Behandlung unterworfen werden, um ihm eine Affinität für direkt färbende Baumwollfarbstoffe zu verleihen und er kann schliesslich auch eine Quellung mit oder ohne Streckung erfahren, um die Bruchdehnung zu erhöhen.
Zur weiteren Veranschaulichung der Erfindung werden im folgenden mehrere genaue Angaben gemacht, die aber lediglich zur Erläuterung der Erfindung dienen sollen, ohne die Erfindung auf diese Beispiele zu beschränken.
Beispiel 1 : Eine Spinnlösung, die 27% Aeetyleellulose in Aceton gelöst enthielt, wurde in wässriges Koagulierungsbad, das 23-25 Gewichtsprozent Aceton enthielt und bei 63 C gehalten wurde, gesponnen. Die Düsenöffnungen betrugen 0'18 mm und die Aufwicklungsgeschwindigkeit war 114 m in der Minute.
Der erhaltene Faden mit 80 Einzelfäden zeigte einen Titer von 60 Denier und besass eine Zerreissfestigkeit von 3'5 bis 3'8 g per Denier mit einer Bruchdehnung von 6 bis 7'5%.
Beispiel 2 : Eine Spinnlösung, die 35% Celluloseacetat in Aceton gelöst enthielt, wurde in ein wässriges Koagulierungsbad gesponnen, das 28-29 Gewichtsprozent Aceton enthielt und bei einer Temperatur von 50 C gehalten wurde. Die Aufwicklungsgeschwindigkeit betrug 100 m je Minute und die Spinndüsen besassen Öffnungen von 0. 18 mm. Der erhaltene Faden gab einen Titer von 100 Denier für 150 Fäden und hatte eine Bruchdehnung von 3'1 g per Denier und eine äusserste Dehnung von 6-2%.
Es ist klar, dass verschiedene Änderungen bei den Einzelheiten der Erfindung getroffen werden können, ohne aus dem Rahmen der Erfindung herauszutreten. Die Erfindung ist also nicht auf die gegebenen Einzelheiten beschränkt.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Filmen aus Celluloseacetat durch Einführen der aus Acetonlösungen gesponnenen Gebilde unmittelbar nach dem Austritt aus der Spinndüse in ein Spinnbad von wässrigen Acetonlösungen und Strecken der Gebilde im Spinnbad auf ein Mehrfaches ihrer ursprünglichen Länge, dadurch gekennzeichnet, dass die Gebilde in eine wässrige Acetonlösung, die weniger als 30 Gewichtsprozent Aceton enthält, bei einer Temperatur von mindestens 35 C eingeführt und darin durch eine Abzugsgeschwindigkeit von mindestens 100 m/Minute gestreckt werden.