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Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Viskosefasern, insbesondere von Viskosehohlfasern mit Hilfe geeigneter Zusätze zum Spinnbad.
Viskosefasern werden bekanntlich durch das Einspinnen einer Lösung von Cellulosexanthogenat (= Viskose) durch Düsen mit feinen Löchern in ein Fällbad hergestellt, welches in der Hauptsache aus einer wäs- serigen Lösung von Schwefelsäure und Natriumsulfat besteht, in welchem sich Regeneratcellulose in Form feiner, endloser Fasern bildet.
Fürviele Verwendungszwecke erscheint es wünschenswert, Viskosehohlfasern herzustellen, u. zw. können diese als Textilmaterial dank der guten Wärmeisolation, der geringen scheinbaren Dichte (0, 9 bis 1, 4 g/cm3) und der damit zusammenhängenden Fülligkeit des Garnes sowie gewisser optischer Effekte Ver- ) wendungfinden oder in gewissen Vliesstoffen durch das Selbstbindevermögen beim Trocknen aus dem nassen Zustand. Dem Aussehen nach unterscheidet man zwischen den eigentlichen Hohlfasern, das sind solche, bei denen ein endloses Lumen sich durch die Faser hinzieht, d. h. die also schlauchförmig sind, und Fasern, in welchem das Lumen segmentiert ist, d. h., dass die Faser eine Serie kleiner luftgefüllter Kammern enthält, die nicht miteinander kommunizieren.
Für die Herstellung von Viskosehohlfasern wurden bisher zwei verschiedene Methoden angewendet. Die eine besteht im Spinnen aus Düsen, deren Austrittsöffnungen so geformt sind, dass Hohlfasern sich bilden.
Diese Methode hat den Nachteil, dass solche Spinndüsen sehr teuer und empfindlich sind sowie, dass so hergestellte Fasern einen relativ groben Einzelfasertiter erhalten, da es praktisch kaum möglich ist, solche Profilbohrungen in so kleinen Dimensionen, wie für das Spinnen feintitriger Fasern nötig ist, herzustellen.
Bei der andern Methode wird Viskose mit geeigneten Zusätzen in Form von Gasen oder gasbildenden Substanzen versetzt, die im Inneren der Faser einen Hohlraum auftreiben. Solche Zusätze sind beispielsweise anorganische Carbonate und Bicarbonate (z. B. Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat, Kalziumcarbonat), flüchtige organische Flüssigkeiten, sowie Luft. Die nicht gasförmigen Zusätze entwickeln durch thermische oder chemische Einflüsse im Spinnbad im Fadeninneren ein Treibgas. Diese Methode hat den Vorteil, dass man Fasern mit relativ feinen Titern spinnen kann. Ein Nachteil ist darin zu erblicken, dass der Fasermantel eine etwas schwammige Struktur erhält, weshalb die Festigkeitswerte in der Regel unter den Werten für Standardviskosefasern vom selben Titer liegen.
Die Erfindung hat den Zweck, ein neues Verfahren zur Herstellung von Viskosehohlfasem zu bieten, welches frei von jenen Nachteilen ist, die die bisherigen Verfahren aufweisen. Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht die Herstellung dickwandiger Hohlfasern mit feinem Titer mit grosser Spinnsicherheit und ohne Anwendung teurer Spezialprofildüsen.
Die Erfindung stützt sich auf die überraschende Beobachtung, dass Spinnbäder, die grosse Mengen Magnesiumionen in Gegenwart einer hohen Natriumsulfatkonzentration enthalten, durch einen sehr starken Entquellungseffekt den Querschnitt des aus der Düse kommenden Fadens in einer solchen Form beeinflussen, dass dieser zu einer halbmond-oder hufeisenförmigen Gestalt zusammengezogen wird, worauf diese Quer- schnittsform schliesslich durch Ringschluss eine rohrförmige Faser bildet. Die Nahtstelle ist beispielsweise im Elektronenmikroskop sichtbar.
Die Erfindung beinhaltet somit ein Verfahren zur Herstellung von Viskosehohlfasern durch Ausspinnen
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Schwefelsäure und Natriumsulfat enthält und dadurch gekennzeichnet ist, dass dasselbe Magnesiumionen in hoher Konzentration, u. zw. mindestens 80 g/l MgS04'enthält.
Magnesiumionen werden vorteilhaft in Form von Magnesiumsulfat dem Spinnbad zugesetzt, wenngleich es möglich ist, das Magnesium in Form anderer Salze zuzusetzen. Zur Erzielung des gewünschten Effektes ist die angegebene untere Grenze von 80 g/l von entscheidender Bedeutung. Bei geringerer Konzentration erhält man im Spinnkabel in nur unzureichender Menge Hohlfasem ; der grösste Teil der Fasern oder alle Fa- sernhaben einen schwach halbmondförmigen oder einen unregelmässigen Querschnitt. Mit steigendem Magnesiumgehalt nimmt der Anteil an Fasern, die einen ausgeprägt rohrförmigen Querschnitt besitzen, zu und die optimale Konzentration liegt offenbar im Bereich 200 bis 250 g/l MgSO, wobei praktisch 100% Hohlfasern erhältlich sind.
Mit dem Ausdruck" Hohlfaser" werden hier Fasern bezeichnet, die eine Rohrstruktur, die sichmindest über 90% der Faserlänge erstreckt, aufweisen. Der Bildungseffekt ist jedoch auch in gewissem Ausmass vom Gehalt des Spinnbades an Schwefelsäure und Natriumsulfat abhängig, deren Konzentration mindestens 120 bzw. 160 g/l betragen soll. Bei geringeren Konzentrationen entwickelt sich der rohrförmige Querschnitt nicht oder nur unvollständig.
Auch einige weitere Faktoren haben eine Bedeutung für das Zustandekommen einer rohrförmigen Struktur. Wie oben ausgeführt, kommt diese dadurch zustande, dass die Fasern zunächst stark entquellen und einen halbmondförmigen Querschnitt annehmen, worauf die Kanten sich zusammenschliessen. Es ist einleuchtend, dass die Fasern sich eine gewisse Zeit im Spinnbad aufhalten müssen, damit diese Vorgänge ablaufen können.
Dies bedeutet, dass die Spinnstrecke eine gewisse Mindestlänge haben muss. Unter im übrigen optimalen Bedingungen braucht diese eine Länge von 20 cm nur geringfügig zu überschreiten, sonst muss sie im allgemei-
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nen bedeutend länger sein, beispielsweise im Intervall von 30 bis 100 cm.
Weiters wird die Ausbildung einer rohrförmigen Struktur durch einen geringen Verzug (Düsenverstreckung im Spinnbad), niedere Badtemperatur und niederen Reifegrad (Hottenrothzahl) der Viskose gefördert. Somit erhält man die besten Ergebnisse, wenn das Spinnen bei einem Verzug von höchstens 0, 6, vorzugsweise
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Viskose von höchstens 120Ho, vorzugsweise unter 100Ho durchgeführt wird. Diese Werte stellen jedoch keine absolute Voraussetzung für das Spinnverfahren dar und akzeptable Ergebnisse können auch bei höheren Werten erhalten werden, falls die übrigen Bedingungen optimal angepasst sind, z. B. dass eine hinreichende Spinnstrecke gewählt wird.
Im übrigen erfolgt das Spinnen an üblichen Spinnmaschinen und unter Anwendung bekannter Spinnbadzu-
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B. Zinksulfat, Aldehyde,niumsulfat oder Polyaminpolyoxyäthylenglykol.
Die Erfindung wird im folgenden durch einige Ausführungsbeispiele erläutert :
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hergestellt und mit 0, 23 g Viskosehilfsmittel per kg Viskose versetzt wurde, wird bei einer Reife von 70 Ho durch eine Düse mit 65 Ihm Bohrungen in ein Spinnbad, welches 155 g/l H2SO , 220 g/l Na2 SO , 220 g/l MgS04 und 0, 4 g/l SpinnhiIfsmittel enthält, versponnen. Spinnbadtemperatur 350C, Spinnstrecke 100 cm, Verstreckung 35%. Fasern mit mehr als 90% Hohlraumbildung werden erhalten.
Beispiel 2: Eine Viskose obgenannter Zusammensetzung wird bei einer Reife von 6, 9 Ho in ein Spinnbad, enthaltend 160 g/l H2SO4, 220 g/l Na2 SO , 220 g/l MgSO4, 4 g/l Glyoxal und 0, 5 g/l Spinnhilfs- mittel eingesponnen. Der Faden wird um 45% in einem Streckbad, welches 30 g/l NaHSO bei 700C enthält, verstreckt. Das Faserkabel enthält > 90% Hohlfasern.
Beispiel 3 : Fasern wurden gemäss Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch im Spinnbad der Gehalt an Schwefelsäure und Natriumsulfat variiert wurde. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten :
Tabelle :
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<tb>
<tb> H2SO4 <SEP> Na2SO4 <SEP> Anteil <SEP> Hohlfasern
<tb> g/l <SEP> g/l <SEP> im <SEP> Faserbündel <SEP> in
<tb> %
<tb> 155 <SEP> 220 <SEP> zirka <SEP> 100
<tb> 150 <SEP> 200 <SEP> zirka <SEP> 50
<tb> 120 <SEP> 160 <SEP> 0
<tb> 90 <SEP> 120 <SEP> 0
<tb>
Beispiel 4 : Fasern wurden gemäss Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch der Verzug variiert wurde.
Folgende Ergebnisse wurden erhalten :
Tabelle :
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<tb>
<tb> Verzug <SEP> Anteil <SEP> Hohlfasern
<tb> im <SEP> Faserbündel <SEP> in <SEP> %
<tb> 0, <SEP> 4 <SEP> zirka <SEP> 100
<tb> 0, <SEP> 5 <SEP> zirka <SEP> 50
<tb> 0, <SEP> 6 <SEP> 0 <SEP>
<tb>
Beispiel 5 : Fasern wurden mit der in Beispiel 1 angegebenen Viskose und den Spinnbedingungen hergestellt, wobei jedoch Spinnstrecke und Spinnbadtemperatur variiert wurden.
Folgende Ergebnisse wurden erhalten.
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Tabelle :
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<tb>
<tb> Temperatur <SEP> Spinnstrecke <SEP> Anteil <SEP> Hohlfasern
<tb> OC <SEP> cm <SEP> im <SEP> Faserbündel <SEP> in <SEP> %
<tb> 35 <SEP> 30 <SEP> zirka <SEP> 50
<tb> 35 <SEP> 90 <SEP> zirka <SEP> 100 <SEP>
<tb> 40 <SEP> 30 <SEP> zirka <SEP> 50
<tb> 40 <SEP> 90 <SEP> zirka <SEP> 50
<tb> 45 <SEP> 30 <SEP> 0
<tb> 45 <SEP> 90 <SEP> zirka <SEP> 50
<tb> 50 <SEP> 30 <SEP> 0
<tb> 50 <SEP> 90 <SEP> 0
<tb>
Beispiel 6 : Fasern wurden gemäss Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch der Reifegrad der Viskose variiert wurde.
Folgende Ergebnisse wurden erhalten :
Tabelle :
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<tb>
<tb> Nachreifegrad <SEP> Anteil <SEP> Hohlfasern
<tb> 0 <SEP> Ho <SEP> im <SEP> Faserbündel <SEP> in <SEP> %
<tb> 7, <SEP> 0 <SEP> zirka <SEP> 100
<tb> 9, <SEP> 6 <SEP> zirka <SEP> 50
<tb> 12,7 <SEP> zirka <SEP> 25
<tb>
Fasern gemäss der Erfindung können mit mittelfädigem Titer, z. B. 5 den, und Festigkeitswerten, die normalem Textilreyon entsprechen oder höher liegen (bis zu 3 g/den kond. und 1, 6 g/den nass) erhalten werden, jedoch entspricht die Dehnung den Werten, die für HWM-Fasern angegeben werden (z. B. 11% kond., 13% nass). Die Fasern beibehalten wegen der Dickwandigkeit das Lumen auch nach dem Trocknen.
In den Zeichnungen zeigt Fig. 1 eine Mikrophotographie von Faserbündelquerschnitten erfindungsgemäss
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mikroskop hergestellte Photographie des Querschnittes einer Einzelfaser bei hoher Vergrösserung.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Viskosehohlfasern durch Verspinnen von von gasbildenden Zusätzen freier Viskose aus runden Bohrungen in der Spinndüse in ein Spinnbad, enthaltend Schwefelsäure und Natriumsulfat, dadurch gekennzeichnet, dass das Spinnbad noch Magnesiumionen in einer Konzentration, die mindestens 80 g/l MgSO4 entspricht, enthält.
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Schwefelsäure und mindestens 160 g/l Natriumsulfat enthält.