AT408355B - Verfahren zur herstellung cellulosischer fasern - Google Patents

Description

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   Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäss dem Oberbegriff des Patentanspruches 1. 



   Solche Verfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern sind unter dem Namen "Aminoxid- verfahren" oder "Lyocellverfahren" bekannt "Lyocell" ist der von der   BISFA   (The International Bureau for the Standardization of man made fibers) vergebene Gattungsnamen fur Cellulosefasern, welche dadurch hergestellt werden, dass 
Cellulose ohne Ausbildung eines Derivates in einem organischen Losungsmittel aufgelöst wird und aus dieser Losung Fasern extrudiert werden. Unter einem organischen Losungsmittel wird dabei ein Gemisch aus einer organischen Chemikalie und Wasser verstanden. Solche Fasern sind auch unter dem Begriff "losungsmittelgesponnene Fasern" bekannt. Als organisches Lösungsmittel wird heute in kommerziellem Massstab N-Methyl-Morpholin-N-Oxid eingesetzt. 



   Es ist bekannt, dass die Eigenschaften von Lyocellfasern sowie die Stabilität des Spinnverfah- rens massgeblich von den Bedingungen beeinflusst werden, welche im sogenannten Luftspalt zwischen der Spinndüse und der Fällbadoberflache herrschen 
So ist aus der PCT-WO 93/19230 bekannt, die extrudierten Filamente unmittelbar nach dem 
Formen mittels eines Gasstromes zu kühlen. Im folgenden wird dieser Gasstrom als "Kühlluft" bezeichnet. Die Temperatur der Kühlluft beträgt in den Beispielen der PCT-WO 93/19230 -6 C bis 24 C. 



   Die PCT-WO 94/28218 beschreibt ein ähnliches Verfahren wie die PCT-WO 93/19230. Gemäss diesem Dokument soll die Temperatur der Kühlluft unter 50 C gehalten werden. 



   Aus der PCT-WO 95/02082 ist ein Verfahren bekannt, gemäss dem der Spinnlochdurchmesser, der Spinnmasseausstoss pro Loch, der Titer des einzelnen Filamentes, die Breite des Luftspaltes und die Feuchte der Luft im Luftspalt mittels eines mathematischen Ausdruckes in gewissen Berei- chen gehalten werden sollen. In den Beispielen der PCT-WO 95/02082 sind keine Angaben über die Temperatur der Kühlluft vorhanden. In der Beschreibung werden allgemein Temperaturen zwischen 10 C und 60 C, bevorzugt zwischen 20 C und 40 C angegeben. 



   Die PCT-WO 96/17118 befasst sich mit dem Feuchtegehalt der Kühlluft. Die höchste in diesem 
Dokument angegebene Temperatur der Kühlluft liegt bei 40 C. 



   Gemäss der PCT-WO 96/21758 kann die Temperatur der Kühlluft 0 C bis 40 C betragen. In der PCT-WO 97/38153 wird die Temperatur der Kühlluft mit -10 C bis 50 C angegeben. 



   In der PCT-WO 98/58103 wird beschrieben, dass sich bei einer grossen Anzahl von extrudierten Filamenten, d.h bei Verwendung von Spinndüsen mit sehr vielen Spinnlöchern, im Luftspalt ein sehr feuchtes Klima einstellt. Um die Stabilität des Spinnverfahrens auch unter diesen Bedingun- gen zu gewährleisten, wird in der PCT-WO 98/58103 vorgeschlagen, dass die Spinnlösung unmit- telbar vor dem Verspinnen einen gewissen Anteil an Cellulose und/oder einem anderen Polymer mit einem höheren Molekulargewicht enthalten soll 
Ein Problem beim Verspinnen von Celluloselösungen in NMMO besteht darin, dass man bei Losungen mit einer hohen Viskosität die Spinnlösung bei erhöhten Temperaturen verspinnen muss Hohe Viskositäten der   Spinnlösung   ergeben sich beispielsweise dann, wenn die Cellulosekonzent- ration in der Lösung hoch ist,

   was natürlich aus ökonomischer Sicht erwünscht ist. Weiters ergeben sich hohe Viskositäten bei der Verwendung von Zellstoffen mit hohen Anteilen von hochmolekula- rer Cellulose. 



   Die Temperatur der Spinnlosung muss aber auch dann hoch gehalten werden, wenn man Fasern mit einem geringen Titer, z. B. kleiner als 1 dtex erspinnen möchte. Bei solchen Fasern müssen die Filamente im Luftspalt besonders stark verstreckt werden. Ohne Erhöhung der Tempe- ratur der Spinnlosung wäre auch hier die Viskosität der   Spinnlösung   für diese Verstreckung zu hoch. 



   Üblicherweise sollte die Temperatur der Spinnlösung beim Verspinnen 80 C bis 120 C, insbe- sondere 100 C bis 120 C betragen Da Losungen von Cellulose in NMMO thermisch instabil sind und zu exothermen Zersetzungsreaktionen neigen, ist es aber nicht erwünscht, die Temperatur der Celluloselosung zu erhöhen. 



   Die vorliegende Erfindung stellt sich zur Aufgabe, ein Verfahren gemäss dem Gattungsbegriff zur Verfügung zu stellen, mit welchem Celluloselösungen von hoher Viskosität besser versponnen und Fasern mit kleinen Titern besser hergestellt werden können. 



   Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass fur die Temperatur (T) der Kühlluft vor dem Kontakt mit den Filamenten gilt 60 C < T < 90 C. 

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   Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass bei Verwendung von Kühlluft mit höheren Temperaturen im Bereich gemäss Patentanspruch 1 auch höherviskose Celluloselösungen gut versponnen werden können, ohne dass die Temperatur der Spinnlösung angehoben werden muss. Auch Fasern mit niedrigen Titern, z. B. 0,9 dtex, können ohne Anheben der Temperatur der Spinnlösung gut versponnen werden
Weiters weisen Fasern, die unter Verwendung von Kühlluft mit höheren Temperaturen hergestellt werden, im Vergleich zu Fasern, die bei gleicher Temperatur der Spinnlösung unter Verwendung von Kühlluft mit geringerer Temperatur hergestellt werden, höhere Festigkeitswerte auf. 



   Bevorzugt weist die Kuhlluft einen Feuchtegehalt von 4 g H20 / kg Luft bis 15 g H20 / kg Luft auf. 



   Insbesondere eignet sich das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Fasern mit einem Titer von weniger als 1 dtex. 



   Beispiel 1: 
Eine Spinnlösung mit 15 Gew.% Cellulose (Zellstoff: Cellunier F, Hersteller Fa. Rayonnier), 10 Gew. % Wasser und 75 Gew. % NMMO wurde unter Verwendung von Kühlluft mit verschiedenen Temperaturen zu Fasern versponnen. 



    Es wurde jeweils der minimal erreichbare Titer der Fasern gemessen : wird die maximale   Abzugsgeschwindigkeit (m/min) der Fasern ermittelt, indem die Abzugsgeschwindigkeit solange gesteigert wird, bis der Faden reisst Diese Geschwindigkeit wird notiert und zur Berechnung des Titers nach der in der PCT-WO 98/58103 beschriebenen Berechnungsmethode herangezogen. 



   Weiters wurde jeweils die Festigkeit der versponnenen Fasern in konditioniertem Zustand ermittelt. 
 EMI2.1 
 
<tb> 



  Temperatur <SEP> der <SEP> Temperatur <SEP> der <SEP> Minimaler <SEP> Titer <SEP> Festigkeit
<tb> 
<tb> Spinn <SEP> lösung <SEP> ( C) <SEP> Kühlluft <SEP> ( C) <SEP> (dtex) <SEP> konditioniert <SEP> (cN/tex)
<tb> 
<tb> 100 <SEP> 20 <SEP> 2,01 <SEP> 38,1
<tb> 100 <SEP> 50 <SEP> 1, <SEP> 70 <SEP> 38, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> 
<tb> 100 <SEP> 60 <SEP> 1,59 <SEP> 40,1
<tb> 
<tb> 
<tb> 100 <SEP> 70 <SEP> 1,36 <SEP> 39,8
<tb> 
<tb> 100 <SEP> 80 <SEP> 1,32 <SEP> 40,6
<tb> 
 
Aus der Tabelle geht hervor, dass bei Temperaturen der Kühlluft von uber 60 C der minimal erreichbare Titer deutlich sinkt. Weiters steigt die Festigkeit der Fasern deutlich an. 



   Beispiel 2: 
Eine Spinnlösung mit 14,6 Gew.% Cellulose (Zellstoff Borregaard LVU); 9,5 Gew. % Wasser und 75,9 Gew.% NMMO wurde an einer kontinuierlichen Versuchsanlage zu Fasern mit einem Titer von 1,3 dtex versponnen. Es wurde bei verschiedenen Temperaturen der eingesetzten Kühlluft gemessen, welche Spinnmassetemperatur erforderlich war, um Fasern mit diesem Titer störungsfrei herstellen zu können. 
 EMI2.2 
 
<tb> 



  Temperatur <SEP> der <SEP> Erforderliche <SEP> Spinnmassetemperatur <SEP> ( C)
<tb> 
<tb> Kühlluft <SEP> ( C)
<tb> 
<tb> 
<tb> 22 <SEP> 116
<tb> 
<tb> 
<tb> 65 <SEP> 109
<tb> 
 
Aus der Tabelle geht hervor, dass es bei Verwendung von Kühlluft mit einer Temperatur von 65 C moglich ist, die Fasern bei einer deutlich geringeren Temperatur der Spinnlösung herzustel- len 

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Beispiel 3 : 
Eine Spinnlösung mit 15 Gew.% Cellulose (Zellstoff Aliceli VLV; Hersteller Western Pulp) 10 Gew.% Wasser und 75 Gew.% NMMO wurde unter Verwendung von Kühlluft mit verschiedenen Temperaturen zu Fasern versponnen.

   Es wurden wie im Beispiel 1 beschrieben der minimal erreichbare Titer der Fasern sowie die Festigkeit der versponnenen Fasern in konditioniertem Zustand ermittelt: 
 EMI3.1 
 
<tb> Temperatur <SEP> der <SEP> Temperatur <SEP> der <SEP> Minimaler <SEP> Titer <SEP> Festigkeit
<tb> 
<tb> Spinnlösung <SEP> ( C) <SEP> Kühlluft <SEP> ( C) <SEP> (dtex) <SEP> konditioniert <SEP> (cN/tex)
<tb> 
<tb> 100 <SEP> 20 <SEP> 1,34 <SEP> 37,4
<tb> 100 <SEP> 50 <SEP> 1, <SEP> 05 <SEP> 39,2
<tb> 
<tb> 
<tb> 100 <SEP> 70 <SEP> 0,98 <SEP> 40,4
<tb> 100 <SEP> 80 <SEP> 0,92 <SEP> 39,1
<tb> 
 
Aus der Tabelle geht hervor, dass es bei Verwendung von Kühlluft mit höheren Temperaturen gut möglich ist, Fasern mit einem Titer von weniger als 1 dtex herzustellen. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern, indem eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid durch   Spinnlöcher   einer Spinndüse extrudiert und die extrudier- ten Filamente über einen Luftspalt unter Verzug in ein Fällbad geführt werden, wobei die 
Filamente im Luftspalt der Strömung eines Gases ausgesetzt werden, dadurch gekenn- zeichnet, dass für die Temperatur (T) des Gases vor dem Kontakt mit den Filamenten gilt 
60 C < T < 90 C.

Claims (1)

1. 2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas Luft ist.

   3. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die strömende Luft einen Feuchtegehalt von 4 g H2O / kg Luft bis 15 g H2O / kg Luft aufweist.

   4. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Filamente mit einem Titer von weniger als 1 dtex hergestellt werden.

   KEINE ZEICHNUNG