DE1469108B - Verfahren zum Herstellen regenerierter Zellulosefasern - Google Patents
Verfahren zum Herstellen regenerierter ZellulosefasernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen regenerierter Zellulosefasern mit einer Feinheit
von 0,5 bis 30 den durch Strangpressen einer Viskoselösung mit einer Viskosität von 100 bis 500 Poise
und einem Salzpunkt von 9 bis 20 in ein Koagulierungsbad. Die nach diesem Verfahren hergestellten
Fasern weisen einen hohen Elastizitätsmodul im Naßzustand, geringe Wasserquellung, hohe Festigkeit
und eine gute Färbbarkeit auf.
Es sind bereits verschiedene Verfahren zum Herstellen regenerierter Zellulosefasern aus Viskose bekannt.
Beispielsweise ist in den USA.-Patentschriften 2 535 044 und 2 529 750 ein Verfahren beschrieben,
bei welchem eine Viskoselösung mit Zusatz von Aminen oder Polyäthylenoxydderivaten in ein Koagulationsbad
extrudiert wird, welches 3% oder mehr Zinksulfat enthält. Die so gewonnene Faser weist
jedoch trotz niedriger Wasserquellung, hoher Festigkeit und hohem Ermüdungswiderstand einen niedrigen
Elastizitätsmodul im nassen Zustand auf. Die aus diesen Fasern hergestellten Gewebe sind praktisch
unbrauchbar, weil sie nach dem Waschen stark schrumpfen und schlechte Maßbeständigkeit besitzen.
In der USA.-Patentschrift 2 732 279 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem eine hoch viskose Viskoselösung
in ungereiftem Zustand gesponnen wird. Die nach diesem Verfahren hergestellte Faser besitzt eine
niedrige Wasserquellung und einen hohen Elastizitätsmodul im nassen Zustand; dagegen weist sie eine
recht niedrige Knotenfestigkeit und einen geringen Ermüdungswiderstand auf; die hieraus hergestellten
Gewebe sind daher nicht ausreichend abriebbeständig.
In den bekanntgemachten Unterlagen des belgischen Patents 581 631 und der französischen Patentschrift
1 232 234 ist ein Verfahren zum Herstellen von Fäden aus regenerierter Zellulose beschrieben. Bei diesem
Verfahren wird eine Viskose mit einem Gehalt von 4 bis 6% Zellulose und einer etwa der Hälfte des
Zellulosegehalts entsprechenden Alkalikonzentration angewandt; der durchschnittliche Polymerisationsgrad der verwendeten Zellulose beträgt mindestens
300, der Salzpunkt mindestens 10, und die Fallballviskosität liegt im Bereich zwischen 50 und 200 Sekunden.
Diese Viskose wird in ein Koagulierungsbad mit einem Gehalt von 2 bis 3,5% Schwefelsäure, 15% oder
weniger Natriumsulfat und 0,02% oder weniger Zinksulfat als Verunreinigung stranggepreßt. Die Temperatur
dieses Bades beträgt 20 bis 30° C, und die Eintauchdauer ist so begrenzt, daß hierbei Viskosefasern
mit einem vergrößerten Verhältnis von Trockenfestigkeit zu Naßfestigkeit, einer geringen Dehnbarkeit
und einem geringen Quellvermögen erhalten werden.
Die nach den bekannten Verfahren hergestellten Fasern sind jedoch hinsichtlich ihrer Knotenfestigkeit
und Färbbarkeit geringwertig.
In den bekanntgemachten Unterlagen des belgischen Patents 573 565 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem
Viskose mit einem Gehalt von 4,8 bis 7,5% Alkali in ein Koagulierungsbad stranggepreßt wird, das Natriumsulfat,
0,1 bis 2,0% Zinksulfat und Schwefelsäure bestimmter Konzentration, je nach der Alkalikonzentration
in der Viskose und der Zinksulfatkonzentration in dem Koagulierungsbad, enthält. Nach diesem Verfahren
lassen sich Viskosefasern mit einem großen Young Modul im Naßzustand herstellen.
Die nach diesem Verfahren hergestellten Fasern besitzen jedoch nur geringe mechanische Festigkeit,
Knotenfestigkeit, geringen Ermüdungswiderstand und geringe Anfärbbarkeit.
Dementsprechend ist das Ziel der Erfindung die
Herstellung einer über Viskose regenerierten Zellulosefaser mit hohem Elastizitätsmodul im Naßzustand,
geringer Wasserquellung, hoher Festigkeit, hoher Knotenfestigkeit und guter Anfärbbarkeit.
Die Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht nun darin, daß man eine Viskoselösung mit
einer Viskosität von 100 bis 500 Poise, einem Salzpunkt von 9 bis 20 und einem Gehalt von 3 bis 5%
Alkali in ein Koagulierungsbad mit einer Temperatur zwischen 10 und 30°C und einem Gehalt von 0,02
bis 0,04% Zinksulfat, 1 bis 10% Natriumsulfat und einer begrenzten Schwefelsäurekonzentration strangpreßt,
wobei die Konzentration der Schwefelsäure durch die folgenden Gleichungen
Schwefelsäure-Minimalkonzentration (%)
= 0,33 A + 0,02 B - 5 C + 0,13 j/D-0,24 ,
Schwefelsäure-Maximalkonzentration (%)
= 0,38 A + 0,02 B + 2 C + 0,27 |/D - 0,5
Schwefelsäure-Maximalkonzentration (%)
= 0,38 A + 0,02 B + 2 C + 0,27 |/D - 0,5
begrenzt ist, worin A die Alkalikonzentration (%) der Viskoselösung, B die Natriumsulfatkonzentration (%)
des Koagulierungsbades und C die Zinksulfatkonzentration (%) des Koagulierungsbades und D den
Deniertiter (den) des Einzelfadens der zu verspinnen-
30. den Faser bedeutet, und die Eintauchlänge 20 bis 50 cm beträgt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren regenerierte Zellulosefaser besitzt einen höheren Elastizitätsmodul
im Naßzustand, geringere Wasserquellung, höhere Festigkeit besonders im nassen Zustand und
eine höhere Knotenfestigkeit im Vergleich zu der nach einer herkömmlichen Methode erzielten Viskosefaser.
Demgemäß weist das Gewebe aus den erfindungsgemäß hergestellten Fasern eine sehr kleine Schrumpfung
nach dem Waschen, sehr große Maßbeständigkeit, große Reißfestigkeit, hohen Abriebwiderstand und
gute Anfärbbarkeit auf. Wenn das Textilgut ferner einer Harzbehandlung unterworfen wird, so wird
hierdurch die Knitter- und Abriebfestigkeit weiter erhöht.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können verschiedene Arten der Pulpenauflösung zur Erzielung
einer guten Faserqualität angewendet werden.
Zum Herstellen einer Alkalizellulose wird die Pulpe in wäßriger Natronlauge eingeweicht, zum Entfernen von überschüssiger Natronlauge abgepreßt und dann zerfasert. Die zerfaserte Alkalizellulose wird nach dem Altern oder auch ohne Altern xanthogeniert.
Zum Herstellen einer Alkalizellulose wird die Pulpe in wäßriger Natronlauge eingeweicht, zum Entfernen von überschüssiger Natronlauge abgepreßt und dann zerfasert. Die zerfaserte Alkalizellulose wird nach dem Altern oder auch ohne Altern xanthogeniert.
Zum Xanthogenieren der Alkalizellulose wendet man vorzugsweise 40 bis 50% Schwefelkohlenstoff,
bezogen auf das Gewicht der Zellulose in der Alkalizellulose, an. Zum Herstellen einer Viskoselösung wird
das Natriumzellulosexanthogenat mit Wasser und wäßriger Natronlauge versetzt.
Vorzugsweise wird in der Viskoselösung eine Zellulose mit einem Polymerisationsgrad von 350 bis 700,
insbesondere von 400 bis 500, angewandt.
Die Viskosität der Viskoselösung ist ein wichtiger Faktor der vorliegenden Erfindung und muß beim
Verspinnen zwischen 100 und 500 Poise liegen.
Falls die Viskosität der Viskoselösung weniger als 100 Poise beträgt, so kann die Lösung nicht wirksam
versponnen werden; falls die Viskosität über 500 Poise
liegt, können Schwierigkeiten beim Verspinnen auftreten, und die so erhaltene Faser weist eine schlechtere
Qualität auf. Die bevorzugte Viskosität beträgt 150 bis
400 Poise.
Die Zellulosekonzentration der Viskose kann vorteilhaft in Verbindung mit dem Polymerisationsgrad
der Zellulose geregelt werden. Wenn beispielsweise der Polymerisationsgrad der Zellulose 430 beträgt, so
wird eine Zellulosekonzentration von etwa 7% angewandt. Die Alkalikonzentration in der Viskoselösung
liegt vorzugsweise zwischen 3 und 5%. Falls die Alkalikonzentration außerhalb der genannten Grenzen
liegt, so führt dies zu einer Verminderung der Verspinnbarkeit der Lösung und schlechteren Fasereigenschaften.
Die erhaltene Viskose wird anschließend filtriert, entlüftet, gereift und in ein Koagulierungsbad extrudiert.
Der Reifungsgrad der Viskose beim Verspinnen ist auch ein wichtiger Faktor der vorliegenden Erfindung.
Der Salzpunkt der Viskoselösung in einer Spinnzeit liegt zwischen 9 und 20. Die aus einer Viskose mit
einem Salzpunkt von weniger als 9 hergestellte Faser besitzt eine geringere Festigkeit und eine höhere
Wasserquellung. Bei übermäßig hohem Salzpunkt von mehr als 20 verschlechtern sich dagegen die
Spinnbedingungen. Der bevorzugte Salzpunkt beträgt 12 bis 16.
Als Koagulationsbad wird in der vorliegenden Erfindung ein Bad verwendet, welches Zinksulfat,
Natriumsulfat und Schwefelsäure enthält. Die Zinksulfatkonzentration des Koagulationsbades ist einer
der wichtigsten Faktoren der vorliegenden Erfindung und muß innerhalb der Grenzen 0,02 bis 0,04% liegen.
Wenn die Zinksulfatkonzentration weniger als 0,02% beträgt, so weist die gewonnene Faser geringere
Knotenfestigkeit und Farbstoffabsorption auf; dagegen verschlechtern sich die Naßfestigkeit, Knotenfestigkeit
und Farbstoffabsorption bei einem Gehalt von mehr als 0,04%.
Die in den F i g. 1 bis 3 dargestellte Kurve gibt die Beziehung zwischen der Zinksulfatkonzentration
in einem Koagulationsbad und der Qualität der Faser wieder, welche nach folgendem Verfahren hergestellt
wurden: Man extrudiert eine Viskoselösung, welche 7% Zellulose und 4% Alkali enthält und eine
Viskosität von 170 Poise und einen Salzpunkt von 16 aufweist, in ein Koagulationsbad, welches 1,5% Natriumsulfat,
1,33% Schwefelsäure und verschiedene Konzentrationen Zinksulfat enthält, dessen Temperatur
bei 20° C gehalten wird und dessen Tauchlänge 40 cm beträgt, durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser
0,06 mm und 1000 Löcher), unterwirft den frischgesponnenen Faden einer 80%igen Streckung in
Luft, spult den Faden bei einer Spinngeschwindigkeit von 18 m/Min, auf eine Haspel und veredelt ihn in an
sich bekannter Weise.
Aus diesen Kurven ergibt sich eindeutig der Einfluß des erfindungsgemäß verwendeten Zinksulfats.
Die Konzentration des Natriumsulfats kann praktisch zwischen 1 und 10%, vorzugsweise zwischen
1 und 5% liegen. Wenn die Natriumsulfatkonzentration über 10% beträgt, ist das Verspinnen der
Viskoselösung schwierig. Eine Anwendung von weniger als 1% ist vom wirtschaftlichen Standpunkt aus
unpraktisch.
Die Schwefelsäurekonzentration hat eine enge Beziehung zur Alkalikonzentration der Viskoselösung,
zur Natriumsulfat- und Zinksulfatkonzentration des Koagulationsbades und zum Deniertiter des Einzelfadens
der zu verspinnenden Faser und muß innerhalb der angegebenen Grenzen liegen.
Befindet sich die Schwefelsäurekonzentration unterhalb der oben angegebenen Grenzen, so ist es schwierig,
die Viskoselösung zu verspinnen. Wenn andererseits die Konzentration oberhalb der angegebenen Grenzen
liegt, so wird beobachtet, daß sich die Verspinnbarkeit der Lösung entscheidend vermindert, die spezifische
Wirkung des Zinksulfats nicht herausgefunden wird und die erzielte Faser geringere Knotenfestigkeit und
Farbstoffabsorption aufweist.
Die in den F i g. 1 bis 3 gezeigte Kurve 2 stellt die Beziehung zwischen der Zinksulfatkonzentration
und der Qualität der unter den gleichen Bedingungen wie denen der Kurve 1 hergestellten Faser dar, mit
der Ausnahme, daß die Schwefelsäurekonzentration 2,3% beträgt.
Beim Vergleich der Kurve 1 mit der Kurve 2 der F i g. 1 bis 3 ergibt sich ohne weiteres, daß ein spezifischer
Effekt des Zinksulfats, wie er im Falle einer Schwefelsäurekonzentration von 1,33% vorliegt, nicht
festgestellt werden kann, wenn die Schwefelsäurekonzentration des Koagulationsbades 2,3% beträgt.
Die minimal anzuwendende Schwefelsäurekonzentration in dem Koagulationsbad bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren erhöht sich, wie aus den obigen Gleichungen ersichtlich, mit der Zunahme der Alkalikonzentration
in der Viskoselösung, der Natriumsulfatkonzentration in dem Koagulationsbad und dem Deniertiter des Einzelfadens der zu verspinnenden
Faser, während sie mit zunehmender Zinksulfatkonzentration abnimmt.
Die maximal anzuwendende Schwefelsäurekonzentration nimmt ebenfalls mit der Zunahme der Alkalikonzentration
der Viskoselösung, der Natriumsulfat- und Zinksulfatkonzentration im Koagulationsbad
und mit dem Deniertiter des Einzelfadens der zu verspinnenden Faser laufend zu.
Die Temperatur des Koagulationsbades liegt praktisch zwischen 10 und 30° C und vorzugsweise zwischen
15 und 25° C. Bei einer Temperatur über 300C wird das Verspinnen schwierig.
Wird dem frisch gesponnenen Faden in einem Koagulationsbad ein übermäßiger Widerstand entgegengesetzt,
so weist die erzielte Faser eine geringe Qualität auf. Aus diesem Grund ist zur Verminderung
dieses Widerstandes und zur Erhöhung der Spinngeschwindigkeit ein Stabilisatorrohr in der Nähe der
Spinndüse angebracht, damit das Koagulationsbad in der Fortbewegungsrichtung der Faser in dem Bad
fließen kann. Dieses Verfahren ist dann besonders günstig, wenn eine Spinndüse mit weniger als
100 Löchern verwendet wird.
Die Tauchlänge in dem Koagulationsbad beträgt 20 bis 50 cm. Falls die Tauchlänge außerhalb dieses
Bereiches liegt, verschlechtert sich die Verspinnbarkeit. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden
wird in Luft oder in einem zweiten Bad gestreckt. Dieses zweite Strecken wird vorzugsweise angewandt,
da die so behandelte Faser eine höhere Festigkeit und höhere Knotenfestigkeit als beim Strecken in Luft
aufweist. Als zweites Bad kann vorzugsweise ein Heißwasserbad verwendet werden, welches keine oder
weniger als 4% Schwefelsäure enthält und bei einer Temperatur über 500C gehalten wird.
Die gestreckte Faser wird zur Vervollständigung
der Regenerierung der Zellulose in einem heißen wäßrigen Bad behandelt und dann in an sich bekannter
Weise veredelt. Bei der Erfindung wird die Regenerierung zweckmäßigerweise vor dem Veredeln angewandt.
Die Erfindung wird nun an Hand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird in 19%iger, 0,85% Hemizellulose enthaltender
wäßriger Natronlauge bei 22° C 50 Minuten lang eingeweicht und dann auf das 2,75fache der
trockenen Pulpe abgepreßt. Die so erhaltene Alkalizellulose wird 1 Stunde lang bei 250C zerfasert und
15 Stunden bei 24° C gealtert, wobei sich eine Alkali-Zellulose
mit einem Polymerisationsgrad von 500 ergibt. Hierzu werden, bezogen auf das Zellulosegewicht
in der Alkalizellulose, 47% Schwefelkohlenstoff hinzugesetzt. Die Alkalizellulose wird dann bei
26° C 140 Minuten lang der Xanthogenierung unterworfen und das so erhaltene Natriumzellulosexanthogenat
mit wäßriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung ergibt, welche 7% Zellulose
und 4% Alkali enthält. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskoselösung beträgt 430. Diese
Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und gereift. Die sich ergebende Viskose besitzt eine Viskosität von
168 Poise und einen Salzpunkt von 16 und wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm,
1000 Löcher) in ein Koagulationsbad extrudiert, welches 0,03% Zinksulfat, 1,5% Natriumsulfat und
1,4% Schwefelsäure enthält und dessen Temperatur bei 20° C und dessen Salzpunkt bei 16 gehalten wird.
Die Extrusionsgeschwindigkeit der Viskose beträgt 53 cm3/Min. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte
Faden wird in einem zweiten Bad, welches 1% Schwefelsäure enthält, bei 50° C um 100% gestreckt
und dann in an sich bekannter Weise veredelt. Die Spinngeschwindigkeit beträgt 28 m/Min. Nachstehend
sind die Eigenschaften der so erhaltenen Faser denjenigen einer herkömmlichen Viskosezellwolle für
Textilzwecke gegenübergestellt:
| Denier | Zugfestigkeit | naß | Dehnbarkeit | kondi | ) | naß | Knoten | Wasser | Farbstoff | Naßmodul | |
| (den) | 3,13 | (°/o | tioniert | 14,7 | festigkeit | festhalte | absorption | bei 5% | |||
| kondi | 11,0 | (g/den) | vermögen | (%) | Dehnung (g/den) |
||||||
| 1,5 | tioniert | 1,82 | 22,0 | kondi | |||||||
| ; 3,85 | 18,5 | tioniert | 69. | 64 | 1,38 | ||||||
| Erfindungsbeispiel | 1,5 | 2,14 | |||||||||
| Herkömmliche | 2,89 | 109 | 58 | 0,18 | |||||||
| Zellwolle | 1,68 | ||||||||||
Der Naßmodul der Faser ist die Kraft (g/d), welche erforderlich ist, um die Faser in nassem Zustand um
5% zu dehnen.
Vergieichsbeispiel 1
Derselbe Arbeitsgang wie im Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß die folgenden Bäder
an Stelle des vorher beschriebenen Koagulationsbades verwendet werden:
A. Koagulationsbad mit 1,5% Natriumsulfat und 1,6% Schwefelsäure ohne Zinksulfat, bei 20° C;
B. Koagulationsbad mit 0,1% Zinksulfat, 1,5% Natriumsulfat und 1,4% Schwefelsäure, bei 20° C;
C. Koagulationsbad mit 0,03% Zinksulfat, 1,5 Natriumsulfat und 2,8% Schwefelsäure, bei 20°C.
Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:
| Denier (den) |
Zugfestigkeit (g/den) |
naß | Dehnbarkeit (%) |
naß | Knoten festigkeit (g/den) |
Wasser festhalte vermögen |
Farbstoff absorption |
Naßmodul bei 5% Dehnung |
| konditioniert | 2,88 | konditioniert | 9,6 | konditioniert | (/o) | (g/den) | ||
| A. 1,51 | 3,54 | 2,12 | 7,8 | • 20,2 | 0,84 | 69 | 52 | 1,12 |
| B. 1,50 | 3,02 | 2,21 | 13,9 | 10,8 | 1,58 | 78 | 51 | 0,58 |
| C. 1,52 | 3,18 | 8,1 | 1,11 | 72 | 28 | 0,66 |
Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von etwa 800 und einem Hemizellulosegehalt von
1,6% wird als Aufschlämmung bei 45° C in einer 17,5%igen wäßrigen Natronlauge eingeweicht. Anschließend
wird die Pulpe auf das 2,8fache der trockenen Pulpe gepreßt, zerfasert und hiernach
1,5 Stunden in einem Raum gealtert, welcher bei 27° C gehalten wird. .
Hierzu werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 45% Schwefelkohlenstoff zugefügt
und das Gemisch bei 26° C 140 Minuten xanthogeniert. Das so hergestellte Natriumzellulosexanthogenat
wird mit Natriumlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt
von 7%. Zellulose und 4% Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose beträgt
430. Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und gereift. Die sich ergebende Viskose, welche eine Viskosität
von 162 Poise und einen Salzpunkt von 14 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser
0,07 mm, 6000 Löcher) in ein Koagulationsbad extrudiert, dessen Tauchlänge 40 cm beträgt und
dessen Temperatur bei 20° C gehalten wird und
welches 0,03% Zinksulfat, 1,8% Natriumsulfat und 1,43% Schwefelsäure bei einem Salzpunkt von 14
enthält. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird an der Luft um 70% gestreckt, in einem
2% Schwefelsäure enthaltenden und bei 800C gehaltenen Bad regeneriert und dann in an sich bekannter
Weise veredelt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:
Denier
(den)
(den)
Zugfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
naß
Dehnbarkeit
konditioniert naß
Knotenfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
Wasserfesthaltevermögen
%)
%)
Farbstoffabsorption
1,52
4,32
3,34
11,8
14,9
2,12
68.
66
Die in F i g. 4 dargestellte Kurve 1 gibt die Spannungs-Entspannungs-Kurve
der gemäß Beispiel 2 erhaltenen Faser wieder. Die so hergestellte Faser wird unter Verwendung eines Mikrotoms in Teilstücke
zerschnitten und das Teilstück für 48 Stunden in ein Farbbad getaucht, welches 0,5% eines Direktfarbstoffs
(Oxamine Blue 4R) und 2% Natriumsulfat enthält; anschließend wurde niit Wasser gewaschen. Ein vergrößerter
Querschnitt der so behandelten Faser ist in F i g. 5 (A) dargestellt.
Vergleichsbeispiel 2
Derselbe Arbeitsgang wie im Beispiel 2 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß ein Koagulationsbad
von 200C verwendet wird, welches 1,8% Natriumsulfat
und 1,7% Schwefelsäure (ohne Zinksulfat) enthält. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden
Eigenschaften auf:
Denier
(den)
(den)
Zugfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
naß
Dehnbarkeit
konditioniert naß
Knotenfestigkeit
(g/den)
konditioniert
Wasserfesthaltevermögen
Farbstoffabsorption
1,53
3,54
2,72
8,0
9,8
0,92
49
Die Faser wird unter Verwendung eines Mikrotoms in Teilstücke zerschnitten und das Teilstück 48 Stunden
lang in einem Farbbad, welches 0,5% eines Direktfarbstoffs (Oxamine Blue 4R) und 2% Natriumsulfat
enthält, getränkt; anschließend wird die Faser mit Wasser gewaschen. F i g. 5 (B) ist ein vergrößerter
Querschnitt der so behandelten Faser. Die Kurve 2 in F i g. 4 gibt die Spannungs-Entspannungs-Kurve
der so erhaltenen Faser an.
Die Kurve 3 in F i g. 4 gibt die Spannungs-Entspannungs-Kurve einer herkömmlichen Viskosezellwolle
für den Textilgebrauch wieder.
B ei s ρ i e 1 3
Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird 50 Minuten bei 200C in 19%ige wäßrige
Natronlauge getaucht, auf das 2,75fache der getrockneten Pulpe gepreßt, 1 Stunde lang bei 26° C
zerfasert und dann 18 Stunden lang bei 26° C gealtert.
Zu der erhaltenen Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 40%
Schwefelkohlenstoff zugesetzt. Das Gemisch wird dann 150 Minuten lang bei 27° C xanthogeniert. Das
so hergestellte Natriumzellulosexanthogenat wird mit Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine
Viskoselösung ergibt, die 7,5% Zellulose und 5% Alkali enthält.
Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskoselösung beträgt 400.
Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und dann bei 3° C kurze Zeit gereift. Die Viskoselösung, welche
eine Viskosität von 150 Poise und einen Salzpunkt von 16 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser
0,06 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad von 200C extrudiert, welches 0,035% Zinksulfat,
1,5% Natriumsulfat und 2,2% Schwefelsäure enthält. Der aus dem Koagulierungsbad ausgebrachte
Faden wird in einem zweiten Bad von 90° C und einem Schwefelsäuregehalt von 1% einerll5%igen Streckung
unterworfen und dann veredelt. Die Tauchlänge des Koagulierungsbades beträgt 50 cm und die Spinngeschwindigkeit
45 m/Min. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf: .
| Denier | Zugfestigkeit | naß | Dehnbarkeit | naß | Knoten festigkeit |
Wasserfest | Farbstoff- | Naßmodul ' bei 5% |
| (den) | (g/den) | 2,96 | (/o) | 10,6 | (g/den) | haltevermögen | absorptioh | Dehnung |
| i s ρ i e 1 4 | (/o) | (/o) | (g/den) | |||||
| konditioniert | konditioniert | konditioniert | ||||||
| 1,51 | 3,64 | 9,3 | 1,96 | 74 | 48 | 1,28 | ||
| Be | ||||||||
Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird 50 Minuten bei 22° C in 19%iger wäßriger
Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75fache der
g p gp, g
zerfasert und 8 Stunden bei 26° C gealtert, wobei sich
eine Alkalizellulose ergibt. Zu der Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der
009 537/316
genannten Alkalizellulose, 47% Schwefelkohlenstoff hinzugesetzt. Die Alkalizellulose wird 140 Minuten
bei 260C xanthogeniert. Das so erhaltene Zellulosexanthogenat
wird mit wäßriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit
einem Gehalt von 7,3% Zellulose und 4,5% Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der
Viskose beträgt 500. Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und dann gealtert. Die gewonnene Viskoselösung,
welche eine Viskosität von 400 Poise und einen
10
Salzpunkt von 16 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,07 mm, 1000 Löcher) in ein
Koagulationsbad von 180C extrudiert, welches 0,02%
Zinksulfat, 1,0% Natriumsulfat und 1,35% Schwefelsäure enthält. Die Tauchlänge des Koagulationsbades
ist 30 cm. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad. von 500C und
einem Schwefelsäuregehalt von 5% um 105% gestreckt und dann veredelt. Die so erhaltenen Fasern
weisen die folgenden Eigenschaften auf:
Denier
(den)
(den)
| Zugfestigkeit (g/den) . |
naß | Dehnbarkeit (%) |
naß |
| conditioniert | 3,02 | konditioniert | 11,4 |
| 3,87 | 10,5 |
Knotenfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
Wasserfesthaltevermögen
Farbstoffabsorption
Naßmodul bei 5%
Dehnung (g/den)
2,0
2,08
70
1,16
~~-B e i s ρ i e 1 5
Eine Holzpulpe, deren Polymerisationsgrad 800 beträgt, wird bei 200C 50 Minuten lang in einer
19%igen wäßrigen Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75fache der getrockneten Pulpe gepreßt, 1 Stunde
bei 26° C zerfasert und dann bei 26° C 8 Stunden gealtert. Zu der gewonnenen Alkalizellulose werden,
bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 50% Schwefelkohlenstoff hinzugesetzt. Die
Alkalizellulose wird hei 260C 150 Minuten lang
xanthogeniert. Das so erhaltene Natriumzellulosexanthogenat wird mit wäßriger Natronlauge und
Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit 6% Zellulose und 3% Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad
der Zellulose in der Viskose beträgt 500. Die Zellulose wird filtriert, entlüftet und gereift. Die
so erhaltene Viskoselösung, welche eine Viskosität' von 200 Poise und einen Salzpunkt von 16 aufweist,
wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,08 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad extrudiert, welches
0,03% Zinksulfat, 1,5% Natriumsulfat und 1,4% Schwefelsäure enthält und welches bei 200C
gehalten wird. Die Tauchlänge des Koagulationsbades ist 40 cm. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte
Faden wird in einem zweiten Bad, welches 1 % Schwefelsäure enthält und bei 95° C gehalten wird, einer
100%igen Streckung unterworfen und dann einer Veredelung unterzogen. Die so erhaltenen Fasern
weisen die folgenden Eigenschaften auf:
| Zugfestigkeit | Be | naß | Dehnbarkeit | naß | Knoten festigkeit |
Wasserfest | Farbstoff | Naßmodul bei 5% |
|
| (den) | (g/den) | 2,86 | 12,5 | (g/den) | haltevermögen | absorption | Dehnung | ||
| i s ρ i e 1 6 | (%) | (%) | (g/den) | ||||||
| konditioniert | konditioniert | konditioniert | |||||||
| 5 | 3,53 | 11,3 | 1,88 | 74 | ■ 52 | 1,02 | |||
Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 1000 wird 50 Minuten bei 200C in einer 19%igen
wäßrigen Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75fache der getrockneten Pulpe gepreßt, 1 Stunde bei 200C
zerfasert und dann 7 Stunden bei 20° C gereift. Zu der Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht
in der Alkalizellulose, 47% Schwefelkohlenstoff zugesetzt. Die Alkalizellulose wird zur Bildung
von Natriumzellulosexanthogenat 150 Minuten bei 26° C der Xanthogenierung unterworfen. Das Natriumzellulosexanthogenat
wird mit wäßriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit
einem Gehalt von 4,5% Zellulose und 4,5% Alkali Viskose ist 600. Die Viskoselösung wird filtriert und
gereift. Die so erhaltene Viskoselösung, welche eine Viskosität von 190 Poise und einen Salzpunkt von 15
aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,04 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad von 18° C extrudiert, welches 0,02% Zinksulfat,
1,5% Natriumsulfat und 1,4% Schwefelsäure enthält. Die Tauchlänge des Koagulationsbades beträgt 20 cm.
Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad, welches 2% Schwefelsäure
enthält und eine Temperatur von 80° C aufweist, um 98% gestreckt und dann veredelt. Die so erhaltenen
Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:
Denier
(den)
(den)
0,5
Zugfestigkeit
(g/den) ■
konditioniert
5,03
naß
4,18
Dehnbarkeit
konditioniert
7,2
naß
8,1 Knotenfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
■ 2,83
Wasserfesthaltevermögen
69
Farbstoffabsorption
55
Naßmodul
bei 5%
Dehnung
(g/den)
1,52
Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird 50 Minuten lang bei 20° C in einer
19%igen wäßrigen Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75fache der getrockneten Pulpe gepreßt, 1 Stunde
bei 26° C zerfasert und dann 18 Stunden bei 26° C gealtert.
Die so erhaltene Alkalizellulose wird, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, mit
43% Schwefelkohlenstoff versetzt. Die Alkalizelluloselösung wird 150 Minuten lang bei 27° C xanthogeniert.
Das so erhaltene Natriumzellulosexanthogenat wird durch Zusatz wäßriger Natronlauge und Wasser
verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 9% Zellulose und 5% Alkali ergibt. Der
Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose ist 400. Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und
gereift. Die so erhaltene Viskoselösung, welche eine Viskosität von 500 Poise und einen Salzpunkt von 12
aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,2 mm, 500 Löcher) in ein Koagulationsbad
von 25° C extrudiert, welches 0,04% Zinksulfat, 2,0% Natriumsulfat und 3,3% Schwefelsäure enthält.
Die Tauchlänge des Koagulationsbades ist 50 cm.
Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad, welches 3% Schwefelsäure
enthält und bei 70° C gehalten wird, einer 35%igen Streckung unterzogen und dann veredelt. Die so
erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften
auf: ■"."■.
Denier
(den)
(den)
Zugfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
naß
Dehnbarkeit
konditioniert naß
Knotenfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
Wasserfesthaltevermögen
Farbstoffabsorption
29,6
2,83
1,91
18,2
23,5
1,63
118
32
Diese Faser hat einen kreisförmigen Querschnitt.
Eine Holzpulpe, deren Polymerisationsgrad 800 ist, wird als Aufschlämmung in 17,5%iger wäßriger
Natronlauge von 45° C eingeweicht, auf das 2,8fache der getrockneten Pulpe gepreßt, zerfasert und 4 Stunden
lang in einem Raum gealtert, welcher bei 270C
gehalten wird.
Zu der erhaltenen Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose,
60% Schwefelkohlenstoff hinzugegeben und die Alkalizelluloselösung zur Bildung eines Natriumzellulosexanthogenats
140 Minuten xanthogeniert. Das so erhaltene Natriumzellulosexanthogenat wird mit wäßriger
Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 7% Zellulose
und 4% Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose ist 380.
Die Viskoselösung wird dann filtriert, entlüftet und gereift. Die gewonnene Viskose, welche eine Viskosität
von 100 Poise und einen Salzpunkt von 20 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,07 mm,
50 Löcher) in ein Koagulationsbad von 20° C extrudiert, welches 0,03% Zinksulfat, 3% Natriumsulfat
und 1,3% Schwefelsäure enthält.
Bei diesem Beispiel wurde ein Stabilisatorrohr aus Glas mit einem inneren Durchmesser von 8 mm und
einer Länge von 40 cm 1 cm von der Spinndüse entfernt aufgestellt. Die Koagulationsflüssigkeit wird
zum Mitströmen mit dem Faden in der fortschreitenden Richtung des Fadens innerhalb der Glasrohre
veranlaßt. Die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulationslösung in der Glasrohre beträgt 18 m/Min.,
und die Umfangsgeschwindigkeit der ersten Rolle beträgt 20 m/Min. Der durch die Glasrohre gelaufene
Gelfaden wird in Luft um 170% gestreckt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften
auf:
Denier
(den)
(den)
Zugfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
naß
Dehnbarkeit
konditioniert
naß Knotenfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
Wasserfesthaltevermögen
Farbstoffabsorption
Naßmodul
bei 5%
Dehnung
(g/den)
1,0
4,82
3,93
7,2
8,6 1,53
65
1,72
Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird 50 Minuten bei 22° C in einer 19%igen
wäßrigen Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75fache der getrockneten Pulpe gepreßt, 1 Stunde bei 25° C
zerfasert und dann 15 Stunden bei 24° C gealtert.
Zu der so erhaltenen Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose,
60% Schwefelkohlenstoff zugesetzt und die Alkalizellulose dann zur Bildung von Natriumzellulosexanthogenat
140 Minuten bei 26° C xanthogeniert.
Das Natriumzellulosexanthogenat wird mit wäßriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich
eine Viskoselösung mit einem Gehalt an 7% Zellulose und 4% Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad
der Zellulose in der Viskoselösung ist 430. Die Viskoselösung wird dann filtriert, entlüftet und gealtert.
Die gereifte Viskoselösung, welche eine Viskosität von 208 Poise und einen Salzpunkt von 18 aufweist,
wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad von
20°C extrudiert, welches 0,04% Zinksulfat, 10% Natriumsulfat und 1,7% Schwefelsäure enthält. Die
Tauchlänge des Koagulationsbades ist 40 cm. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird
in einem zweiten Bad von 80° C, welches 2% Schwefelsäure enthält, um 110% gestreckt und dann veredelt.
Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:
13
14
Denier (den)
Zuefestigkeit (g/den)
konditioniert
naß
Dehnbarkeit
konditioniert
naß
Knotenfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
Wasserfesthaltevermöaen
Farbstoffabsorption
Naßmodul bei 5%
Dehnung (g/den)
1,51
3,62
2,68
11,8
13,6
1,73
74
67
0,93
Beispiel 1ϋ ίο wird. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte
Dieselbe Viskoselösung wie im Beispiel 1 wird Faden wird in einem zweiten Bad, welches 2%
durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm, Schwefelsäure enthält und bei 85° C gehalten wird,
1000 Löcher) in ein Koagulationsbad extrudiert, wel- um 90% gestreckt und dann veredelt,
ches 0,03% Zinksulfat, 5,0% Natriumsulfat und Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden
1,6% Schwefelsäure enthält und bei 200C gehalten 15 Eigenschaften auf:
Denier (den)
Zugfestigkeit (g/den)
konditioniert
naß
Dehnbarkeit
konditioniert
naß
Knotenfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
Wasserfesthaltevermögen
Farbstoffabsorption
Naßmodul
bei 5%
Dehnung
(g/den)
1,53
3,62
2,86
11,6
13,4
1,72
73
52
0,98
B e 1 s ρ 1 e 1 11 sulfat und l9% Schwefelsäure enthält. Der aus dem
Dieselbe Viskoselösung wie im Beispiel 1 wird Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft
durch eine Spinndüse (0,09 mm Lochdurchmesser, um 70% gestreckt und dann veredelt.
1500 Löcher) in ein Koagulationsbad' von 200C Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden
extrudiert, welches 0,03% Zinksulfat, 1,5% Natrium- 30 Eigenschaften auf:
Denier (den)
Zugfestigkeit (g/den) ·
konditioniert
naß
Dehnbarkeit
konditioniert
naß
Knotenfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
Wasserfesthaltevermögen
Farbstoffabsorption
Naßmodul
bei 5%
Dehnung
(g/den)
10,3
3,24
2,48
13,5
15,2
1,63
85
47
0,63
B e i s ρ i e 1 12 sulfat und 2)6o/o Schwefelsäure enthält. Der aus dem
Dieselbe Viskoselösung wie im Beispiel 1 wird Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft
durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,10 mm, um 65% gestreckt und dann veredelt.
1000 Löcher) in ein Koagulationsbad von 200C Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden
extrudiert, welches 0,03% Zinksulfat, 1,5% Natrium- 45 Eigenschaften auf:
Denier (den)
Zugfestigkeit (g/den)
konditioniert
naß
Dehnbarkeit
konditioniert
naß
Knotenfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
Farbstoffabsorption
15,2
3,21
2,28
14,5
16,8
1,48
Die Faser hat einen kreisförmigen Querschnitt. : B e i s ρ i e 1
Dieselbe Viskoselösung wie im Beispiel 2 wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,08 mm,
Löcher) in ein Koagulationsbad von 200C extrudiert, welches 0,03% Zinksulfat, 1,6% Natriumsulfat
und 1,65% Schwefelsäure enthält. Die Tauchlänge des Bades beträgt 45 cm. Die ' Extrusions-
geschwindigkeit der Viskose beträgt 320 cm3/Min.
Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft um 45% gestreckt, in einem zweiten
Bad von 8O0C, welches 2% Schwefelsäure enthält,.
regeneriert und dann veredelt. Die Spinngeschwindigkeit beträgt 14 m/Min. Die so erhaltenen Fasern
weisen die folgenden Eigenschaften auf:
Denier ■ (den)
2,92
Zugfestigkeit (g/den)
konditioniert
3,53
naß
2,86
Dehnbarkeit
konditioniert
15,3
naß
20,2
Knoten-
festiekeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
2,07
2,07
Wasserfesthaltevermögen
74
.Farbstoffabsorption
B e i s ρ i e 1 14
Dieselbe Viskoselösung wie im Beispiel 2 wird durch eine Spinndüse (0,12 mm Lochdurchmesser
und 700 Löcher) in ein Koagulationsbad von 200C
extrudiert, dessen Tauchlänge 45 cm beträgt und welches 0,03% Zinksulfat, 3,2% Natriumsulfat und
2,1% Schwefelsäure enthält. Die Extrusionsgeschwin-
digkeit der Viskoselösung beträgt 300 cm3/Min. Der
aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft um 35% gestreckt und in einem zweiten
Bad von 800C, welches 2% Schwefelsäure enthält,
regeneriert und anschließend veredelt. Die Spinngeschwindigkeit beträgt 22 m/Min.
Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:
Denier
(den)
(den)
Zugfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
naß
Dehnbarkeit konditioniert naß
Knotenfestigkeit
(g/den)
(g/den)
konditioniert
Wasserfesthaltevermöeen
Farbstoffabsorption
%
%
15,1
3,02
2,12
22,3
25,6
2,54
48
Die in dem vorliegenden Beispiel erhaltenen Fasern weisen einen kreisförmigen Querschnitt auf.
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen regenerierter Zellulosefasern
mit einer Feinheit von 0,5 bis 30 den durch Strangpressen einer Viskoselösung mit einer
Viskosität von 100 bis 500 Poise und einem Salzpunkt von 9 bis 20 in ein Koagulierungsbad und
Verstrecken, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Viskoselösung mit einem
Gehalt von 3 bis 5% Alkali in ein Koagulierungsbad mit einer Temperatur zwischen 10 und 300C
und mit einem Gehalt von 0,02 bis 0,04% Zinksulfat, 1 bis 10% Natriumsulfat und einer begrenzten
Schwefelsäurekonzentration strangpreßt, wobei die Konzentration der Schwefelsäure durch die
folgenden Gleichungen
40
Schwefelsäure-Minimalkonzentration
= 0,33 A + 0,02 B - 5 C + 0,13 ^D-0,24,
Schwefelsäure-Maximalkonzentration (%)
= 0,38 A + 0,02 B + 2 C + 0,27 )/D - 0,5
= 0,38 A + 0,02 B + 2 C + 0,27 )/D - 0,5
begrenzt ist, worin A die Alkalikonzentration (%) der Viskoselösung, B die Natriumsulfatkonzentration
(%) des Koagulierungsbades und C die Zinksulfatkonzentration (%) des Koagulierungsbades
und D den Deniertiter (den) des Einzelfadens der zu verspinnenden Faser bedeutet, und
die Eintauchlänge 20 bis 50 cm beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung der Viskose,
deren Polymerisationsgrad 400 bis 500 beträgt, in ein Koagulierungsbad mit 1 bis 5% Natriumsulfatgehalt
strangpreßt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen aus dem Koagulationsbad
ausgebrachten Faden anschließend in einem zweiten Bad, welches weniger als 4% Schwefelsäure enthält und bei einer Temperatur
von über 50°C gehalten wird, verstreckt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen aus dem Koagulationsbad
ausgebrachten Faden anschließend in Luft verstreckt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
009 537/316
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