DE2102166B2

DE2102166B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Konzentrieren von Lauge

Info

Publication number: DE2102166B2
Application number: DE19712102166
Authority: DE
Inventors: Hans Fuellinsdorf Kuehnlein (Schweiz)
Original assignee: BERTRAMS AG BASEL (SCHWEIZ)
Current assignee: BERTRAMS AG BASEL (SCHWEIZ)
Priority date: 1970-02-04
Filing date: 1971-01-18
Publication date: 1979-03-01
Also published as: GB1295191A; DE2102166A1; CH511620A; DE2102166C3; JPS5431998B1; FR2078055A5

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Konzentrieren von Lauge durch Verdampfen, bei dem die Lauge bei atmosphärischem Druck unter Wärmezufuhr eingedampft wird.

50%ige NaOH-Lösungen werden in den bisher bekannten Konzentrieranlagen mit Röhrenverdampfern entweder unter Vakuum zu 99,8% NaOH eingedampft oder aber in direktbeheizten Gefäßen unter Normaldruck ebenfalls auf die gleiche Endkonzentration gebracht Ferner ist die Bertrams-Konzentrieranlage mit Rohrelementen und Salzschmelze-Heizung bekannt Bei dieser Einrichtung kann eine Voreindampfung, welche die Lösungen von 50 auf 62% konzentriert, dazugeschaltet werden, wobei diese Voreindampfung durch die bei der Endkonzentration entstehenden Brüdendämpfe (ausgedampftes Wasser

aus der Lauge) beheizt wird. Dadurch gelingt es, den Wärmebedarf beim Entwässern dieser NaOH-Lösungen um 28% zu verringern. Beim Konzentrieren von KOH-Lösungen ergeben sich analoge Verhältnisse.
Alle bekannten Konzentrieranlagen, welche unter

M atmosphärischem Druck arbeiten, haben den Nachteil, daß die aus der Anlage austretende, entwässerte Laugen-Schmelze wesentlich über dem Kristallisationspunkt liegende Temperaturen aufweist Es ist also eine entsprechende Kühlung der Schmelze vor der nachfolgenden Kristallisation auf einer Schuppenmaschine oder in einer Gießvorrichtung notwendig.

Andererseits können die eingangs beschriebenen Verdampfer, welche unter Vakuum arbeiten und bei denen die entwässerte Schmelze die Verdampfer bei einer nur wenig über dem Kristallisationspunkt liegenden Temperatur verläßt nicht mit Brüdenausnützung arbeiten, da die Brüdendämpfe unter zu niedrigem Druck stehen und nicht mehr ausgenützt werden können.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die vorerwähnten Nachteile der bekannten Einrichtungen beziehungsweise Verfahren zu vermeiden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist zu diesem Zweck dadurch gekennzeichnet da'u die heiße, eingedampfte Lauge anschließend durch Entspannen auf

Vakuumdruck weiterkonzentriert wird, wobei das Konzentrat auf eine über dem Kristallisationspunkt der Lauge liegende Temperatur abgekühlt wird. Das Entspannen der unter Atmosphärendruck vor-

konzentrierten, heißen Schmelze im Vakuum bewirkt nicht nur eine weitere Konzentration, die zum Beispiel bis zu 100% gehen kann, sondern bewirkt auch eine Abkühlung der Schmelze; durch entsprechende Wahl der Endtemperatur im beheizten Verdampfer und des

so Unterdrucks im Vakuumverdampfer kann das Endkonzentrat auf die gewünschte, zum Beispiel 10 bis 30 Grad Celsius über dem Kristallisationspunkt liegende Endtemperatur gebracht werden. Ferner hat sich gezeigt, daß in der Schmelze enthaltene Gasanteile, welche zum

Beispiel durch Reaktionsmittel entstanden sein können,

durch das Vakuumverdampfen ausgetrieben werden, so daß ein vollkommen klares und qualitativ hochwertiges

Laugenkonzentrat erzeugt werden kann. Aus der DE-PS 5 13 789 sowie der DE-PS 4 94 105 ist

zwar das Eindampfen und Abkühlen von Lösungen, die bei der Abkühlung feste Stoffe ausscheiden, durch Selbstverdampfung in Unterdruckräumen bekannt; dabei findet naturgemäß ebenfalls eine Abkühlung statt. Dem bekannten Eindampfen geht aber weder eine Konzentrierung bei Atmosphärendruck unter Wärmezufuhr voraus, noch wird das Eindampfverfahren so geführt, daß eine Kristallisation der Lauge vermieden wird. Im Gegenteil, gemäß der DE-PS 5 13 789 tritt

bereits im Unierdruckverdampfer eine Salzabscheidung ein.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des vorbeschriebenen Verfahrens, wobei diese im wesentlichen aus zwei flüssigkeitsseitig s hintereinandergeschalteten Verdampfern, deren erster bei Atmosphärendruck arbeitender Verdampfer beheizt ist und dessen zweiter Verdampfer ein Vakuumverdampfer ist.

Diese Vorrichtung zur Durchführung des genannten ι ο Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Verdampfer ein unbeheizter Vakuumverdampfer ist Da diesem zweiten Verdampfer keine zusätzliche Wärme zugeführt wird, wird beim Ausdampfen des Restwassers aus der Lauge auch eine Abkühlung der Lauge erzielt, is wobei die Temperatur in vorteilharter Weise nahe an den Kristallisationspunkt der Lauge gebracht wird. Dadurch ist eine direkte Weiterverarbeitung des Konzentrates ermöglicht

Zweckmäßig ist der beheizte Verdampfer ein Röhrenwärmeaustauscher mit einer Salzschmelze als Wärmeträger, dem ein weiterer, zweckmäßig durch die Brüdendämpfe aus dem salzschmelzebeheizten Wärmeaustauscher beheizter Fallfilm-Wärmeaustauscher vorgeschaltet sein kann.

Weitere Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den Merkmalen der Unteransprüche 7 bis 10.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist im folgenden an Hand der Zeichnung, die schematisch ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigt, beispielsweise näher erläutert

In der Zeichnung ist 1 ein Röhrenwärmeaustauscher, dessen Heizmantel durch Zu- und Wegführleitungen 2 bzw. 3 an eine Salzschmelze-Erzeugungseinrichtung 4 angeschlossen ist Dem Wärmeaustauscher 1 ist ein Abscheider la zugeordnet, an welchen eine Wegführleitung S für das Konzentrat und eine Wegführleitung 6 für die entstandenen Brüdendämpfe angeschlossen sind. Die Laugenzuführleitung zum salzschmelzebeheizten Röhrenwärmeaustauscher 1 ist mit 7 bezeichnet Diese Leitung 7 ist über eine Pumpe 8 an den Konzentratauslaß eines Fallfilm-Wärmeaustauschers 9 angeschlossen, mit dem außerdem die Leitung 6 als Wärmeträgerleitung verbunden ist. Die Laugenzu^rührleitung dieses Wärmeaustauschers 9 ist mit 10 bezeichnet Der Wärmeaustauscher 9 arbeitet mit Unterdruck und ist zu diesem Zweck über eine Saugleitung 11 mit der Vakuumkammer 12a einer Vakuumerzeugungsvorrichtung 12 verbunden. Die Konzentratleitung 5 des so salzschmelzebeheizten Wärmeaustauschers 1 ist an einem Sammelbehälter 13 eines unbeheizten Vakuumverdampfers 14 angeschlossen, und zwar so, daß die Mündung 5a dieser Leitung nach oben gerichtet ist und in kleinem Abstand unter der unteren öffnung eines in ss den Behälter 13 eintauchenden vertikalen Steigrohres 15 liegt. Parallel und mit seitlichem Abstand zum Steigrohr 15 taucht in den Behälter 13 ein Barometerrohr 16 ein, wobei die beiden Rohre 15 und 16 mit ihren oberen Enden in eine Vakuumkammer 17 hineinragen, die ihrerseits durch eine Leitung 18 an die Vakuumkammer 12a der Vorrichtung 12 angeschlossen ist.

Die beschriebene Einrichtung diene beispielsweise zum Konzentrieren von NaOH-Lauge. Dabei wird wie folgt vorgegangen: s>5

Durch Leitung 10 wird dem Fallfilm-Verdampfer 9 50%ige NaOH-Lauge zugeführt, wobei im Verdampfer über die Leitung 11 ein Vakuum von 53mbar erzeugt wird. Über die Leitung 6 werden dem Verdampfer 9 gleichzeitig die heißen Brüdendämpfe aus dem Verdampfer 1 als Wärmeträger zugeführt Die Anordnung ist so getroffen, daß im Verdampfer 9 die 50%ige NaOH-Lauge auf 62% vorkonzentriert wird. Durch die Pumpe 8 wird dieses 62%ige Vorkonzentrat dem unter Atmosphärendruck arbeitenden, über die Leitungen 2,3 salzschmelzebeheizten Röhrenwärmeaustauscher 1 zugeführt Durch die mittels der Salzschmelze zugeführte Wärme wird die NaOH-Lauge auf ca. 400 bis 450 Grad Celsius erhitzt und dabei auf etwa 97% konzentriert; die ausgedampften Brüdendämpfe werden, wie erwähnt, zum Vorkonzentrieren der Lauge dem Verdampfer 9 zugeführt, während das heiße Konzentrat durch die Leitung 5 dem unbeheizten Vakuumverdampfer 14 zugeführt werden, In der Kammer 17 wird über die Leitung 18 ein Vakuum von 53 mbar aufrechterhalten, während das Konzentrat dem Behälter 13 unter Atmosphärendruck zugeführt wird. Der im Steigrohr 15 herrschende Unterdruck bewirkt, iaß das aus der Mündung5a austretende Konzentrat praktisch vollständig in das Steigrohr 15 gelangt; durch den nach oben hin abnehmenden Druck entstehen im Steigrohr Dampfblasen, welche das Konzentrat nach oben in die Vakuumkammer 17 reißen. In dieser Kammer trennt sich die Dampfphase von der Flüssigphase, wobei der ausgeschiedene Wasserdampf zusammen mit gleichzeitig ausgetriebenen Gasverunreinigungen über die Leitung 18 ausgeschieden werden, während die auf wenigstens annähernd 100% konzentrierte NaOH-Lauge durch das Barometerrohr 16 nach unten in den Behälter 13 fällt von wo sie durch die Leitung 19 der Einrichtung entnommen wird. Da dem Verdampfer 14 keine zusätzliche Wärme zugeführt wird, bewirkt das durch das Vakuum erzeugte Ausdampfen des Restwassers aus der Lauge eine gewisse Abkühlung der letzteren. Die Anordnung ist so getroffen, daß die Temperatur des Endkonzentrats bis naiie a.v den Kristallisationspunkt, im vorliegenden Fall also auf etwa 330 bis 350 Grad Celsius, abgesenkt wird.

Das beschriebene Verfahren, bei welchem die Hauptkonzentration der Lauge unter Atmosphärendruck und relativ hoher Temperatur erfolgt während für eine unter Vakuum durchgeführte Vorkonzentration die bei der Hauptkonzentration anfallenden Brüdendämpfe und für eine Endkonzentration und gleichzeitige Abkühlung Vakuum verwendet werden, ist nicht nur sehr wirtschaftlich, sondern führt auch zu besonders reiner, hochkonzentrierter Laugenschmelze mit wenig über dem Kristallisationspunkt liegender Konzentrattemperatur, die ein unmittelbares Weiterverarbeiten des Konzentrats zum Beispiel in einer Schuppenmaschine oder in einer Blockgießeinrichtung ermöglicht.

Obwohl es sich als zweckmäßig erwiesen hat, im unter Atmosphärendruck arbeitenden Verdampfer eine Salzschmelze als Wärmeträger zu verwenden, könnte an sich auch ein anderes Aufheizmittel, zum Beispiel ein Heizgas verwendet werden. Die Verwendung eines gemeinsamen Behälters für das Eintauchen des Steigrohres und oes Barometerrohres des Vakuumverdampfers ergibt eine besonders einfache Konstruktion. Da das Vakuum in der Kammer 17 möglichst konstant gehalten wird, könnten Dichte- bzw. Konzentrationsänderungen in der zugpführten Lauge zu unerwünschten Änderungen der Laugenförderung im Steigrohr führen; da aber das Steigrohr in das aus dem Barometerrohr 16 kommende Endkonzentrat eintaucht, wird bei sich ändernder Saugwirkung im Steigrohr mehr oder

weniger Endkonzentrat in das Steigrohr mitgerissen, so daß die Förderung im Steigrohr annähernd konstant bleibt. Andererseits wäre es natürlich auch möglich, durch Einbau eines Ventils die Förderung im Steigrohr zu regulieren.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Konzentrieren von Lauge durch Verdampfen, bei dem die Lauge hei atmosphärischem Druck unter Wärmezufuhr eingedampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß die heiße, eingedampfte Lauge anschließend durch Entspannen auf Vakuumdruck weiterkonzentriert wird, wobei das Konzentrat auf eine über dem Kristallisationspunkt der Lauge liegende Temperatur abgekühlt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lauge vor dem Konzentrieren bei Atmosphärendruck und unter Wärmezufuhr mitteis der dabei entstehenden Brüdendämpfe und unter Vakuum nach dem FallFilmverfahren vorkonzentriert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorkonzentrieren und das Endkonzenlniren durch Entspannen je unter gleichem Unterdruck vorgenommen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zum Entspannen und Abkühlen der Lauge verwendete Vakuum zum Fördern des Konzentrats zu einer Auslaßstelle verwendet wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4, bestehend aus zwei flüssigkeitsseitig hintereinandergeschalteten Verdampfern, deren erster bei Atmosphärendruck arbeitender Verdampfer beheizt ist und dessen zweiter Verdampfer ein Vakuumverdampfer ist, dadurch gekennzeichnet, daß tf'-r zweite Verdampfer ein unbeheizter Vakuu*nverdampfer (14) ist

6. Vorrichtung nach Anspruch f dadurch gekennzeichnet, daß dem bei Atmosphärendruck arbeitenden, beheizten Verdampfer (1) ein mit dessen Brüden beheizter, unter Vakuum arbeitender Fallfilm-Wärmeaustauscher (9) vorgeordnet ist

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der bei Atmosphärendruck arbeitende Verdampfer (1) ein salzschmelzebeheizter Röhrenwärmeaustauscher ist

8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß der unbeheizte Vakuumverdampfer (14) ein Steigrohr (15) und ein Barometerrohr (16) aufweist, deren untere Enden in einen gemeinsamen Sammelbehälter (13) eintauchen, während deren obere Enden an eine mit einer Vakuumerzeugungsvorrichtung (12) verbundene Vakuumkammer (17) angeschlossen sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaßmündung (Sa) der vom bei Atmosphärendruck arbeitenden, beheizten Verdampfer (1) kommenden Laugenleitung (5) im Sammelbehälter (13) des Vakuumverdampfers (14) im Abstand der unteren Öffnung des Steigrohres (15) gegenüberliegt.

10. Vorrichtung nach Ansprüchen 6 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Fallfilm-Wärmeaustauseher (9) und der unbeheizte Vakuumverdampfer (14) an eine gemeinsame Vakuumerzeugungskammer (12ajangeschlossen sind.