DE1111149B - Verfahren und Vorrichtung zum Vermeiden der Schaum- und Krusten-bildung in Vakuum-Eindampfanlagen fuer ungesaettigte Salzloesungen, wie Spinnbad- oder Titansalzloesungen, deren Loeslichkeit nur in verhaeltnismaessig geringem Masse temperaturabhaengig ist - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Vermeiden der Schaum- und Krusten-bildung in Vakuum-Eindampfanlagen fuer ungesaettigte Salzloesungen, wie Spinnbad- oder Titansalzloesungen, deren Loeslichkeit nur in verhaeltnismaessig geringem Masse temperaturabhaengig ist

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DE1111149B
DE1111149B DEM43204A DEM0043204A DE1111149B DE 1111149 B DE1111149 B DE 1111149B DE M43204 A DEM43204 A DE M43204A DE M0043204 A DEM0043204 A DE M0043204A DE 1111149 B DE1111149 B DE 1111149B
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Dr-Ing Theodor Messing
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Messing & Sowen
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Messing & Sowen
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/10Vacuum distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
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    • B01D3/10Vacuum distillation
    • B01D3/105Vacuum distillation with the use of an ejector for creating the vacuum, the ejector being placed between evaporator or distillation devices
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F13/00Recovery of starting material, waste material or solvents during the manufacture of artificial filaments or the like
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    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02P70/62Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum Vermeiden der Schaum- und Krustenbildung in Vakuum-Eindampfanlagen für ungesättigte Salzlösungen, wie Spinnbad- oder Titansalzlösungen, deren Löslichkeit nur in verhältnismäßig geringem Maße temperaturabhängig ist Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren und Vorrichtungen zum Vermeiden der Schaum- und Krustenbildung in Vakuum-Eindampfanlagen für ungesättigte Salzlösungen, wie Spinnbad- oder Titansalzlösungen, deren Löslichkeit nur in verhältnismäßig geringem Maße temperaturabhängig ist.
  • Vakuum-Eindampfanlagen zur Aufkonzentrierung von derartigen technischen Lösungen sind bekannt und werden je nach der geforderten Leistung und den gegebenen Erfordernissen meist zwei- oder mehrstufig betrieben. Dabei ist der Energiebedarf an Treibdampf, Heizdampf und Kühlwasser einerseits und die Anlagenkosten andererseits bestimmend für die Anzahl, die Schaltung und die Auslegung der gewählten Verdampferstufen.
  • Die den Verdampferstufen zugeordneten Wärmeaustauscher zum Aufheizen der Flüssigkeit werden dabei nach Möglichkeit durch die Brüden der vorgeschalteten Verdampferstufen beheizt und das Heizdampfkondensat der Wärmeaustauscher zum Fallgefäß abgeführt. Die in der einzudampfenden Lösung enthaltenen gelösten Gase, beispielsweise H2S, Luft od. dgl., bewirken eine mehr oder weniger starke Schaumbildung vor allem in der ersten Verdampferstufe, was unter anderem zum Mitreißen von Flüssigkeit und damit von Schaumblasen in die Brüdenabsaugung der Verdampferstufe führen kann. Darüber hinaus mischen sich die in den Verdampferstufen aus der Flüssigkeit infolge des Vakuums abgeschiedenen Gase mit den Brüden der Verdampferstufe und führen somit zur Verkrustung oder Korrosion der Wärmeaustauscherelemente, zu deren Beheizung die Brüden verwendet werden.
  • Um diese Nachteile zu vermeiden, wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, die einzudampfende Flüssigkeit vor Beginn des Eindampfprozesses durch Entspannen auf einen niederen Druck, als er in der ersten Eindampfstufe eingestellt ist, zu entgasen, wodurch nur entgaste Flüssigkeit den Verdampfern zugeführt wird, während die frei gewordenen Gase in den Hauptkondensator der Anlage gelangen.
  • Bei der praktischen Ausführung dieses Verfahrens ist vor der ersten und zweiten Verdampferstufe ein mit einer Berieselungsvorrichtung versehener Entspanntopf vorgesehen, der einerseits über die Brüdenleitung mit dem Hauptkondensator und andererseits über eine Leitung mit dem Wärmeaustauscher und damit mit dem Verdampfer der ersten Verdampferstufe und über eine andere Leitung mit dem Verdampfer der zweiten Verdampferstufe direkt verbunden ist. In dem Entspanntopf herrscht ein niederer Druck, als er in der ersten Ein- dampfstufe eingestellt ist, beispielsweise von 0,12 ata.
  • Hierdurch erhält man eine entgaste Flüssigkeit, die in der ersten Eindampfstufe nicht mehr schäumt, wodurch Krustenbildung und Korrosion in den Eindampfern vermieden wird.
  • In der Zeichnung ist als Ausführungsbeispiel eine Anlage zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Diese Anlage und ihr Betrieb seien zunächst beim Eindampfen einer Spinnbadlösung von etwa 500 C beschrieben.
  • Die einzudampfende Spinnbadlösung gelangt in einer Menge von 25 t/h von oben in den mit einer Berieselungsvorrichtung versehenen Entspanntopf 1, in dem ein Druck von beispielsweise 0,12 ata durch die Brüdenleitung 15 und die darin eingebaute Drossel 13 aufrechterhalten wird. Im Entspanntopf 1 werden die in der eintretenden Lösung gelösten Gase frei und über die Leitung 15 zum Hauptkondensator 6 abgeleitet. Ein Teilstrom der entgasten Flüssigkeit, beispielsweise 6,5 t/h, gelangt über die Leitung 16 zum Wärmeaustauscher 3, wird dort indirekt aufgeheizt und in den Verdampfer 2 übergeführt, in dem ein Druck von beispielsweise 0,4 ata aufrechterhalten wird. Zur Förderung der Flüssigkeit aus dem Entspanntopf 1 in den Verdampfer 2 kann z. B. der Niveauunterschied der Spiegelhöhen dieser Gefäße dienen. Durch die Leitung 17 wird ein mehrfacher Kreislauf der Lösung zwischen Verdampfer 2 und Wärmeaustauscher 3 ermöglicht. Die Aufheizung der Lösung im Wärmeaustauscher3 erfolgt durch eine Teilmenge verdichteter Brüden des Verdampfers 2 und des zur Brüdenverdichtung benötigten Treibdampfes c, dessen Kondensat zum Kondensatsammelbehälter 8 hin abläuft, der mit einem Kühlwasserablauf e versehen ist.
  • Da die in den Wärmeaustauscher 3 und in den Verdampfer 2 eintretende Lösung vorher im Entspanngefäß 1 auf etwa 0,12 ata entspannt und somit entgast wird, wird jegliche Schaumbildung im Verdampfer 2 und Wärmeaustauscher 3, die unter einem höheren Druck von etwa 0,4 ata arbeiten, wirksam verhindert. Deshalb sind die aus dem Verdampfer 2 abgesaugten Brüden frei von mitgerissenen Schaumblasen und ebenfalls frei von den vorher entfernten Gasen, so daß die Brüden nach ihrer Verdichtung im Strahler 10 sich im Wärmeaustauscher 3 auf dessen Heizflächen nicht mehr absetzen und zur Krustenbildung oder Korrosion führen können.
  • Der größte Teil der Brüden des Verdampfers 2, etwa 1,1 tih, dient als Heizmedium für den Wärmeaustauscher 5. Das dort anfallende Beheizungskondensat wird ebenfalls zum Kondensatsammelbehälter 8 abgelassen. Der Wärmeaustauscher 5 kann aus gleichen Gründen wie der Wärmeaustauscher 2 heizseitig nicht mehr verkrusten oder korrodieren. Der Ablauf der Flüssigkeit aus dem Verdampfer 2, etwa 5,2 ph. mit etwa 750 C entsprechend dem im Verdampfer 2 eingestellten Druck von etwa 0,4 ata gelangt zum Lösungssammelgefäß 7.
  • Aus dem Entspanntopf 1 fließt der größte Teil der einzudampfenden Flüssigkeit, beispielsweise 18,5 t/h, durch natürliches Druckgefälle über die Leitung 18 in den Verdampfer 4, in dem ein Druck von beispielsweise etwa 0,06 ata aufrechterhalten wird. Die Flüssigkeit kann über die Leitung 19 zwischen dem Verdampfer 4 und dem Wärmeaustauscher 5 umlaufen. Die im Verdampfer 4 eingedampfte Flüssigkeit läuft über ein eingebautes Standrohr mit einer Temperatur von etwa 409 C, entsprechend dem im Verdampfer 4 eingestellten Druck von etwa 0,06 ata, zum Lösungssammelbehälter 7. Da im Verdampfer 2 etwa 1,3 t/h und im Verdampfer 4 etwa 1,2 t/h Brüden abgeschieden werden, mischt sich die aus dem Lösungssammelbehälter 7 in den Prozeß zurückzuführende eingedampfte Lösungsmenge b von 22,5 till auf die geforderte Rücklauftemperatur von 500 C.
  • Die Brüden des Verdampfers 4 werden zum Hauptkondensator 6 hin abgesaugt, ebenso wie die unkondensierbaren Bestandteile derBeheizungsbrüden der Wärmeaustauscher 3 und 5. Da beispielsweise Kühlwasser d von 200 C zur Verfügung steht, kann im Kondensator 6 eine Ablauftemperatur von etwa 360 C aufrechterhalten werden, wobei die in den Kondensator eingeleiteten Brüden niedergeschlagen werden.
  • Mittels einer normalen Dampfstrahl-Vakuumpumpe wird im Hauptkondensator 6 das entsprechende Betriebsvakuum aufrechterhalten, wobei die unkondensierbaren Gase aus dem Kondensator 6 über den Dampfstrahler 11 zum Kondensator 9 geleitet, der Treibdampf ct im Kondensator 9 niedergeschlagen wird und nur die unkondensierbaren Gasanteile zusammen mit dem Treibdampf c2 der letzten Stufe der Vakuumpumpe durch den Schalter 12 ins Freie f abgeblasen werden. Dem Kondensator 9 wird ebenfalls Kühlwasser dl zugeführt.
  • Als weiteres Beispiel sei die ähnlich verlaufende Eindampfung einer Titansalzlösung in der dargestellten Anlage beschrieben.
  • 50 t/h einer derartigen Lösung mit einer Eintrittstemperatur von 500 C werden gleichfalls von oben in den Entspanntopf 1 geführt, in dem ein Druck von etwa 0,08 ata aufrechterhalten wird. Nach Freisetzung der Gase wird ein Teilstrom der Flüssigkeit in einer Menge von beispielsweise 13 t/h über die Leitung 16 dem Wärmeaustauscher 3 zugeführt, in dem eine indirekte Aufheizung der Flüssigkeit erfolgt.
  • Die Flüssigkeit gelangt anschließend in den Verdampfer 2, in dem ein Druck von etwa 0,25 ata eingestellt wird. Ebenso wie in dem vorher beschriebenen Ausführungsbeispiel kann zur Förderung der Flüssigkeit aus dem Entspanntopf 1 in den Verdampfer 2 der Niveauunterschied der Flüssigkeitsspiegel ausgenutzt werden. Die Leitung 17 dient gleichfalls zur Erzeugung eines mehrfachen Kreislaufes der Lösung zwischen Verdampfer 2 und Wärmeaustauscher 3, während zur Aufheizung der Lösung im Wärmeaustauscher 3 ein Teil der verdichteten Brüden des Verdampfers 2 verwendet werden kann.
  • Infolge der im Entspanntopf 1 erfolgten Entspannung der Lösung auf 0,08 ata tritt ebenso wie beim vorherigen Ausführungsbeispiel eine Schaumbildung im Verdampfer 2 und Wärmeaustauscher nicht ein, was gleichfalls zur Folge hat, daß die aus dem Verdampfer 2 abgesaugten Brüden frei von mitgerissenen Schaumblasen und Gasen sind. Dies hat wiederum gleichfalls zur Folge, daß sich die Brüden nach ihrer Verdichtung im Strahler 10 nicht mehr auf den Heizflächen des Wärmeaustauschers 3 absetzen und somit eine Krustenbildung oder Korrosion hervorrufen.
  • Der größere Teil der Brüden des Verdampfers 2, etwa 2,2 tell, wird zur Beheizung des Wärmeaustauschers 5 herangezogen, der im übrigen in derselben Weise, wie im ersten Ausführungsbeispiel beschrieben, unter Erzielung der dort erwähnten Vorteile betrieben wird. Der Ablauf der Flüssigkeit aus dem Verdampfer 2, etwa 10,4 t/h mit etwa 750 C entsprechend dem im Verdampfer 2 eingehaltenen Druck von etwa 0,25 ata, gelangt wiederum zum Lösungssammelgefäß 7.
  • Aus dem Entspanntopf 1 fließt der größte Teil der einzudampfenden Flüssigkeit in einer Menge von beispielsweise 37 tell durch das natürliche Druckgefälle über die Leitung 18 wiederum in den Verdampfer 4, in dem ein Druck von etwa 0,04 ata eingestellt wird. Über die Leitung 19 kann man gleichfalls einen Flüssigkeitsumlauf zwischen dem Verdampfer 4 und dem Wärmeaustauscher 5 vor sich gehen lassen. Die im Verdampfer 4 eingedampfte Flüssigkeit läuft über das eingebaute Standrohr mit einer Temperatur von etwa 400 C entsprechend dem im Verdampfer 4 aufrechterhaltenen Druck von etwa 0,04 ata zum Lösungssammelbehälter 7. Im Hinblick auf die abgeschiedenen Brädenmengen, die im Verdampfer 2 etwa 2,6 t/h und im Verdampfer 4 etwa 2,4 t/h betragen, mischt sich die aus dem Lösungssammelbehälter 7 in den Prozeß zurückgehende eingedampfte Flüssigkeitsmenge b von rund 45 t/h auf die erwünschte Rücklauftemperatur von 500 C.
  • Die Brüden des Verdampfers 4 werden wiederum zum Hauptkondensator 6 hin abgesaugt, was in gleicher Weise für die unkondensierbaren Bestandteile der Beheizungsbrüden der Wärmeaustauscher 3 und 5 gilt. In der Annahme, daß Kühlwasser d von 200 C zur Verfügung steht, kann im Kondensator 6 eine Ablauftemperatur von etwa 280 C aufrechterhalten werden, wobei eine Niederschlagung der in den Kondensator eingeführten Brüden stattfindet.
  • Im übrigen sind die Arbeitsweise und der Betrieb des Hauptkondensators 6 sowie des Kondensators 9 dieselben, wie im Beispiel 1 beschrieben.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Vermeiden der Schaum- und Krustenbildung in Vakuum-Eindampfanlagen für ungesättigte Salzlösungen, wie Spinnbad- oder Titansalzlösungen, deren Löslichkeit nur in verhältnismäßig geringem Maße temperaturabhängig ist, dadurch gekennzeichnet, daß die einzudamp- fende Flüssigkeit (a) vor Beginn des Eindampfprozesses durch Entspannen auf einen niederen Druck, als er in der ersten Eindampfstufe eingestellt ist, entgast wird, wodurch nur entgaste Flüssigkeit den Verdampfern (2, 4) zugeführt wird, während die frei gewordenen Gase in den Hauptkondensator (6) der Anlage gelangen.
  2. 2. Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor der ersten und zweiten Verdampferstufe ein mit einer Berieselungsvorrichtung versehener Entspanntopf (1) vorgesehen ist, der einerseits über die Brüdenleitung (15) mit dem Hauptkondensator (6) und andererseits über die Leitung (16) mit dem Wärmeaustauscher (3) und damit mit dem Verdampfer (2) der ersten Verdampferstufe und über die Leitung (18) mit dem Verdamper (4) der zweiten Verdampferstufe direkt verbunden ist.
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