DE4128594A1 - Vorrichtung und verfahren zur herstellung von ultrareinem wasser - Google Patents
Vorrichtung und verfahren zur herstellung von ultrareinem wasserInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von
ultrareinem Wasser, das beispielsweise zur Verwendung in der Elektro
nikindustrie, wie etwa der Halbleiterindustrie und dergleichen bestimmt
ist.
Die Elektronikindustrie, wie die Halbleiterindustrie und dergleichen, be
nötigt injüngster Zeit Wasser extrem hoher Reinheit. Während Industrie
wasser, Stadtwasser, Quellwasser oder dergleichen als Rohwasser für ge
reinigtes Wasser verwendet wird, sind in dem Rohwasser suspendierte Ma
terialien, Elektrolyte, feine Teilchen, Mikroorganismen, organische Sub
stanzen und gelöste Gase in großer Menge enthalten, und zwar im Über
schuß zu dem im Wasserqualitätsstandard vorgeschriebenen Wert. Diese
Verunreinigungen müssen daher entfernt werden.
Die in Fig. 2 und Fig. 3 veranschaulichten Verfahren wurden gemäß
dem Stand der Technik verwendet, um durch Entfernung der obengenann
ten Verunreinigungen ultrareines Wasser herzustellen.
Wie in Fig. 2 gezeigt, strömt Rohwasser durch eine Wärmeaustauscher
röhre in einem innerhalb eines Verdampfers I angeordneten Kondensator
51, wobei das Wasser erhitzt wird und durch Aufnahme einer latenten
Kondensationswärme von Wasserdampf, der in einer Verdampferröhre 56
beim letzten n-ten Körper erzeugt wird. Ein Teil des erhitzten Rohwassers
wird einem Decarbonator/Entgaser 52 als Zuführwasser zugeführt, wobei
dessen pH-Wert durch Zugabe einer Säure auf vier oder weniger verringert
wird. Folglich werden in dem Zuführwasser gelöste Ionen (HCO₃⁻, CO₃--)
in (H₂O + CO₂) überführt und Kohlendioxidgas wird vom Rohwasser zu
sammen mit im Zuführwasser gelösten, flüchtigen Gasen, wie Sauerstoff,
entgast, wenn das Zuführwasser in den Decarbonator/Entgaser 52 einge
führt wird. Das entgaste Zuführwasser wird unter Verwendung einer Pum
pe 53 in eine Vorerhitzungsröhre 54 in den Verdampfer I geleitet, strömt
durch die Röhre und wird schließlich auf eine vorbestimmte Temperatur
erhitzt. Das vorerhitzte Zuführwasser wird mit dem Kondensat aus dem er
sten Körper vermischt und die Mischung durch eine Zirkulationspumpe
55 über eine Zirkulationsröhre 57 in eine Verdampferröhre 56 im ersten
Körper nach unten geführt. Das Wasser verdampft durch Aufnahme einer
latenten Kondensationswärme des erhitzten Dampfes, der der äußeren
Fläche der Röhre zugeführt wird, wodurch Wasserdampf erzeugt wird. Der
erzeugte Wasserdampf strömt durch einen Dunstabscheider 58, um an
dieser Stelle begleitenden Dunst zu entfernen, strömt in den äußeren Teil
einer Verdampferröhre 56 beim zweiten Körper und kondensiert auf der
Außenfläche der Röhre. Nach der Wiederholung dieser Vorgänge aus Ver
dampfung und Kondensation wird schließlich reines Wasser dem Ver
dampfer I durch eine Pumpe 59 für reines Wasser aus einem Reservoir 60
an der Stelle der niedrigsten Temperatur des Verdampfers I entnommen.
Bei diesem Verfahren konnte das Auftreten der Abscheidung von CaCO3
und Mg(OH)2 umfassenden Ablagerungen beziehungsweise Kesselsteinen
auf der Vorerhitzungsröhre 54 und der Verdampferröhre 56 durch Erhit
zen des Zuführwassers im Verdampfer I verhindert werden, da das Wasser
vor dem Eintritt in den Verdampfer I einem Decarbonierungs-/Entga
sungsverfahren unterzogen wurde. Das Auftreten von Ablagerungen aus
CaSO4 konnte jedoch durch die Decarbonierungsbehandlung alleine
nicht verhindert werden, und daher wurde die maximale Erhitzungstem
peratur des Zuführwassers zum ersten Körper bei 125°C oder weniger ge
halten, wodurch die Wärmeausnutzung beim Verdampfer herabgesetzt
wurde. Wenn das Zuführwasser auf eine Temperatur von mehr als 125°C
erhitzt wurde, schlugen sich CaSO4 umfassende Ablagerungen auf den
Wärmeaustauscherröhren, wie oben beschrieben, nieder. Der Betrieb der
Vorrichtung mußte vorübergehend unterbrochen werden, um diese durch
Abbeizung oder mechanische Säuberung der Wärmeaustauscherröhren
zu entfernen, wodurch hohe Wartungskosten verursacht wurden.
Es wurde ein in Fig. 3 veranschaulichter Verdampfer vorgeschlagen, um
die Probleme in dem in Fig. 3 gezeigten Verdampfer zu lösen. Bei dieser
Vorrichtung wurde das Zuführwasser durch Verwendung einer Pumpe 62
in eine Umkehrosmoseausrüstung 63 eingeführt, um die meisten ioni
schen Substanzen, wie etwa HCO3⁻, CO3 --, Ca++ und SO4 -- die Bestand
teile von Ablagerungen sein würden, zu entfernen, bevor das behandelte
Wasser dem Verdampfer zugeführt wurde. Somit wurde die Vorrichtung
dahingehend verbessert, daß es möglich war, das Zufuhrwasser auf über
125°C zu erhitzen, ohne das Auftreten von Ablagerungen, wie etwa CaCO3,
Mg(OH)2 und CaSO4, auf einer Vorerhitzungsröhre 64 und einer Verdamp
ferröhre 65 zu bewirken, wobei die Wärmeaustauscherflächen des Ver
dampfers I klein gestaltet werden konnten, wodurch der Verdampfer I
selbst kompakt gemacht wurde. Da jedoch eine sehr geringe Menge an
HCO3⁻ und CO3 -- mittels der Umkehrosmoseausrüstung 63 nicht entfernt
werden konnte,wurden diese verbleibenden Komponenten aus HCO3⁻ und
CO3 -- im Verdampfer I infolge Wärmezersetzung zu Kohlendioxidgas um
gewandelt. Die oben beschriebenen, verbleibenden Ionen lösen sich er
neut in der kondensierten Flüssigkeit während dem Vorgang der Konden
sation des im Verdampfer I erzeugten Wasserdampfes auf den Außenflä
chen der Verdampferröhre 65 und Vorerhitzungsröhre 64, wodurch der
spezifische elektrische Widerstand der kondensierten Flüssigkeit herab
gesetzt wird und es unmöglich wird, ultrareines Wasser mit einer elektri
schen Resistivität von beispielsweise 17 MΩ · cm oder mehr am Auslaß des
Verdampfers zu erhalten. Die Sedimentation von Verunreinigungen auf
der Oberfläche der Umkehrosmose-Membran oder zeitabhängige Zerstö
rungen der Membran machten es manchmal unmöglich, HCO3⁻ und CO3 --
unterhalb eines erwarteten Wertes zu eliminieren, wodurch ein weiteres
Problem bezüglich der Herabsetzung des spezifischen elektrischen Wider
standes auftrat.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Herstellung
von ultrareinem Wasser zur Verfügung zu stellen, welches sämtliche Pro
bleme des Standes der Technik lösen kann.
Gemäß der Erfindung wird eine Vorrichtung zur Herstellung von ultrarei
nem Wasser vorgesehen, die dadurch gekennzeichnet ist, daß zur Vorbe
handlung des Zuführwassers ein Decarbonator/Entgaser und eine Um
kehrosmoseausrüstung im oberen Strom beziehungsweise stromaufwärts
eines Mehrkörperverdampfers angeordnet sind.
Sowohl der Decarbonator/Entgaser als auch die Umkehrosmoseausrü
stung kann stromaufwärts als Installationsanordnung installiert werden.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von ultrareinem
Wasser vorgesehen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß vor dem Zufüh
ren des Wassers zu dem Mehrkörperverdampfer das Zuführwasser einer
Decarbonierungs-/Entgasungsbehandlung unterzogen wird, um die mei
sten der im Zuführwasser verbliebenen Carbonatgruppen zu entgasen, mit
darauffolgender Umkehrosmosebehandlung, um den größten Teil an
Ca++, SO4 -- und Mg++, welche die Ablagerungskomponenten im Zuführ
wasser sind, zu entfernen.
Beim vorliegenden Verfahren wird vorzugsweise während der Decarbonie
rungs-/Entgasungsbehandlung oder im Oberstrom beziehungsweise
stromaufwärts der Behandlung eine Säure dem Zuführwasser zugegeben,
um den pH-Wert des Wassers bei 4 oder weniger zu halten.
Beim vorliegenden Verfahren wird ebenso ein Alkali zugegeben, vorzugs
weise im Abwärtsstrom der Decarbonierungs-/Entgasungsbehandlung
und stromaufwärts des Mehrkörperverdampfers, um den pH-Wert des Zu
führwassers im Bereich von 7 bis 8 zu halten.
Die die oben beschriebenen Stufen umfassende Erfindung hat die nachfol
genden Charakteristika oder Wirkungen.
Da ein Decarbonator/Entgaser zur Vorbehandlung des Zuführwassers
und eine Umkehrosmoseausrüstung stromaufwärts des Mehrkörperver
dampfers angeordnet sind, ist es möglich, die meisten der in dem Zuführ
wasser gelösten Carbonatgruppen mittels des Decarbonators/Entgasers
zu entgasen und den größten Teil an Ca++, SO4 -- und Mg++, welche die Ab
lagerungskomponenten in dem Zuführwasser sind, mittels der Umkehros
moseausrüstung zu entfernen. Folglich kann eine erneute Auflösung von
Kohlendioxidgas, das durch Wärmezersetzung der Carbonatgruppen im
Verdampfer erzeugt wird, wirksam unterdrückt und ultrareines Wasser
mit extrem hoher Reinheit gesammelt werden. Darüber hinaus kann das
Zuführwasser auf eine Temperatur von mehr als 125°C erhitzt werden, oh
ne eine Sedimentation von Ablagerungen, wie etwa CaSO4 oder derglei
chen zu erleiden, wodurch der Verdampfer kompakt gemacht und die War
tungskosten reduziert werden.
Da eine Verwendung von Ionenaustauscherharzen oder Demineralisato
ren nicht erforderlich ist und nicht viele Verfahrensgeräte in der Vorrich
tung kombiniert werden, ist der Aufbau der Vorrichtung einfach gemacht
und daher die Überwachung des Betriebs oder die Wartung und Leitung
des Systems einfach.
Fig. 1 ist ein Fließdiagramm, das ein erfindungs
gemäßes Beispiel zeigt;
Fig. 2 und 3 sind Fließdiagramme, welche Beispiele des
Standes der Technik zeigen.
Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf die Beispiele näher
erläutert.
In Fig. 1 strömt Rohwasser, wie etwa Industriewasser, Stadtwasser oder
dergleichen durch eine Wärmeaustauscherröhre 12 in einen im Verdamp
fer I angeordneten Kondensator 1, wobei das Wasser auf eine vorbestimm
te Temperatur erhitzt wird durch Aufnahme einer latenten Kondensa
tionswärme, die in einer Verdampferröhre 7 beim n-ten Körper erzeugt
wird. Ein Teil des erhitzten Rohwassers wird als Zuführwasser einem De
carbonator/Entgaser 2 zugeleitet. Eine Mineralsäure, beispielsweise
Schwefelsäure, wird dem Zuführwasser im Oberstrom beziehungsweise
stromaufwärts des Decarbonators/Entgasers 2 zugegeben, um den pH-
Wert des Zuführwassers bei 4 oder weniger zu halten. Wasserdampf zum
Strippen wird in den Boden des Decarbonators/Entgasers eingeführt, wel
cher nach oben strömt, indem er mit dem Zuführwasser in Berührung
kommt, und am Kopf der Einrichtung ausströmt. In dem Zuführwasser ge
löste Ionen, wie etwa HCO3⁻ und CO3 --, liegen in Form von (H2O + CO2)
vor, da der pH-Wert des Wassers unterhalb 4 eingestellt ist, und Kohlen
dioxid wird durch den Wasserdampf zusammen mit in dem Zuführwasser
gelösten, flüchtigen Gasen vom Decarbonator/Entgaser 2 entgast, wo
durch das Kohlendioxidgas im Zuführwasser am Auslaß des Decarbona
tors/Entgasers 2 auf einen extrem niedrigen Wert eliminiert wird.
Das dem Decarbonator/Entgaser 2 durch eine Pumpe 3 entnommene Zu
führwasser, das in der Lage ist, metallische Materialien, aus denen der
Verdampfer aufgebaut ist, zu korrodieren, wenn das so belassene Wasser
dem Verdampfer zugeführt wird, wird nach Zugabe eines Alkali, wie etwa
Natriumhydroxid, um den pH-Wert des Wassers von 4 auf etwa 7 bis 8 zu
erhöhen, einer Umkehrosmoseausrüstung 4 zugeleitet. Die meisten der Io
nen, wie etwa Ca++ und SO4 --, die im Zuführwasser als Komponenten zur
Bildung von Ablagerungen gelöst sind, werden durch die Umkehrosmose
ausrüstung entfernt.
Das durchsetzte Wasser wird einer Vorerhitzungsröhre 5, die jeden Körper
in dem Verdampfer I durchdringt, zugeführt, erhitzt durch Aufnahme ei
nes Teils latenter Kondensationswärme aus dem Wasserdampf, der in ei
ner Verdampferröhre 7 in jedem Körper erzeugt wird, und ebenso bei einer
vorbestimmten Temperatur von mehr als 125°C erhitzt durch Aufnahme
eines Teils der latenten Kondensationswärme des erhitzten Wasserdamp
fes in der Vorerhitzungsröhre 5 des ersten Körpers. Schließlich wird das
Wasser in eine Wasserfalle 13 am Boden des ersten Körpers eingeführt.
Das Zuführwasser in der Wasserfalle 13 wird mit dem verbliebenen Kon
densat nach Erzeugung von Wasserdampf in der Verdampferröhre 7 ver
mischt und der größte Teil der gemischten Flüssigkeit wird über eine Zir
kulationspumpe 6 einer oberen Wasserkammer 15, die am oberen Teil des
ersten Körpers befestigt ist, zugeführt. Die verbleibende gemischte Flüs
sigkeit wird durch einen Verbindungskanal 14 in eine Wasserfalle 13 am
zweiten Körper eingeführt, wo die Flüssigkeit mit Kondensat, das von der
Verdampferröhre 7 nach unten strömt, in gleicher Weise wie oben be
schrieben, vermischt wird. Der größte Teil der obengenannten, gemisch
ten Flüssigkeit wird in die obere Wasserkammer 15 am oberen Teil des
zweiten Körpers geführt.
Der in der Verdampferröhre 7 beim ersten Körper erzeugte Wasserdampf
wird in den äußeren Teil der Verdampferröhre 7 beim zweiten Körper über
einen Dunstabscheider 16, in dem der größte Teil des Dunstes entfernt
wird, eingeführt, so daß der den Dampf begleitende Dunst extrem niedrig
gehalten wird. Der größte Teil des Wasserdampfes kondensiert auf der
Außenfläche der Verdampferröhre 7, und das Kondensat wird in einen
Kondensatsammler (in der Figur nicht gezeigt) des zweiten Körpers einge
führt. Der verbleibende Wasserdampf kondensiert auf der Außenfläche
der Vorerhitzungsröhre 5 des zweiten Körpers und das Kondensat wird mit
dem Kondensat aus der Verdampferröhre 7 in dem Kondensatsammler ver
mischt, wo das gesamte vereinigte Kondensat in einen Kondensatsammler
des dritten Körpers eingeführt wird.
Wie oben beschrieben, ist die Menge des in der Verdampferröhre 7 und der
Vorerhitzungsröhre 5 erzeugten Kohlendioxidgases sehr gering, wird die
erneute Auflösung des Kohlendioxidgases auf der Außenfläche der Ver
dampferröhre 7 und der Vorerhitzungsröhre 5 wirksam unterdrückt, so
daß daher das Kondensat in dem Kondensatsammler ultrareines Wasser
mit extrem hoher Reinheit ist, da der größte Teil der Ionen in dem Zuführ
wasser durch die Umkehrosmosevorrichtung 4 entfernt werden, der größ
te Teil des Dunstes, der Verunreinigungen enthält und als Begleiter von er
zeugtem Dampf vorkommt, durch den Dunstabscheider 16 entfernt wird
und somit der erzeugte Dampf aus nahezu reinem Wasserdampf besteht
und da das Zuführwasser mittels dem Decarbonator/Entgaser 2 behan
delt wird, um den Gehalt an Carbonsäuregruppen in dem Zuführwasser
extrem niedrig zu halten.
Die oben beschriebenen Verfahren werden bei jedem Körper wiederholt,
wobei schließlich das Kondensat als ultrareines Wasser unter Verwen
dung einer Pumpe für ultrareines Wasser vom Wassersammler 11 am un
teren Teil des Kondensators 1, der sehr nahe dem n-ten Körper des Ver
dampfers angeordnet ist, gesammelt wird.
Das Zuführwasser wird gemäß dem Beispiel durch die Umkehrosmosevor
richtung 4 behandelt, nachdem es einer Behandlung durch den Decarbo
nator/Entgaser 2 unterzogen wurde. Die Reihenfolge der Behandlung
kann jedoch umgekehrt werden.
Die Einführung eines Alkali, wie etwa Natriumhydroxid, erfolgt zum Zu
führwasser vor Einführen des Zuführwassers in die Umkehrosmosevor
richtung, es kann jedoch ebenfalls dem permeatierten Wasser zugeführt
werden.
Die Zirkulationsflüssigkeit wird verdampft, indem man sie in Form eines
Flüssigkeitsfilmes auf den Innenflächen der Verdampferröhre 7 in dem
Mehrkörperverdampfer nach unten strömen läßt. Die Erfindung ist jedoch
nicht auf diese Methode beschränkt, sondern die Flüssigkeit kann auch
nach oben strömen und innerhalb der Verdampferröhre 7 verdampft wer
den. Ein weiterer Verdampfer kann ein solcher sein, bei dem das behandel
te Zuführwasser dadurch verdampft wird, daß man es auf der Außenfläche
einer horizontalen Wärmeaustauscherröhre strömen läßt. Ebenso kann
bei den Mehrkörperverdampfern ein Thermokompressionsverfahren ange
wandt werden.
Claims (4)
1. Vorrichtung zur Herstellung von ultrareinem Wasser, dadurch ge
kennzeichnet, daß sie zur Vorbehandlung von Zuführwasser im oberen
Strom eines Mehrkörperverdampfers (I) mit einem Decarbonator/Entga
ser (2) und einer Umkehrosmoseausrüstung (4) ausgestattet ist.
2. Verfahren zur Herstellung von ultrareinem Wasser, dadurch ge
kennzeichnet, daß der größte Teil der im Zuführwasser gelösten Carbon
säuregruppen vor dessen Zuführung zu einem Mehrkörperverdampfer
durch eine Decarbonierungs-/Entgasungsbehandlung entgast wird, und
daß das Wasser einer Umkehrosmosebehandlung unterzogen wird, um
den größten Teil von Ablagerungskomponenten, wie etwa Ca++, SO4 -- und
Mg++ im Zuführwasser zu entfernen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Säure dem Zuführwasser bei der Decarbonierungs-/Entgasungsbehand
lung oder im oberen Strom beziehungsweise stromaufwärts der Behand
lung zugegeben wird, um den pH-Wert des Zuführwassers bei 4 oder weni
ger zu halten.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Alkali dem Zuführwasser stromabwärts der Decarbonierungs-/Entga
sungsbehandlung und im oberen Strom beziehungsweise stromaufwärts
des Mehrkörperverdampfers zugegeben wird, um den pH-Wert des Zuführ
wassers bei 7 bis 8 zu halten.
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