DE2741213A1 - Verfahren zur gewinnung von produkten aus abfallstroemen bei der herstellung von acrylnitril - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von produkten aus abfallstroemen bei der herstellung von acrylnitrilInfo
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Description
Patentanwälte Dr.-ing. Walter Abitz
Dr. DieterF. Morf %
97A1?13
8 Mttnchen 86, Pienzenauefstr. 28
13. September 1977 PI 0184
E.I.DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY Wilmington, Delaware 19898, V.St.A.
Verfahren zur Gewinnung von Produkten aus Abfallströmen
bei der Herstellung von Acrylnitril
809811/1004
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von
Reaktionsteilnehmern und Produkten, z.B. von Acrylnitril und
Cyanwasserstoff, aus einem wäßrigen Strom, der bei der Ammoxydation von Propylen erhalten wird. Bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren wird der wäßrige, die zuvor beschriebenen Verbindungen enthaltende Strom in einem Wärmeaustauscher erhitzt,
indem man den Strom mit einer Geschwindigkeit von mindestens 1,8 m (6 ft)/sec durch den Austauscher zirkuliert, während der
Strom im flüssigen Zustand gehalten wird, so daß die Temperatur des Stroms auf mindestens 1O5°C erhöht wird, und anschließend
wird der Druck des erhitzten Stroms schnell ausreichend verringert, so daß 0,2 bis 5% davon verdampfen. Anschließend
wird der Dampf zu dem Acrylnitril-Verfahren für die Wiedergewinnung von verbrauchter Energie zum Erhitzen
des wäßrigen Abstroms zurückgeführt. Verwendbare Materialien sind z.B. Acrylnitril und Cyanwasserstoff und Verbindungen,
wie Ammoniak, die zur Neutralisation saurer Ströme verwendet werden können. Das nichtverdampfte Material wird anschließend
entweder direkt verbrannt oder das nichtverdampfte Material wird nach geeigneter Behandlung als Düngemittel verwendet.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung eines wäßrigen Abfalls aus einem Verfahren zur Herstellung von
Acrylnitril durch Ammoxydation von Propylen.
Typische Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril durch Ammoxydation von Propylen werden in den US-PSen 2 904 580,
3 876 508 und 3 936 360 beschrieben. Bei diesen Verfahren wird Propylen, Ammoniak und Luft vermischt und das Gemisch
über einen geeigneten Katalysator unter Bildung von Acrylnitril geleitet. Das Abgas von der Reaktion wird zu Beginn In
einen Kühlturm geleitet, wo überschüssiges Ammoniak mit wäßriger Säure neutralisiert wird. Die Hauptmenge der gewünschten
Produkte, z.B. Acrylnitril, geht Überkopf durch den Kühlturm ab, während die restlichen Produkte und Nebenprodukte
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in der wäßrigen Lösung, die an dem unteren Teil des Turms austritt, absorbiert oder mit dieser weggetragen werden. Diese
wäßrige Lösung wird dann in eine Destillationssäule (Abwassersäule) geleitet, wo die Hauptmenge der flüchtigen Materialien,
z.B. restliches Acrylnitril und Cyanidwasserstoff, Überkopf entnommen werden. Die Enden bzw. Rückstände dieser Destillationssäule
oder Abwassersäule enthalten hochsiedende Verunreinigungen, Ammoniumsulfat und verminderte Mengen an Acrylnitril,
Cyanwasserstoff und Ammoniak. Dieser Strom wird als Entnahme durch die Leitung 10 der Säule C der Fig. 1 in der
US-PS 3 876 508 näher erläutert und beschrieben. Dieser Strom besitzt typischerweise einen pH-Wert von 4,5 bis 6,0 und
enthält (in Gew. 96, bezogen auf das Gesamtgewicht des Stroms) 2 bis 6% Ammoniumsulfat, 0,1 bis 0,796 HCN als Cyanohydrine,
0,01 bis 0,596 Acetonitril, 0,01 bis 0,196 Acrylnitril, 0,001 bis 0,196 Propionitril, 0,001 bis 0,0596 Acetaldehyd und 2,0
bis 5,096 hochsiedende Verbindungen, z.B. Nitrile, wie Fumaronitril, und Verbindungen mit höherem Molekulargewicht, wie
Polymere von Acrylnitril, Acrolein und Cyanwasserstoff. Der Rest des Stroms besteht im wesentlichen aus Wasser.
Die ökonomische Verwertung des wäßrigen Abstroms bei dem oben
beschriebenen Acrylnitrilverfahren wird der Literatur vielfach
beschrieben. Bei den meisten dieser Verfahren wird gereinigtes Ammoniumsulfat wiedergewonnen, das z.B. als Düngemittel verwendet
wird. In der US-PS 3 711 597 wird ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Ammoniumsulfat durch Zugabe von Salpetersäure
bis zu einer spezifischen Konzentration und anschließendem Verdampfen des entstehenden Gemisches bei 40 bis 120°C
beschrieben. Anschließend wird das Ammoniumsulfat von der verdampften Lösung abgetrennt. In der US-PS 3 902 859 wird die
Wiedergewinnung von Ammoniumsulfat durch Konzentration der
wäßrigen Abfallösung auf den höchstmöglichen Grad, während die Salze in Lösung gehalten werden, beschrieben, und anschließend
wird ein Alkohol zur Ausfällung des Ammoniumsulfats
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zugegeben. In der US-PS 3 408 157 wird die Zugabe einer Mineralsäure
zu dem wäßrigen Abstrom zur Ausfällung schwerer organischer Verbindungen beschrieben. Anschließend wird das
Material filtriert und das Konzentrat zur Ausfällung von relativ reinem Ammoniumsulfat filtriert. In der US-PS 3 756
wird ein Verfahren zur Behandlung eines Abwassers beschrieben, das Nitrile und Cyanide enthält, indem man den Abfall
durch Aktivschlamm, der eine spezifische Form von Bakterien
enthält, leitet. Die Entfernung des gefahrvollen Cyanwasserstoff s aus dem Ab3trom durch Behandlung mit Formaldehyd bei
einem pH-Wert unter oder gleich 3 wird in der DT-PS 2 202 beschrieben. Der Abstrom wurde ebenfalls mit Acetonitril zur
Entfernung von organischem Material vor der Wiedergewinnung von relativ reinem Ammoniumsulfat, wie in der US-PS 3 607
beschrieben, behandelt. Bei vielen bekannten Verfahren, z.B. bei dem in der US-PS 3 404 947 beschriebenen Verfahren, wird
der wäßrige Abstrom durch Verbrennung beseitigt. Andere Verfahren zur Beseitigung der großen Schwierigkeiten, die auftreten,
wenn der wäßrige Strom ein Verstopfen der Vorrichtung verursacht, wenn man versucht, ihn zu konzentrieren, beinhalten
die Zugabe von Ammoniak oder Aminen, wie in der US-PS 3 468 624 beschrieben. Kompliziertere Verfahren zur Behandlung
des Stroms zur Gewinnung von Ammoniumsulfat werden in der GB-PS 1 314 047 beschrieben. Bei diesem Verfahren werden
Komplexierungsmittel und ein Lösungsmittel, wie Dioxan, Dimethylformamid, oder ein Lactam zu dem wäßrigen Abstrom zur
Verhinderung einer Verunreinigung des kristallisierten Ammoniumsulfat verwendet.
In keiner der obigen Literaturstellen wird ein Verfahren beschrieben,
das die Gewinnung von einer Lösung, die Ammoniumsulfat und organisches Material enthält, ermöglicht, wobei
die Lösung als Dampfmittel verwendet wird und gleichzeitig ein Dampfstrom, der nichtverbrauchte Reaktionsteilnehmer,
wie Ammoniak, enthält, gewonnen wird und der an anderer Stelle
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des Verfahrens eingesetzt werden kann, und bei dem weiterhin Verbindungen, wie Acrylnitril und Cyanwasserstoff, wiedergewonnen werden, die zu dem Verfahren recyclisiert werden können.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von
Reaktionsteilnehmern, wie Ammoniak, und Produkten, wie Acrylnitril, aus einem wäßrigen Strom aus der Abwassersäule eines
Acrylnitrilverfahrens, wie es zuvor beschrieben wurde. Die
Reaktionsteilnehmer und die Produkte zusammen mit Ammoniumsulfat werden gewonnen, indem man den Strom durch einen Wärmeaustauscher mit einer Geschwindigkeit von mindestens 1,8 m
(6 ft.)/see, normalerweise mit einer Geschwindigkeit im Bereich von 1,8 bis 4,5 m (6-15 ft.)/sec und bevorzugt 2,4
bis 3,0 m (8-10 ft.)/see, leitet, während man den Strom in
flüssigem Zustand hält, wodurch die Temperatur des Stroms auf mindestens 105°C, normalerweise 120 bis 150°C und bevorzugt 130 bis 135°C, erhöht wird, wobei man anschließend den
Druck des erhitzten Stroms schnell verringert, z.B. durch "Flashing" bzw. Expandieren bzw. Entspannen auf einen Wert der asusreicht, 0,2 bis 5 Gew.96 und bevorzugt 0,3 bis 1,5 Gew.96 zu verdampfen.
Der Druck im Verdampfer wird üblicherweise im Bereich von 0 bis 1,76 atü (0-25 psig) und bevorzugt im Bereich von 0,7 bis
1,05 atü (10-15 psig) gehalten. Nachdem der Strom verdampft ist, kann das flüchtige Material direkt zu dem Acrylnitrilverf ahren für die Gewinnung bestimmter Reaktionsteilnehmer,
wie Acrylnitril und Cyanwasserstoff, wie auch von Ammoniak
in einer Form, die für die Neutralisation sauerer Ströme bei dem Verfahren geeignet ist, recyclisiert werden, während
nichtverdampftes Material direkt verbrannt oder nach geeigneter Behandlung als Düngemittel verwendet werden kann.
Eine schematische Darstellung einer typischen Vorrichtung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens 1st in
der beigefügten Zeichnung gezeigt.
- 4 -809811/1004
Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter Verwendung der in
der Zeichnung dargestellten Vorrichtung durchgeführt. Dampf wird über die Leitung 1 in den Wärmeaustauscher 2 geleitet
und Kondensat wird aus dem Wärmeaustauscher über die Leitung 3 entnommen. Der wäßrige Abstrom wird in die Vorrichtung über
die Leitung 4 eingeleitet und anschließend über die Leitung 5 zur Pumpe 6 geleitet, wo er unter Druck gesetzt wird und über
die Leitung 7 durch den Wärmeaustauscher 2 und dann über die Leitung 8 durch die Düse 9 gezwängt wird. Der heiße Strom unter
Druck wird dann in die Entspannungsvorrichtung bzw. Flashvorrichtung 10 geleitet, die mit einer inneren Trenneinrichtung,
umfassend eine Säule und einen Kopfteil, der mit 11 bezeichnet ist, ausgerüstet ist. Der Dampf wird aus der Entspannungsvorrichtung
über die Leitung 12 entnommen, wo er anschließend zur Gewinnung der in ihm enthaltenen, gewünschten
Produkte behandelt wird. Die flüssigen Bodenprodukte werden durch die Leitungen 13, 5 und 7 mit einer Rate von mindestens
1,8 m/sec durch den Wärmeaustauscher 2 zirkuliert. Die Zirkulationsrate
wird bei einem Volumen gehalten, das hoch ist, bezogen auf die Menge an Abwasser, die über die Leitung 4
eingeleitet wird. Die Ammoniumsulfat enthaltende, konzentrierte Lösung wird kontinuierlich über die Leitung 15 so entnommen,
daß ein Flüssigkeitsniveau in der Entspannungsvorrichtung 10 bei etwa der Stellung 14 gehalten wird.
Die Temperatur des Abwassers, das aus dem Wärmeaustauscher 2 über die Leitung 8 austritt, muß bei mindestens 105°C gehalten
werden, damit ausreichend Energie für die Verdampfung vorhanden ist und damit die unerwünschte Ausfällung von
Ammoniumsulfat und/oder höhersiedenden Materialien und Polymeren, die in der wäßrigen Lösung enthalten sind, vermieden
wird. Normalerweise wird die Temperatur des Stroms, der aus dem Wärmeaustauscher 2 austritt, im Bereich von 120 bis 1500C
und bevorzugt im Bereich von 130 bis 135°C gehalten.
- 5 -809811 /1004
Damit ein Versagen des Wärmeaustauschers minimal gehalten wird, ist es erforderlich, daß die minimale Geschwindigkeit der
Flüssigkeit durch den Austauscher mindestens 1,8 m/sec beträgt, und normalerweise wird eine Geschwindigkeit im Bereich von
1,8 bis 4,5 m (6-15 ft.)/sec verwendet. Es ist bevorzugt, die Geschwindigkeit durch den Wärmeaustauscher im Bereich von
2,4 bis 3,0 m (8-10 ft.)/sec zu halten.
Der Verdampfungsgrad kann entweder durch die Temperatur des Stroms, der in die Entspannungsvorrichtung 10 eintritt, oder
durch den Druck innerhalb der Entspannungsvorrichtung 10, bezogen auf den eintretenden Strom, reguliert werden. Es ist
bevorzugt, die Entspannungsvorrichtung bei einem Druck im Bereich von 0 bis 1,76 atü (0-25 psig) und bevorzugt von 0,70
bis 1,05 atü (10-15 psig) in Verbindung mit der oben beschriebenen Stromtemperatur zu betreiben, so daß mindestens 30%
des eintretenden Stroms (Leitung 4) unter den weniger starken Bedingungen verdampfen und daß so viel wie 9596 durch Erhöhung
und/oder Erniedrigung des Druckes in der Entspannungsvorrichtung 10 verdampft werden können. Es ist bevorzugt, zwischen
80 und 95% des Stroms (Leitung 4) für optimale Ergebnisse zu verdampfen.
Die Menge an Material, die pro Durchgang durch die Düse 9 verdampft wird, wird bei niedrigem Wert gehalten, und die
gewünschten Verbindungen können mit dem Dampf entfernt werden, während der Teil des Stroms in dem Wärmeaustauscher bei
flüssigen Bedingungen gehalten wird, wodurch ein Versagen der Vorrichtung minimal gehalten wird.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Die Teile und Prozentgehalte sind, sofern nicht anders angegeben,
durch das Gewicht ausgedrückt.
80981 1 MOCU
Ein Strom aus einer Abwassersäule einer Acrylnitrilanlage wird analysiert, und man stellt fest, daß er enthält: 1,56%
Sulfat (2,15% Ammoniumsulfat, wie aus dem analysierten Sulfat
berechnet), 0,02% Acetonitril, 0,01% Acrylnitril, 0,05% Propionitril, 0,01% Acetaldehyd und 0,36% Cyanwasserstoff.
Der pH-Wert des Stroms beträgt 5,0 und er enthält 6,43% Feststoffe. Der Strom wird in die in Fig. 1 beschriebene Vorrichtung
eingeleitet, wobei die Entspannungsvorrichtung 10 ein zylindrischer Behälter mit einem Durchmesser von 3 m (10 ft.)
und einer Höhe von 4,2 m (14 ft.) ist, der die in der Figur dargestellten Separatorkomponenten enthält. Zwei Wärmeaustauscher
2 und die Pumpen 6 zusammen mit den damit assoziierten Rohren sind mit der Entspannungsvorrichtung 10 verbunden.
Jeder Wärmeaustauscher 2 besitzt eine wirksame Wärmeaustauschfläche
von 311 m (3350 sq.ft.) und jede Pumpe 6 besitzt eine Kapazität von 18 930 1 (5000 gal.)/min. Der oben beschriebene
Beschickungsstrom wird über die Leitung 4 zu jeder der Pumpen 6 entsprechend einer Gesamtbeschickungsrate in die Vorrichtung
von 18 400 kg (40 500 lbs)/h eingeleitet. Der Dampf über die Leitung 1 in den Wärmeaustauscher wird so eingestellt,
daß die Ausgangslösung über die Leitung 8 durch die Düse 9 und in die Entspannungsvorrichtung 10 eine Temperatur von
132 bis 134°C besitzt. Nach der Einstellung des Gleichgewichts und Einstellung des Flüssigkeitsniveaus, wie bei 14 angedeutet,
in der Entspannungsvorrichtung 10, während Material über die Leitung 13 rezirkuliert wird, wird eine Überkopf-Dampfrate
über die Leitung 12 von 14 500 kg (32 000 lbs)/h gemessen. Der aus dem System über die Leitung 15 entnommende Bodenstrom
wird durch die Differenz berechnet und beträgt 3860 kg (8500 lbsy/h. Die durchschnittliche Verweilzeit beträgt 2,9 h.
Die überkopfdämpfe werden analysiert, und man stellt fest, daß sie kein Sulfat, 0,09% Ammoniak, 0,02% Acrylnitril, 0,04%
Acetonitril, 0,16% Propionitril, 0,01% Acetaldehyd und 0,26% Cyanwasserstoff enthalten und einen pH-Wert von 6,0 zeigen.
- 7 -809811/1004
Der Bodenstrom, der über die Leitung 15 austritt, wird analysiert,
und man stellt fest, daß er 8,04% Sulfat, 3,4% Ammoniak, 0,01% Acetonitril, 0,01% Acrylnitril, 0,07% Propionitril und
0,08% Cyanwasserstoff enthält und einen pH-Wert von 4,7 besitzt. Der Gehalt an Acetaldehyd ist nicht nachweisbar. Der
Überkopfdampfstrom wird zu einer geeigneten Stelle in dem
Acrylnitrilverfahren zurückgeführt und ermöglicht die Gewinnung von Ammoniak (als wäßrige Lösung), Acrylnitril und Cyanwasserstoff.
Bei einem längeren Betrieb, als oben beschrieben, tritt kein wesentliches Versagen oder ein Verstopfen der Vorrichtung auf.
Beispiel 1 wird wiederholt, und die Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt. Bei allen Versuchen werden die Dämpfe von der
Entspannungsvorrichtung 3 in das Acrylnitrilverfahren zur Gewinnung der gewünschten Materialien zurückgeführt, ohne daß
die Verfahrensbedingungen nachteilig beeinflußt werden.
Wie aus den obigen Beispielen hervorgeht, wird der Cyanwasserstoff
über die Zersetzung der Cyanohydrine erhalten, die bei den Konzentrationsverfahrensbedingungen, insbesondere bei
der verlängerten Verweilzeit in der Entspannungsvorrichtung und den Zirkulationsschleifen, gebildet werden.
Zusätzlich zu den oben beschriebenen Vorteilen wird das Volumen durch die Konzentration verringert, und dadurch werden
die Kosten für die Beseitigung des Abfalls verkleinert.
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| w φ |
if? | Ströme 1000 kg(lb)/h |
6,80(15) | Boden- 1 | Tabelle I | Verdampfung | 63 | 52 | %d.aus d. | Tempera | 0C | 1TJ H Lösungo |
|
| Beschickui | 8,62(19) | produkte (Leitung 15) |
Separator | % der Be | 42 | 65 | Heizvorr. austretend Stroms (Leitung 8) |
tur, | Ausgang am Aus tauscher |
Ver- -* 00 |
|||
| ler Bes | ig Dampf | 8,62(19) | 16,3(36) | druck | schickung (Leitung 4) |
71 | 65 | 0,3 ' | tent- .spann. Vor- richt. |
weil- *■ zeit, h |
|||
| O | 2 | (Leitung 4)(Leit.12) | 8,16(18) | 12,7(28) 0. | atü(psig) | 29 | 91-O,982(13-14)71 | 67 | 0,4 | 0,7 | |||
| φ Η· |
3 | 23,1(51) | 14,5 (32) | 4,99(11) 0 | 0,98(14) | 49-0,562(7-8) 40 | dito | 78 | 0,4 | 127 | 0,9 | ||
| Cf | 4 | 21,3(47) | 13,6(30) | 11,3(25) | ,49-0,56 | dito | 78 | 0,4 | 115 | 2,3 | |||
| * | 5 | 13,6(30) | 10,9(24) | 5,90(13) | 0,53(7,5) | dito | 0,6 | 115 | 1,0 | ||||
| 0» O |
6 | 19,5(43) | 15,0(33) | 5,44(12) 0, | 0,43(7) | dito | 0,6 | 115 | 1,9 | ||||
| CD cn |
7 | 20,4(45) | 12,7(28) | 9,98(22) | dito | 0,5 | 123 | 2,1 | |||||
| 8 | 19,1(42) | 13,2(29) | 8,16(18) | dito | 0,7 | 123 | 133 | 1,1 | |||||
| 9 | 20,9(46) | 14,1(31) | 6,80(15) | 0,6 | 125 | 132 | 1,4 · | ||||||
| J» «s |
10 | 23,1(51) | 14,1(31) | /6,35(14) | 0,6 | 125 | 132 | 1,7 | |||||
| J | 11 | 19,5(43) | 4,08(9) | 0,6 | 124 | 1,8 | |||||||
| 12 | 19,5(43) | 4,08(9) | 0,6 | 125 | 132 | 2,8 | |||||||
| 13 | 18,1(40) | Unterschied | 125 | 2,8 | |||||||||
| (D | 19,1(40) | ||||||||||||
| (2) | durch den | ||||||||||||
| geschätzt | |||||||||||||
Leerseite
Claims (3)
- E.I.Du Pont de Nemours and Company PI 0184PatentansprücheVerfahren zur Gewinnung von Reakti ons tei lnehmern und Produkten, die in einem verdünnten, wäßrigen Strom von der Abwassersäule eines Verfahrens zur Herstellung von Acrylnitril durch Ammoxydation von Propylen enthalten sind, durch Konzentrieren des Stroms, wobei die Reaktionsteilnehmer und Produkte Cyanwasserstoff, Acrylnitril, Ammoniak, Ammoniumsulfat und hochsiedende, Stickstoff enthaltende Verunreinigungen enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man den verdünnten Strom mit einem Strom aus der gleichen Quelle vermischt und den verdünnten Strom teilweise konzentriert, indem man einen Teil des Wassers daraus entfernt, indem man das erhaltene Gemisch durch einen Wärmeaustauscher mit einer Geschwindigkeit von mindestens 1,8 m (6 ft.)/sec. leitet, während das Gemisch in flüssigem Zustand gehalten wird, wodurch das Gemisch auf mindestens 1050C erhitzt wird und man anschließend den Druck des erhitzten Gemisches ausreichend schnell erniedrigt, so daß das Gemisch verdampft und man schließlich den Dampf in das Acrylnitrilverfahren zurückleitet, während ein Teil des nichtverdampften Stroms entnommen wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit im Bereich von 1,8 bis 4,5 m (6-15 ft.)/see. und die Temperatur im Bereich von 120 bis 150°C gehalten werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß 0,2 bis 5 % des erhitzten Gemisches bei jedem Durchgang durch den Austauscher verdampft werden.809811/1004ORIGINAL INSPECTED
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Non-Patent Citations (1)
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