DE102007022462A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung Download PDF

Info

Publication number
DE102007022462A1
DE102007022462A1 DE102007022462A DE102007022462A DE102007022462A1 DE 102007022462 A1 DE102007022462 A1 DE 102007022462A1 DE 102007022462 A DE102007022462 A DE 102007022462A DE 102007022462 A DE102007022462 A DE 102007022462A DE 102007022462 A1 DE102007022462 A1 DE 102007022462A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
distillation column
water
carbonate solution
ammonium carbonate
bar
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE102007022462A
Other languages
English (en)
Inventor
Frank Dr. Schröder
Johannes Fellner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AMI Agrolinz Melamine International GmbH
Original Assignee
AMI Agrolinz Melamine International GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by AMI Agrolinz Melamine International GmbH filed Critical AMI Agrolinz Melamine International GmbH
Priority to DE102007022462A priority Critical patent/DE102007022462A1/de
Priority to PCT/EP2008/055552 priority patent/WO2008138809A2/de
Publication of DE102007022462A1 publication Critical patent/DE102007022462A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/12—Carbamic acid or thiocarbamic acid; Salts thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42—Regulation; Control
    • B01D3/4211—Regulation; Control of columns
    • B01D3/4216—Head stream
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B01D53/54—Nitrogen compounds
    • B01D53/58—Ammonia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C271/00—Derivatives of carbamic acids, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C271/02—Carbamic acids; Salts of carbamic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/12—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds combined with the synthesis of melamine
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/40—Nitrogen compounds
    • B01D2257/406—Ammonia
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/50—Carbon oxides
    • B01D2257/504—Carbon dioxide
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/151—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions, e.g. CO2
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/10—Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung, dadurch gekennzeichnet, dass die Ammoniumcarbonatlösung (11) als Zulauf in eine bei Überdruck betriebene Destillationskolonne (30) eingespeist wird, wobei am Kopf der Destillationskolonne (30) eine Ammoniumcarbamatschmelze (41) mit einem Ammoniak zu Kohlendioxid-Molverhältnis zwischen 0,9:1 und 6:1 und mit einem Wassergehalt von 2 bis 20 Massen-% Wasser kondensiert wird. Damit ist eine effiziente Auftrennung möglich.

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 22.
  • Bei der Aufarbeitung von wässrigen Ammoniumcarbonatlösungen mittels Destillation tritt das Problem auf, dass insbesondere am Kopf der Destillationskolonne Abscheidungen von festem, kristallinen Ammoniumcarbonat oder Hydrogencarbonat auftreten. Diese Abscheidungen behindern die Aufarbeitung.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein effizientes Verfahren und eine effiziente Vorrichtung für die Aufarbeitung einer Ammoniumcarbonatlösung zu schaffen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
  • Die Ammoniumcarbonatlösung wird demnach als Zulauf in eine bei Überdruck betriebene Destillationskolonne eingespeist, wobei am Kopf der der Destillationskolonne eine Ammoniumcarbamatschmelze kondensiert wird. Am Kopf der Destillationskolonne weist die Ammoniumcarbamatschmelze ein Molverhältnis von Ammoniak zu Kohlendioxid zwischen 0,9:1 und 6:1 auf und hat einen Wassergehalt von 2 bis 20 Massen-%. Die Ammoniumcarbamatschmelze lässt sich in einfacher Weise weiter verarbeiten, insbesondere pumpen.
  • Vorteilhafterweise kann die so erzeugte Ammoniumcarbamatschmelze in eine Harnstoffanlage zur Weiterverarbeitung gefördert werden.
  • Vorteilhafterweise weist die Ammoniumcarbamatschmelze einen Wassergehalt von 5 bis 15 Massen-%, ganz insbesondere einen Wassergehalt von 10 Massen-% auf.
  • Die Destillation wird vorteilhafterweise bei einem Druck zwischen 20 und 225 bar ausgeführt wird. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Destillation zwischen 20 und 100, insbesondere zwischen 50 und 80 bar ausgeführt wird.
  • Ferner ist es vorteilhaft, wenn in der Destillationskolonne das Druckniveau, die Heizleistung und/oder die Temperatur so eingestellt werden, dass bei der Kondensation der Ammoniumcarbamatschmelze am Kopf der Destillationskolonne Wasserdampf bei einem Druck von mindestens 2 bar, insbesondere 3,5 bar oder 9 bar erzeugbar ist. Damit kann eine Energierückgewinnung einfach erfolgen. Der rückgewonnene Dampf wird vorteilhafterweise zur Eindampfung einer Harnstofflösung verwendet. Für die Einstellung der Temperatur in der Destillationskolonne ist es vorteilhaft, wenn die Destillationskolonne mit Dampf von einem Druck von mehr als 60 bar, Dowtherm-, Salzschmelze oder elektrisch beheizt wird oder durch direkte Gasbefeuerung beheizt wird.
  • Eine vorteilhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens trennt eine Ammoniumcarbonatlösung, die aus einem Offgas gewonnen wird, das Anteile an Ammoniak und Kohlendioxid aufweist. Eine gute Möglichkeit der Integration von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ergibt sich, wenn das Offgas aus einer Anlage zur Herstellung von Melamin und/oder Harnstoff stammt. Vorteihafterweise beträgt im Offgas das Molverhältnis von Ammoniak zu Kohlendioxid 2:1, es liegt aber grundsätzlich im Intervall: (0,9:1 < 2:1 < 6:1).
  • Dieses Offgas wird mit Vorteil einer Absorbervorrichtung zugeführt, um eine Ammoniumcarbonatlösung zu erhalten. Dazu wird der Absorbervorrichtung insbesondere Wasser zugeführt. Die Integration des Gesamtverfahrens lässt sich verbessern, wenn ein am Sumpf der Destillationskolonne abgezogener wasserhaltiger Strom zur Absorption des Offgases in der Absorbervorrichtung verwendet wird.
  • Die Absorbervorrichtung wird vorteilhafterweise beim Druck des Offgases betrieben, insbesondere zwischen 0,1 und 50 bar. Die Absorbervorrichtung wird vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 0°C und 100°C betrieben.
  • Zur Verhinderung einer Wasseranreicherung, wird Wasser zwischen der Destillationskolonne und der Absorbervorrichtung ausgekreist.
  • Eine gute Integrationsmöglichkeit ist, wenn die Ammoniumcarbonatlösung mittels der Absorbervorrichtung aus dem Offgas einer Melamin-Anlage abgetrennt wird.
  • Vorteilhafterweise hat die Ammoniumcarbonatlösung einen Wassergehalt zwischen 20 und 95 Massen-%, insbesondere zwischen 60 und 75 Massen-%.
  • Ferner ist es vorteilhaft, wenn die Ammoniumcarbonatlösung aus einer Harnstoffanlage ist, die dann Lean-Solution genannt wird.
  • Mit Vorteil wird ein Teil des Ammoniaks oder des Kohlendioxides rein, gemeinsam mit Inerten abgezogen, der dann unabhängig von der Carbamatschmelze, insbesondere in der Harnstoffanlage verwendbar ist. Über den Inertenabzug der Absorbervorrichtung atmet diese und eventuell verlassen auch über die Zuläufe mitgeführte Inerte die Absorbervorrichtung. Bei bestimmten Konzentrations- Druck- und Temperaturverhältnissen kann aber auch ein Teil des Ammoniaks oder des Kohlendioxides rein, gemeinsam mit den Inerten abgezogen werden, der dann unabhängig von der Carbamatschmelze z. B. in der Harnstoffanlage aber auch beliebig anders verwertet werden kann.
  • Die Aufgabe wird auch durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 22 gelöst.
  • Dabei ist es energetisch vorteilhaft, wenn der Zulauf der Destillationskolonne durch das Sumpfprodukt der Destillationskolonne mittels eines Wärmetauschers vorheizbar ist. Auch ist es vorteilhaft, wenn die Destillationskolonne über eine Rückführung des wässrigen Sumpfproduktes mit einer Absorbervorrichtung verbunden ist.
  • Für eine Druckdestillation ist es vorteilhaft, wenn eine Pumpe zur Druckerhöhung des Zulaufes der Destillationskolonne dient.
  • Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnungen an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:
  • 1 ein Fließbild einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;
  • 2 ein Fließbild einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;
  • 3 ein Fließbild einer dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
  • In 1 ist schematisch ein Fließbild dargestellt, dass eine mögliche erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergibt.
  • Mit einem erfindungsgemäßen Verfahren kann insbesondere eine Ammoniumcarbonatlösung, die Anteile an Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser aufweist, getrennt werden.
  • Zum Beispiel bei der Herstellung von Melamin fällt eine Ammoniumcarbonatlösung an, bei der das Massenverhältnis von Ammoniak zu Kohlendioxid im Wasser etwa 2:1 beträgt. Es ist möglich, dass die eine Ammoniumcarbonatlösung einen Wassergehalt zwischen 20 und 95 Massen-%, insbesondere zwischen 60 und 75 Massen-% aufweist.
  • Auch eine Ammoniumcarbonatlösung, eine so genannte Lean Solution aus einer Harnstoffanlage, mit einer Zusammensetzung von ca. 33 Massen-% Ammoniak, 33 Massen-% Kohlendioxid und 33 Massen-% Wasser kann mit einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens aufgearbeitet werden, was in Verbindung mit der zweiten Ausführungsform noch erläutert wird.
  • Die in der 1 dargestellten Ausführungsform anfallende Ammoniumcarbonatlösung 11 wird aus dem Offgas 1 (Ammoniak, Kohlendioxid, Melaminreste) einer hier nicht dargestellten Melamin-Anlage gewonnen. Grundsätzlich sind Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung aber auch für Ammoniumcarbonatlösungen aus anderen Prozessen verwendbar.
  • Das Offgas 1 wird einer Absorbervorrichtung 10 zugeführt und mit Wasser 2, 31 versetzt. Das Wasser 2, 31 für die Absorbervorrichtung 10 kann aus einem rückgewonnenen Wasserstrom 31 bestehen und/oder aus einem Frischwasserstrom 1 bestehen. Die Rückgewinnung des Wassers wird weiter unten beschrieben. Die in 1 dargestellte Ausführungsform zeigt beide Varianten der Wasserzufuhr.
  • Die Absorbervorrichtung 10 bei der das Wasser 2, 31 am Kopf der Absorptionskolonne 10 eingespeist wird, das Offgas 2 am Sumpf, so dass die Absorption im Gegenstrom stattfinden kann. Die Absorptionskolonne wird bei atmosphärischem Druck betrieben. Da die Absorption exotherm verläuft, ist eine Temperiervorrichtung 6 an der Absorbervorrichtung vorgesehen Die Absorbervorrichtung 10 kann z. B. eine Blasensäule mit oder ohne Füllkörper oder Rieselfilmkolonne aufweisen. Auch kann die Absorbervorrichtung 10 mehrstufig oder geteilt ausgebildet sein. Es ist auch nicht zwingend, dass eine Gegenstromabsorption durchgeführt wird. Die Absorbervorrichtung 10 kann ferner einen Gleichstrom-Fallfilmkondensator zur optimalen Triebkraftausnutzung oder auch Kombinationen dieser Varianten aufweisen.
  • Am Sumpf der Absorptionskolonne 1 wird eine 30%ige Ammoniumcarbonatlösung 11 (d. h. 70 Massen-% Wasser) abgezogen. Durch eine Pumpe 20 wird das Druckniveau der Ammoniumcarbonatlösung 11 erhöht. Im vorliegenden Fall wird der Druck auf einen Überdruck von 70 bar erhöht und einer unter dem gleichen Druck stehenden Destillationskolonne 30 zugeführt.
  • Der Druckbereich für die Druckdestillation in der Destillationskolonne 30 kann zwischen 20 und 225 bar betragen.
  • Im vorliegenden Fall führt die Druckerhöhung dazu, dass am Kopf der Destillationskolonne 30 eine Ammoniumcarbamatschmelze 41 mit einem Wassergehalt von ca. 10% in einem Kondensator 40 kondensiert. Die Ammoniumcarbamatschmelze 41 ist eine gut pumpbare Flüssigkeit. Anders als bei bekannten destillativen Trennungen von Ammoniumcarbonatlösungen kristallisiert hier bei ausreichendem Druck auch bei hohen Konzentrationen (geringen Wasserkonzentrationen) kein Ammoniumcarbonat oder Hydrogencarbonat aus, was zur Verstopfung der Kolonne oder Leitungen führt.
  • Das Druckniveau der Ammoniumcarbamatschmelze beträgt ca. 70 bar. Wenn die Ammoniumcarbamatschmelze 41 in einer Harnstoffsyntheseanlage 60 eingesetzt werden soll, so kann die Ammoniumcarbamatschmelze 41 durch eine weitere Pumpe 50 auf das Druckniveau der Harnstoffsyntheseanlage 60 gebracht werden (z. B. auf 150 bis 250 bar). Die Temperatur der Ammoniumcarbamatschmelze 41 beträgt ca. 150°C, so dass damit Niederdruckdampf 42 von 3,5 bar erzeugt werden kann. Damit kann ein sehr großer Teil der Energie, die für die Beheizung aufgewandt wird, rückgewonnen werden. Der so erzeugte Dampf 42 kann in einer Harnstoffsyntheseanlage verwendet werden. Bei einem noch höheren Druckniveau in der Destillationskolonne 30 kann Dampf mit entsprechend höherem Druck erzeugt werden.
  • Die Beheizung der Destillationskolonne 30 erfolgt im vorliegenden Fall mit Hochdruckdampf von ca. 60 bar, so dass sich am Sumpf eine Temperatur von etwa 270°C einstellt. Mit einem Dampf höheren Drucks kann die Temperatur und der Druck der Destillationskolonnen 30 entsprechend angehoben werden. Alternativ oder auch zusätzlich kann eine Gasbefeuerung der der Destillationskolonne 30 erfolgen.
  • Am Sumpf der Destillationskolonne 30 wird Wasser 31 mit einer relativ hohen Temperatur abgezogen, so dass es zur Vorheizung des Zulaufs der Destillationskolonne 30 in einem Wärmetauscher 70 verwendet werden kann. Das entsprechend abgekühlte Wasser 31 wird dann der Absorptionsvorrichtung 10 zugeführt, wie bereits oben beschrieben.
  • Um am Kopf der Absorbervorrichtung 10 im Wesentlichen ammoniakfreie Inerte 5 zu erhalten, ist ein geringer Frischwasserstrom 2 notwendig. Weiteres Wasser wird unter Umständen mit der Ammoniumcarbonatlösung 3a bzw. 3b (z. B. einer Lean Solution aus einer Harnstoffanlage, siehe 3) und dem Offgas 1 eingetragen. Etwas Wasser wird mit der Ammoniumcarbamatschmelze 41 und den Inerten 5 ausgetragen. Um mit den Eingangsströmen eingetragene geringste Salzmengen (z. B. Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Cl–, SO4 2–, NO3, etc.) aus dem Kreislauf zu entfernen und um starke Anreicherung zu vermeiden, was zu Materialschäden führen kann, wird man etwas Sumpfprodukt auskreisen müssen (in 1, 3 Strom 4 Wasserauskreisung). In der Ausführungsform gemäß 1 erfolgt die Auskreisung im Rücklauf der Destillationskolonne 30. In Abhängigkeit von allen Strömen und deren Zusammensetzung muss die Wasserbilanz ausgeglichen werden, was bei Wasserüberschuss durch Erhöhung der Wasserauskreisungsmenge 4 und bei Unterschuss durch Erhöhung der Frischwassermenge 2 möglich ist.
  • In 2 ist eine zweite Ausführungsform dargestellt, die eine Abwandlung der ersten Ausführungsform gemäß 1 ist. Zur Vermeidung von Längen wird auf die obige Beschreibung Bezug genommen.
  • Wenn die Wasserauskreisungsmenge 4 sehr gering ist, kann unter Umständen auf die Auskreisung 4 verzichtet werden und an Stelle dessen kann dann ein Strom 21 realisiert werden um Salz auszukreisen, der dem Kopfprodukt der Destillationskolonne 30 beigemischt wird. Die Rückverdünnung des Kopfproduktes kann im Toleranzbereich gehalten werden. Dies Variante ist vorteilhaft, wenn keine geeignete Abwasseraufarbeitung für Strom 4 verfügbar ist.
  • In 3 ist eine weitere Ausführungsform dargestellt, in der eine Lean Solution verwendet wird.
  • Wenn Offgas 1 einer Melamin-Anlage aufgearbeitet wird, wird dem Offgas 1 die im Strom der Ammoniumcarbonatschmelze 41 (d. h. dem Kopfprodukt der Destillationskolonne) enthaltene Wassermenge effektiv zugesetzt, was die Effektivität einer nachgeschalteten Harnstoffsyntheseanlage 60 gegenüber dem Einsatz von reinem Kohlendioxid und reinem Ammoniak schmälert. Dieser Nachteil kann kompensiert (oder auch überkompensiert) werden, wenn aus einer Harnstoffsyntheseanlage 60 Ammoniumcarbonatlösung (Lean Solution) importiert wird, die im Harnstoffprozess sonst direkt in den Hochdruckteil zurückgeführt würde. Durch die in 3 dargestellte Zugabe 3a der Lean Solution vor der Druckerhöhung und/oder Zugabe 3b der Lean Solution nach der Druckerhöhung gelangt dieser Ammoniak und das Kohlendioxid dann wesentlich konzentrierter über den Kopfproduktstrom 41 in den Hochdruckteil der Harnstoffsyntheseanlage 60 und der Wasseranteil wird im Strom 4 ausgeschleust.
  • Es ist grundsätzlich auch möglich, die in den 1 bis 3 dargestellten Ausführungsvarianten miteinander zu kombinieren.
  • Die hier beschriebene Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird zur Integration einer Melaminanlage und einer Harnstoffanlage verwendet, wobei die Erfindung nicht nur in dieser Weise verwendbar ist.
  • Die Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausführung nicht auf die vorstehend angegebenen bevorzugten Ausführungsbeispiele. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten denkbar, die von dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch bei grundsätzlich anders gearteten Ausführungen Gebrauch machen.
    • 1
    Offgas
    2
    Frischwasser
    3a
    Ammoniumcarbonatlösung (z. B. Lean Solution) bei geringem Druck
    3b
    Ammoniumcarbonatlösung (z. B. Lean Solution) bei ausreichend hohem Druck
    4
    Wasserauskreisung
    5
    Inerte
    6
    Temperiervorrichtung
    10
    Absorbervorrichtung
    11
    Ammoniumcarbonatlösung
    20
    Pumpe für Ammoniumcarbonatlösung
    21
    Salzauskreisung ins Kopfprodukt
    30
    Destillationskolonne
    31
    Wasser als Sumpfprodukt der Destillationskolonne
    32
    Hochdruckheizdampf zum Kreislaufverdampfer
    40
    Kondensator
    41
    Ammoniumcarbamatschmelze
    42
    bei der Kondensation erzeugter Niederdruckdampf
    50
    Pumpe für Ammoniumcarbonatschmelze
    60
    Harnstoffsyntheseanlage
    70
    Wärmetauscher zur Vorheizung des Zulaufs der Destillationskolonne

Claims (25)

  1. Verfahren zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung, dadurch gekennzeichnet, dass die Ammoniumcarbonatlösung (11) als Zulauf in eine bei Überdruck betriebene Destillationskolonne (30) eingespeist wird, wobei am Kopf der Destillationskolonne (30) eine Ammoniumcarbamatschmelze (41) mit einem Ammoniak zu Kohlendioxid-Molverhältnis zwischen 0,9:1 und 6:1 und mit einen Wassergehalt von 2 bis 20 Massen-% Wasser kondensiert wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ammoniumcarbamatschmelze (41) einen Wassergehalt von 5 bis 15 Massen-%, insbesondere einen Wassergehalt von 10 Massen-% aufweist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Ammoniumcarbamatschmelze (40) in eine Harnstoffanlage (60) gefördert wird.
  4. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation (30) bei einem Druck zwischen 20 und 225 bar ausgeführt wird.
  5. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation (30) zwischen 20 und 100, insbesondere zwischen 50 und 80 bar ausgeführt wird.
  6. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der Destillationskolonne (30) das Druckniveau, die Heizleistung und/oder die Temperatur so eingestellt werden, dass bei der Kondensation der Ammoniumcarbamatschmelze (41) am Kopf der Destillationskolonne (30) Wasserdampf bei einem Druck von mindestens 2 bar, insbesondere 3,5 bar oder 9 bar erzeugbar ist.
  7. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Kondensation (40) am Kopf der Destillationskolonne (30) erzeugter Dampf (42) in einer Harnstoffeindampfung verwendet wird.
  8. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationskolonne (30) mit Dampf (32) von einem Druck von mehr als 60 bar, Dowtherm-, Salzschmelze oder elektrisch beheizt wird oder gasbefeuert ist.
  9. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Ammoniumcarbonatlösung (11) aus einem Offgas (1) gewonnen wird, das Anteile an Ammoniak und Kohlendioxid aufweist.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Offgas (1) aus einer Anlage zur Herstellung von Melamin und/oder Harnstoff stammt.
  11. Verfahren mindestens einem der Ansprüche 9 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass im Offgas (1) das Molverhältnis von Ammoniak zu Kohlendioxid im Intervall 0,9:1 < Offgas < 6:1 ist, insbesondere ca. 2:1 beträgt.
  12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Offgas (1) einer Absorbervorrichtung (10) zugeführt wird, wobei die Absorption insbesondere mit Wasser (2, 31) erfolgt.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein am Sumpf der Destillationskolonne (30) abgezogener wasserhaltiger Strom (31) zur Absorption des Offgases (1) in der Absorbervorrichtung (10) verwendet wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Absorbervorrichtung (10) beim Druck des Offgases (1) betrieben wird, insbesondere zwischen 0,1 und 50 bar.
  15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Absorbervorrichtung (10) bei einer Temperatur zwischen 0 und 100°C betrieben wird.
  16. Verfahren mindestens einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass Wasser zwischen der Destillationskolonne (30) und der Absorbervorrichtung (10) ausgekreist wird.
  17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, das dass das Wasser als Speisewasser für die Dampferzeugung genutzt wird, wobei das Wasser bei zu starker Verunreinigung zuvor einem Ionentausch unterzogen wird.
  18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Ammoniumcarbonatlösung (11) mittels der Absorbervorrichtung (10) aus dem Offgas (1) einer Melamin-Anlage abgetrennt wird.
  19. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Ammoniumcarbonatlösung (11) einen Wassergehalt zwischen 20 und 95 Massen-%, insbesondere zwischen 60 und 75 Massen-% aufweist.
  20. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Ammoniumcarbonatlösung (11) aus einer Harnstoffanlage ist, die dann Lean-Solution genannt wird.
  21. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Ammoniaks oder des Kohlendioxides rein, gemeinsam mit Inerten abgezogen wird, der dann unabhängig von der Carbamatschmelze, insbesondere in der Harnstoffanlage verwendbar ist.
  22. Vorrichtung zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung, gekennzeichnet durch eine Destillationskolonne (30) zur Abtrennung einer Ammoniumcarbamatschmelze (41) als Kondensat aus einer Ammoniumcarbonatlösung (11) im Zulauf, wobei die Destillationskolonne (30) bei Überdruck betrieben wird und am Kopf der Destillationskolonne (30) eine Ammoniumcarbamatschmelze (41) mit einem Ammoniak zu Kohlendioxid-Molverhältnis zwischen 0,9:1 und 6:1 und mit einen Wassergehalt von 2 bis 20 Massen-% Wasser kondensierbar ist.
  23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass der Zulauf der Destillationskolonne (30) durch das Sumpfprodukt (31) der Destillationskolonne (30) mittels eines Wärmetauschers (70) vorheizbar ist.
  24. Vorrichtung nach Anspruch 22 oder 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationskolonne (30) über eine Rückführung des wässrigen Sumpfproduktes (31) mit einer Absorbervorrichtung (10) verbunden ist.
  25. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 22 bis 24, gekennzeichnet durch eine Pumpe (20) zur Druckerhöhung des Zulaufes der Destillationskolonne (30).
DE102007022462A 2007-05-09 2007-05-09 Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung Withdrawn DE102007022462A1 (de)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007022462A DE102007022462A1 (de) 2007-05-09 2007-05-09 Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung
PCT/EP2008/055552 WO2008138809A2 (de) 2007-05-09 2008-05-06 Verfahren und vorrichtung zur behandlung einer ammoniumcarbonatlösung

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007022462A DE102007022462A1 (de) 2007-05-09 2007-05-09 Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102007022462A1 true DE102007022462A1 (de) 2008-11-13

Family

ID=39829476

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102007022462A Withdrawn DE102007022462A1 (de) 2007-05-09 2007-05-09 Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE102007022462A1 (de)
WO (1) WO2008138809A2 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015136443A1 (en) * 2014-03-10 2015-09-17 Saipem S.P.A. Recovery system and method for processing a gas stream from a urea plant solidification unit
WO2015136444A1 (en) * 2014-03-10 2015-09-17 Saipem S.P.A. Recovery system and method for processing a gas stream from a urea plant solidification unit

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102584730B (zh) * 2012-03-12 2014-08-27 李靖铭 低压生产三聚氰胺的设备及其工艺
CN108862319B (zh) * 2018-07-25 2020-08-18 安徽华尔泰化工股份有限公司 一种利用合成氨原料气处理三聚氰胺副产氨水的方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3488293A (en) * 1964-10-16 1970-01-06 Allied Chem Prevention of corrosion due to urea fertilizer effluent
NL6801577A (de) * 1968-02-02 1969-08-05
NL6919152A (de) * 1969-12-20 1971-06-22
NL169181C (nl) * 1970-04-03 1982-06-16 Stamicarbon Werkwijze voor de afscheiding van melamine uit een heet melaminedamp-, ammoniak- en kooldioxide bevattend synthesegasmengsel.
DE102005028665A1 (de) * 2005-06-15 2007-01-04 Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh Verfahren zur Reinigung von Abwässern aus Melaminanlagen

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015136443A1 (en) * 2014-03-10 2015-09-17 Saipem S.P.A. Recovery system and method for processing a gas stream from a urea plant solidification unit
WO2015136444A1 (en) * 2014-03-10 2015-09-17 Saipem S.P.A. Recovery system and method for processing a gas stream from a urea plant solidification unit
RU2683086C2 (ru) * 2014-03-10 2019-03-26 САИПЕМ С.п.А. Регенерационная система и способ обработки газового потока из кристаллизационного блока карбамидной установки
EP3473324A1 (de) * 2014-03-10 2019-04-24 SAIPEM S.p.A. Rückgewinnungsverfahren zur verarbeitung eines gasstroms aus einer harnstoffanlagenverfestigungseinheit

Also Published As

Publication number Publication date
WO2008138809A2 (de) 2008-11-20
WO2008138809A3 (de) 2009-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60133445T2 (de) Verfahren zur Synthese von Harnstoff
DE2654883C2 (de)
DE2740358A1 (de) Verfahren zur herstellung von harnstoff
EP1318105A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Ammonium aus Abwässern und zur Wertstoffgewinnung
DE102007022462A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung einer Ammoniumcarbonatlösung
DE2153296B2 (de) Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak aus einem gasförmigen Gemisch, das NH3 und HCN enthält
DE2317603C3 (de) Verfahren zur zumindest teilweisen Trennung von Ammoniak und Kohlendioxid enthaltenden Gasgemischen
DE2407019B2 (de) Verfahren zur rueckgewinnung von nichtumgesetztem ammoniumcarbamat bei der harnstoffsynthese
DE3237653C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Harnstoff
DE3306664A1 (de) Zwei- oder mehrstufiges verfahren zur auswaschung von ammoniak aus gasen, insbesondere aus koksofengas
EP1135331A1 (de) Verfahren zum gewinnen von ammoniak aus einem nh 3? und sauergase enthaltenden abwasser
DD263526A5 (de) Verfahren zur herstellung von harnstoff
DD233124A5 (de) Verfahren zur herstellung von harnstoff
DE2559112C3 (de) Verfahren zur Rückgewinnung von Ammoniak und Kohlendioxid aus Wasserdampf, der beim Konzentrieren einer wässrigen Harnstofflösung erhalten wird
DE2741213A1 (de) Verfahren zur gewinnung von produkten aus abfallstroemen bei der herstellung von acrylnitril
DE102016112944A1 (de) Verfahren für die Herstellung von Melamin mit Trennung und Rückgewinnung von CO2 und NH3 von hoher Reinheit
DE1014100B (de) Harnstoffsynthese
DD278781A5 (de) Verfahren zum konzentrieren einer harnstoffloesung
DE1277841B (de) Verfahren zur Herstellung von Harnstoffen
DE102019105353B9 (de) Verfahren zur Aufbereitung ammoniakhaltiger Flüssigkeiten und Anlage zur Durchführung des Verfahrens
DD202537A5 (de) Verfahren zum entfernen von harnstoff, ammoniak und kohlendioxid aus verduennten waessrigen loesungen
DE3517531A1 (de) Verfahren zur gewinnung von ammoniak aus schwefelwasserstoff- und/oder kohlendioxidhaltigem ammoniakwasser
EP1877387B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur kristallisation von melamin
DD255720A1 (de) Verfahren zur gewinnung von reinem ammoniak aus schwefelwasserstoff- und/oder kohlendioxidhaltigem ammoniakwasser
DE2065278A1 (de) Verfahren zur herstellung von harnstoff

Legal Events

Date Code Title Description
8139 Disposal/non-payment of the annual fee