DD278781A5 - Verfahren zum konzentrieren einer harnstoffloesung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Konzentrieren einer Harnstoffloesung durch Verdampfen des Wassers aus der Harnstoffloesung, wobei zuerst in einer Synthesezone eine Harnstoff-Syntheseloesung, enthaltend Carbamat und freies Ammoniak, aus Kohlendioxid und ueberschuessigem Ammoniak gebildet wird, in einer ersten Zersetzungsstufe bei Synthesedruck oder niedrigerem Druck ein Teil des Carbamats zersetzt wird, in einer weiteren Zersetzungsstufe bei einem Druck zwischen 4 und 40 bar ein weiterer Teil des noch vorhandenen Carbamats zersetzt wird, die gegebenenfalls erhaltene Harnstoffloesung durch Verdampfen in wenigstens zwei Stufen konzentriert wird, wobei in der ersten Stufe die Waerme verwendet wird, die bei Kondensation des Gasgemisches, erhalten in der Zersetzungsstufe beim Arbeiten zwischen 4 und 40 bar, freigesetzt wurde. Erfindungsgemaess wird der Druck in der Zersetzungsstufe beim Arbeiten zwischen 4 und 40 bar auf einem minimalen Wert angesetzt, bei dem mit im wesentlichen vollstaendiger Kondensation des Gasgemisches die freigesetzte Waermemenge ausreichend ist, um die gewuenschte Endkonzentration und -temperatur der Harnstoffloesung in der ersten Verdampfungsstufe zu erreichen.

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Konzentrieren einer Harnstofflösung durch Verdampfen von Wasser aus der Harnstofflösung.

Charak istik des bekannten Standes der Technik

Bei der Herstellung von Harnstoff aus Kühlendioxid und überschüssigem Ammoniak wird in der Synthesezone zunächst eine Harnstoff-Syntheselösung, enthaltend Carbamat und freios Ammoniak, bei einem Druck von 125 bis 350bar und der entsprechenden Temperatur von 170 bis 250°C gebildet. Das Carbamat wird in Ammoniak und Kohlendioxid zersetzt, und die Zersetzungsprodukte werden zusammen mit einem Teil des Ammoniaks und Wasser, das in der Lösung vorhanden ist, aus der Lösung in einer Anzahl von Stufen entfernt. Gegebenenfalls wird eine Harnstoff lösung in Wasser erhalten, die etwa 70 bis 75 Gew.-% Harnstoff enthält und in der Ammoniak und Kohlendioxid noch vorhanden sind. Diese Lösung ist für Düngemittelzwecke oder zur Verwendung in der Harzfabrikation nicht geeignet. Als Regel muß sie zunächst zu festem Harnstoff verarbeitet werden. Dabei werden das Wasser, etwa 25 bis 30Gew.-%, und noch vorhandenes Ammoniak und Kohlendioxid wenigstens zum Großteil durch Verdampfen entfernt oder Harnstoff wird aus der Lösung auskristallisieren gelassen und die Kristalle geschmolzen, wonach die entstandene Harnstoffschmelze in Granulat überführt wird. Da Harnstoff lösungen, die hohen Temperaturen ausgesetzt werden, zur Zersetzung von Harnstoff und Bildung von Biuret Anlaß geben, wobei das Biuret sowohl bei Verwendung von Harnstoff als Düngemittel als auch zur Harzerzeugung unerwünscht ist, erfolgt in der Regel die Verdampfung von Harnstofflösungen unter vermindertem Druck, so daß übermäßig hohe Verdampfungstemperaturen vermieden werden. Außerdem wird aus wirtschaftlichen Gründen der Verdampfungsprozeß meistens in zwei oder mehr Stufen durchgeführt, wobei der meiste Teil des voi handenen Wassers unter einem mäßig verminderten Druck in der ersten Stufein) entfernt wird, wonach die Verdampfung in der letzten Stufe unter einem viel stärker verminderten Druck fortgesetzt wird, bis eine im wesentlichen wasserfreie Harnstoffschmelze, die weniger als 0,5Gew.-% Wasser enthält, erhalten wird. Es ist jedoch auch möglich, die in dem ersten Verdampfungsschritt erhaltene Lösung zu verarbeiten, die gewöhnlich eine Harnstoffkonzentration von 90 bis 97Gew.-% hat, ohne weiteres Konzentrieren, beispielsweise in einem Granulationsverfahren.

In der Praxis werden zur Verdampfung meistens Verdampfer verwendet, worin die zu konzentrierende Lösung durch die Rohre eines vertikalen Rohrbündels geleitet wird, und die zur Verdampfung nötige Wärme wird durch Kondensation von Niederdruckdampf in dem Innenraum, der um das Rohrbündel herum vorgesehen ist, erhalten. _v Es wurde bereits vorgeschlagen, die Wärme, die aus den gasförmigen und flüssigen Prozeßströmen, die während der Harnstoffsynthese erhalten werden, erzeugt werden kann, zum Konzentrieren der Harnstofflösungen zu verwerten. Das beschriebene Verfahren betrifft eine Harnstoffsynthese, wobei in einer Synthesezone bei einem Druck zwischen 125 und 350bar zunächst eine Harnstoff-Syntheselösung gebildet wird, die Carbamat und freies Ammoniak neben Harnstoff und Wasser enthält, und diese Harnstoff-Syntheselösung wird in einer Anzahl von Zersetzungsschritten behandelt, einschließlich eines ersten Schritts bri Synthesedruck oder niedrigerem Druck und eines zweiten Schritts bai 4 bis 40bar, um Carbamat zu zersetzen und die Zersetzungsprodukte aus der Lösung zusammen mit einer Menge Wasser und vorhandenem, freiem Ammoniak zu ei fernen, und schließlich wird die verbleibende Lösung in zwei Verdampfungsstufen konzentriert. Die in der ersten Verdampfungsstufe erforderliche Wärme wird erhalten durch Kondensation des Gasgemisches, das in der zweiten ZersRtzungsstufe bei einem Druck von 4 bis 40 bar erhalten wurde, wobei dieses Gasgemisch gebildet wurde bei Ausdehnung der abgestreiften Harnstoff-Syntheselösung und dem nachfolgenden Wärmeaustausch des expandierten Reaktionsgemisches mit dem Gasgemisch von der ersten Zersetzungsstufe, die zur Bildung von Carbamat kondensiert wird. Wenn die bei der Kondensation freigesetzte Wärme nicht ausreichend ist, urn den Wärmebedarf, der bei diesom Verdampfungsschritt notwendig ist, zu decken, wird eine zusätzliche Wärmemenge durch zusätzliche Kondensation von Niederdruckdampf geliefert.

Bei Durchführung der Harnstof'synthese ist es für den ungestörten Arbeitsablauf und zur Erzielung eines guten Endprodukts hinsichtlich der Temperatur und der Konzentration der Harnstofflösung, die von dem ersten Verdampfungsschritt abgelassen wird, erwünscht, daß sie bei vorbestimmten, konstanten Werten gehalten werden, beispielsweise eine Konzentration von 95Gew.-% und eine Temperatur von 130°C. In der Regel k'nnen Schwankungen in der Konzentration und/oder der Temperatur der Harnstofflösung in dem Verdampfungsschritt durch Einstellen der Wärmezufuhr zu diesem Verdampfungsschritt korrigiert werden. Wenn beim Verdampfen einer Harnstofflösung unter Verwendung von Wärme, die durch Kondensation einer NH₃, CO₂ und¹ H₂O enthaltenden Gasmischung, ergänzt durch Niederdruckdampf-Kondensation, wie in der oben erwähnten niederländischen Patentanmeldung 8602770 vorgeschlagen ist, erhalten wurde, die Dampfmenge auf ein Minimum beschränkt ist, dann müssen Korrekturen in der Wärmezufuhr durch Einstellung der Mengs des zu kondensierenden Gasgemisches vorgenom nen werden. Das heißt in der Praxis, daß dor Dampfdruck des der Abstreifzone zugeführten Dampfes variiert werden muß. Der Nachteil einer solchen Arbeitsweise besteht darin, daß Störungen im Verdampfungsschritt Rückwirkungen auf die Verfahrensweise in dem Hochdruckteil der Harnstoffsynthese haben, was sich in unregelmäßiger Arbeit der Anlage auswirkt.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zum Konzentrieren einer Harnstofflösung.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff zu schaffen, bei dem der Wärmebedarf des ersten Verdampfungsschrittes wirtschaftlich gestaltet wird durch Kondensation eines NH₃, CO₂ und H₂O enthaltenden Gasgemisches, ohne daß zusätzliche Dampferhitzung erforderlich ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Erzeugung von nur so viel Carbamat-Diisoziatiuiisgasen und im wesentlichen vollständige Kondensation derselben bei einem solchen Druck, daß die Kondensationstemperatur immer höher bleibt als die Temperatur der zu verdampfenden Harnstoffiösung, daß genügend Wärme geliefert wird, um eine vorbestimmte Endkonzentration und Endtemperatur zu erreichen. Wenn Wasser oder eine wäßrige Carbamatlösung auch an einer optimalen Stelle während der Kondensation geliefert wird, wird erreicht, daß der Druck bei einem minimalen Wert gehalten werden kann. Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Konzentrieren einer Harnstofflösung durch Verdampfen des Wassers aus der Harnstoff lösung, wobei zunächst in einer Synthesezone bei einem Druck von 125 bis 350 bar und der entsprechenden Temperatur von 170 bis 250°C eine Harnstoff-Syntheselösung, enthaltend Carbamat und freies Ammoniak, aus Kohlendioxid und überschüssigem Ammoniak gebildet wird, in einem ersten Zersetzungsschritt bei Synthesedruck oder niedrigerem Druck und während Wärme zugeführt wird, ein Teil des Carbamats zersetzt wird und das entstandene Gasgemisch wenigstens zum Teil in einer ersten Kondensationszone kondensiert und das Kondensat und irgendwelcher nichtkondensierter Anteil zur Synthesezone zurückgeführt wird, in einem oder mehreren weiteren Zersetzungsschritten ein weiterer Teil des noch vorhandenen Carba:nats ze'setzt und das gebildete Gasgemisch abgetrennt wird, wobei in dem ersten der weiteren Zersetzungsschritte ein Druck von 4 bis 40bar aufrechterhalten und Wärme zugeführt wird, die verbleibende, harnstoffhaltige I ösung durch Eindampfen in wenigstens zwei Stufen konzentriert wird, wobei in der ersten Stufe diejenige Wärme verwendet wird, die bei Kondensation des Gasgemisches, das in der ersten der weiteren Zersetziingsstufen erhalten wird, frtigesetzt wurde.

Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der ersten der weiteren Zersetzungsstufen bei einem minimalen Wert a:/ .setzt wird, bei dem mit im wesentlichen vollständiger Kondensation des Gasgemisches die freigesetzte Wärmemenge ausreichend ist, um die gewünschte Endkonzentration und -temperatur der Harnstoff lösung in dem ersten Verdampfungsschritt zu erreichen.

Vorzugsweise ist es erwünscht, die Harnstofflösung von der erster Verdampfungsütufe mit oinor Konzentration von 94 bis 96Gew.-% und einer Temperatur von 129 bis 131⁰C abzulassen. Da eine Lösung mit einer solchen Konzentration ohno Probleme entweder unter einem höheren Vakuum zur Umwandlung in eine praktische wasserfreie Schmelze weiter eingedampft wurden kann oder als solche direkt einem Granulationsprozeß unterworfen werden kann. Der Druck in der ersten der weiteren Zersetzungsstufen wird gewöhnlich zwischen 15 und 22bar gewählt und wird vorzugsweise etwa 18 bar sein, da dann eine hinreichend große Wärmemenge von ausreichend hohem Temperaturniveau nach Kondensation des gebildeten Gasgemisches freigesetzt werden wird. Da es für die Kondensationswärme erwünscht ist, daß sie bei dem höchstmöglichen Temperaturniveau verfügbar wird, wird der Druck während der Kondensation des Gasgemisches möglichst gleich dem Druck in der ersten der weiteren Ze ^rsetzungsstufen gehalten.

Um sicherzustellen, daß die Temperatur der kondensierenden Gasmischung immer hoher als diejenige der zu konzentrierenden Harnstofflösung ist, wird der Wärmeaustausch zwischen der zu konzentrierenden Lösijng und dem kondensierenden Gasgemisch im Gegenstrom bewirkt. Dies wird aus Fig. 1 klar, die ein Q-t-Diagramm ο erstellt (Q = Wärmemenge, die auf die zu konzentrierende Harnstofflösung übertragen wird; t = Temperatur der kondensierenden Gasmischung). In der Figur bedeutet die Linie a die Kondensationskurve des Gasgemisches in Abwesenheit von Wasser, die Linie b ist die Kondensationskurve in Gegenwart von Wasser und die Linie c ist die Verdampfungskurve der zu konzentrierenden Harnstofilösung. Wenn die wäßrige Lösung dem kondensierenden Gasgemisch an einer Stelle zugeführt wird, wo die Temperatur im wesentlichen mit der von Punkt W übereinstimmt, dann erfolgt die Kondensation gemäß der Linie UVWX, und die Temperaturdifferenz zwischen der zu verdampfenden Harnstofflösung und dem kondensierenden Gasgemisch ist immer ausreichend, um eine gute Wärmeübertragung zu garantieren.

Die Erfindung wird weiterhin unter Bezugnahme auf Fig. 2 beschrieben, ohne jedoch darauf beschru. ,kt zu sein. Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 bedeutet 1 eine Synthesezone, 2 eine erste Zersetzungsslufe, beispielsweise eine Abstreifzone, 3 eine erste Kondensationszone und 4 eine Waschkolonne. Diese Apparatur bildet Teil des Hochdruckteils der Harnstoffsynthese, die bei einem Druck von 125 bis 350 bar arbeiten kann. 5,8 und 10 bedeuten Expansionsventile, 6 eine Hejzzone, 7 und 9 bedeuten Gas-Flüssigkeits-Separatoren, 11 ist ein Vorratskessel für die zu verdampfende Harnstofflösung. 12 bzw. 13 bedeutet die erste und zweite Verdampfungsstufe, 14 bedeutet eine zweite Kondcnsationszone und 15 einen Vorratskessel für die nach dem Wärmeaustausch in dem ersten Verdampfungsschriit erhaltene Carbamatlösung, 16 bezeichnet eine Pumpe zum Pumpen der Carbamatlösung und 17 einen Flüssigkeitsejektor.

Flüssiges Ammoniak wird über Leitung 18, den Ejektor 17 und zusammen mit der Carbamatlösung, die über Leitung 19 aus der Waschkolonne 4 kommt, über Leitung 20 in die erste Kondensationszone 3 geleitet. Über Leitung 21 wird diese Zone 3 auch mit dem Gasgemisch von der Abstreifzone 2 beliefert. Dieses Gasgemisch wird erhalten, indem die Harnstoff-Syntheselösung von der Synthesezone 1 in die Abstreifzone 2 geleitet wird, während Wärme geliefert wird, und die Lösung im Gegenstrom zum Kohlendioxid, das in diese Zone über Leitung 27 eingeführt wird, fließt. Diese erste Kondensationszone 3 kann beispielsweise als vertikaler Röhrenwärmeaustauscher ausgebildet sein. Die in dieser Zone 3 nach Ammoniumcarbamat-Bildung freigesetzte Wärme wird mittels Kesselspeisewasser abgelassen, welches dadurch in Niederdruckdampf von 4 bis 5 bar umgewandelt wird. Die Abstreifzone 2 kann ebenfalls als vertikaler Rohrbündelwärmeaustauscher ausgebildet sein. Die zum Abstreifen erforderliche Wärme wird in Form von Hochdruckdampf von beispielsweise 15 bis 30 bar geliefert. Die in der ersten Kondensationszone 3 gebildete Carbamatlösung und das nichtkondensierte Gas werden der Synthesezone 1 über Leitung 23 zugeführt. In dieser Zone 1 erzeugt die weitere Kondensation von Ammoniak und Kohlendioxid unter Lieferung von Carbamat genügend Wärme, um den Wärmebedarf der endothermen Umwandlung von Carbamat in Harnstoff zu decken. Das in der Synthesezone 1 nichtkondensierte Gasgemisch, welches die inerten Gase enthält, die in das Verfahren mit dem frischen Ammoniak und Kohlendioxid und gegebenenfalls als passivierte Luft oder Sauerstoff eingeführt werden, wird über Leitung 24 der Waschkolonne 4 zugeleitet, wo das in dem Gas vorhandene Ammoniak und Kohlendioxid mit Hilfe der über Leitung 26 gelieferten Carbamatlösung ausgewaschen werden. Die inerten Gase werden über Leitung 25 abgelassen. Die abgestreifte Harnstofflösung wird aus der Abstreifzone 2 abgelassen und zu dem Gas-Flüssigkeits-Separator 7 über Leitung 28, das Expansionsventil 5, wo der Druck auf 4 bis 40 bar, beispielsweise etwa 18 bar, vermindert wird, und über die Heizzone 6 geleitet, wo das Reaktionsgemisch auf 130 bis 18O⁰C, beispielsweise etwa 165°C, durch Wärmeaustausch erhitzt wird, was die Zersetzung eines Teils des noch vorhandenen Carbamate bewirkt. Aus dem Separator 7 wird die gebildete Gasphase, ein Gemisch aus hauptsächlich Ammoniak, Kohlendioxid und Wasserdampf, über Leitung 29 und die verbleibende Flüssigphase über Leitung 30 abgeleitet. Mittels des Expansionsventils 8 wird der Druck der flüssigen Phase auf 1 bis 10bar, beispielsweise Gtwa 7 bar, verringert und das entstandene Gas-Flüssigkeits-Gemisch wird zu dem Gas-Flüssigkeits-Separator 9 geleitet. Die hier erhaltene Gasphase, ein Gemisch aus hauptsächlich Ammoniak, Kohlendioxid und Wasserdampf, wird über Leitung 31 in die zweite Kondensationszone 14 geleitet, wo sie zu einer Carbamatlösung kondensiert wird, beispielsweise mitteln eines Prozeßkondens&ts, geliefert über Leitung 41. Die bei der Kondensation freigesetzte Wärme wird mittels Kühlwasser entfernt. Die in dem Gas-Flüssigkeits-Separator 9 erhaltene flüssige Phase fließt über Leitung 32 und das Expansionsventil 10, wo die Lösung zu Atmosphären- oder niedrigerem Druck, beispielsweise etwa 0,6bar, expandiert wird, zu dem Vorratskessel 11. Aus diesem Kessel 11 wird die erhaltene Lösung, die beispielsweise etwa 70Gew.-% Harnstoff und auch noch Ammoniak und Kohlendioxid enthält, zu der ersten Verdampfungsstufe 12 geleitet. Anschließend wird die Harnstofflösung, beispielsweise bereits auf mehr als 90Gew.-% Harnstoff konzentriert, zu der zweiten Verdampfungsstufe 13 über Leitung 35 geleitet. Die Heizzonen dieser Verdampfungsstufen können beispielsweise als vertikale Rohrbündelwärmeaustauscher ausgebildet sein. Der Wasserdampf, der in beiden Verdampfungsschritten erhalten wird und kleine Mengen von flüssigem Harnstoff, Ammoniak und Kohlendioxid enthält, wird nach der Kondensation über Leitung 39 bzw. 40 zu einer nichtgezeigten Einheit geführt zum Aufarbeiten des Prozeßkondensats, so wie die Gasphase aus dem Vorratskessel 11 über Leitung 38 abgeführt wird.

Die zur Verdampfung in der zweiten Verdarrpfungsstufe 13 erforderliche Wärme wird durch Kondensation von Niederdruckdampf erhalten. Die in der ersten Verdampfungsstufe benötigte Wärme wird durch Kondensation des von dem Gas-Flüssigkeits-Separator 7 über Leitung 29 abgeleiteten Gasgemisches erhalten. Zu diesem Zweck wird dieses Gasgemisch zu der Mantelseite des Rohrbündelwärmeaustauschers der ersten Verdampfungsstufe 12 geleitet, wohin gleichzeitig über Leitung 33 die Carbamatlösung aus der zweiten Kondensationszone 14 geleitet wird. Als Ergebnis wird der Taupunkt des zu kondensierenden Gasgemisches erhöht. Die Carbamatlösung dient auch als Kondensations- und Lösungsmedium für das zu kondensierende Gasgemisch. Das Gas-Rüssigkeits-Gemisch wird durch die Heizzone im Gegenstrom zu der zu verdampfenden Harnstofflösung geleitet. Die nach Kondensation in der Mantelseite gebildete Carbamatlösung wird über Leitung 36 zu dem Vorratskessel 15 geleitet, durch die Pumpe 16 auf Synthesedruck gebracht und über Leitung 26 zu dem oberen Teil der Waschkolonne 4 geleitet zur Entfernung von Ammoniak und Kohlendioxid aus dem die inerten Gase enthaltenden Gasgemisch, das von der Synthesezone 1 über Leitung 24 abgelassen worden war

Die eingedampfte Harnstofflösung wird über Leitung 37 entfernt.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird nachstehend an einem Beispiel näher erläutert.

Beispiel

Unter Verwendung des beschriebenen Verfahrens wurde Harnstoff nach der Arbeitsweise gemäß Fig. 2 in einer Anlage mit einer Produktionskapazität von 1 500 Tonnen pro Tag hergestellt. Die Mengen sind in kg/h angegeben. Der angewandte Druck in dem Hochdruckteil der Anlage beträgt 137,3 bar. Die Temperatur in der Reaktionszone war 183⁰C. Die Kondensatioszone wurde beliefert mit 3b660kg NH3, das 107 kg H2O enthielt und auf 77⁰C vorgeheizt war, und 68892 kg Carbamatlösung, die 28373kg CO₂,26995kg NH₃,13450kg H₂O und 24kg Harnstoff enthielt. Die Abstreifzone wurde mit 193678kg Harnstoff-Syntheselösung beschickt und das Abstreifen erfolgte unter Verwendung von 47906kg Gasgemisch, das 45862 kg CO₂ enthielt und als Rest aus inerten Stoffen, hauptsächlich Luft, bestand. Aus der Abstreifzone wurde eine Lösung erhalten, welche 63525kg Harnstoff, 208kg Biuret, 19730kg CO₂,17741kg NH₃,32342kg H₂G und 19kg inerte Bestandteile enthielt. Der Druck der abgestreiften Harnstoff-Syntheselösung wurde vermindert, während Wärme zugeführt wurde, und die restliche Lösung wurde weiter zu einer etwa 75gewichtsprozentigen Harnstofflösung aufgearbeitet. Diese Lösung enthielt 63525kg Harnstoff, 208kg Biuret, 34kg CO₂,400kg NH₃ und 22272kg Wasser. Die Temperatur der Lösung war 95⁰C. Die Lösung wurde in den oberen Abschnitt der Rohre eines Rohrbündelwärmeaustauschers bei einem Druck von 0,33bar geleitet. Der Mantelraum des Wärmeaustauschers wurde in zehn Abteilungen mittels horizontaler Prallbleche unterteilt, die mit Öffnungen versehen waren. Das Gasgemisch, das erhalten wurde, wenn der Druck der abgestreiften Harnstoff-Syntheselösung vermindert wurde, während Wärme zugeführt wurde, wurde in das erste Abteil unten in dem Mantelteil des Wärmeaustauschers eingeführt. Eine Carbamatlösung, enthaltend 24kg Harnstoff, 5717 kg CO₂,8299 kg NI I₃ und 8972 kg Wasser und mit einer Temperatur von 46⁰C wurde in das dritte Abteil des Mantelraums geleitet. Um die Harnstofflösung auf eine 95gewichtsprozentige Lösung von 130°Czu konzentrieren, wurden 11685 x 10⁶kcal benötigt. Diese Menge wurde erhalten, indem die abgestreifte Harnstoft-Syntheselösung auf einen Druck von 17,9 bar expandiert wurde und das Gasgemisch kondensiert wurde, insgesamt 31159 kg mit einer Temperatur von 158⁰C, bestehend aus 16320kg CO₂, 10881 kg NH₃,3939kg Wasser und den Rest inerte Stoffe, wobei für den Kondensierarbeitsgang die Carbamatlösung verwendet wurde. Der Druck des Mantelraums wurde auf Basis der Endkonzentration und dem Druck der abzuführenden Harnstofflösung gesteuert. Vom oberen Ende des letzten Abteils des Mantelraums wurde eine Carbamatlösung mit einem Gehalt an 20895 kg CO₂,18413 kg NH₃,12840 kg Wasser und 24 kg Harnstoff abgezogen sowie ein Gasgemisch, das neben den inerten Gasen 1142 kg CO₂,768 kg NH₃ und 14 kg Wasser enthielt. Vom Boden des Wärmeaustauschers wurde eine Harnstofflösung erhalten, die eine Temperatur von 130⁰C hatte und 62 980 kg Harnstoff, 263kg Biuret, 3kg NH₃ und 3336kg Wasser enthielt.

Claims (4)

1. Verfahren zum Konzentrieren einer Harnstofflösung durch Verdampfen von Wasser aus der Harnstoff lösung, wobei zunächst in einer Synthesezone bei einem Druck von 125 bis 350 bar und der entsprechenden Temperatur von 170 bis 250⁰C eine Harnstoff-Syntheselösung, enthaltend Carbamat und freies Ammoniak, aus Kohlendioxid und überschüssigem Ammoniak gebildet wird, in einer ersten Zersetzungsstufe bei Synthesedruck oder niedrigerem Druck und während Wärme zugeführt wird, ein Teil des Carbamats zersetzt wird und das entstandene Gasgemisch wenigstens zum Teil in einer ersten Kondensationszone kondensiert wird und das Kondensat und irgendwelcher nichtkondensiertsr Anteil zu der Synthesezone zurückgeführt wird, in einer oder mehrerer weiteren Zersetzungsstufen ein weiterer Teil des noch vorhandenen Carbamats zersetzt wird und das entstandene Gasgemisch abgetrennt wird, wobei in der/den ersten der weiteren Zersetzungsstufen ein Druck von 4 bis 40 bar aufrechterhalten wird und Wärme zugeführt wird, die verbleibende, harnstoffhaltige Lösung durch Eindampfen in wenigstens zwei Stufen eingeengt wird, wobei in der ersten Stufe die nach der Kondensation des Gasgemisches, erhalten in der ersten der weiteren Zersetzungsstufen, freigesetzte Wärme verwendet wird, dadurch gekennzeichnet daß der Druck in der ersten der weiteren Zersetzungsstufen bei einem minimalen Wert angesetzt wird, bei dem mit im wesentlichen vollständiger Kondensation des Gaf gemisches die Menge an freigesetzter Wärme ausreichend ist, um die gewünschte Endkonzentration und -temperatur der Harnstofflösung in der ersten Verdampfungsstufe zu erreichen.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Harnstofflösung von der ersten Verdampfungsstufe mit einer Konzentration von 94 bis 96Gew.-% und einer Temperatur von 129 bis 131⁰C abgeführt wird.

3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche \ und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der ersten der weiteren Zersetzungsstufen in dem Bereich von 15 bis 22 bar, vorzugsweise bei etwa 18bar, gewählt wird.

4. Konzentrierte Harnstofflösung, dadurch gekennzeichnet, daß sie erhalten wurde durch das Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3.