DD147501A5

DD147501A5 - Verfahren zur energiesparenden rueckgewinnung von acrylonitril

Info

Publication number: DD147501A5
Application number: DD79217243A
Authority: DD
Inventors: Paul S Odom
Original assignee: Standard Oil Co
Priority date: 1978-12-04
Filing date: 1979-11-29
Publication date: 1981-04-08
Also published as: MY8400256A; RO79321B; CS223829B2; HU184182B; EP0012039A2; PL220053A1; JPS5581848A; EP0012039A3; AT372078B; PT70492A; TR20503A; JPS6320219B2; MX152395A; CA1180300A; IN153393B; AR221914A1; EG14085A; RO79321A; ZA796161B; EP0012039B1

Abstract

Ziel der Erfindung ist, den Bedarf an Fremdwaerme und damit die Betriebskosten zu senken. Erfindungsgemaesz wird der Bodenproduktstrom einer Rueckgewinnungskolonne zur Bereitstellung von Waerme fuer eine oder mehrere Destillationskolonnen eingesetzt. Das erfindungsgemaesze Verfahren ist insbesondere durch folgende Schritte gekennzeichnet: a) Destillieren der waeszrigen Loesung in einer Extraktivdestillationskolonne mit Loesungsmittelwasser zur Erzeugung eines Kopfproduktstromes von Acrylonitril, HCN und Wasser und eines Bodenproduktstromes von Wasser und Verunreinigungen; b) Destillieren des Kopfproduktstromes von (a) in einer oder mehreren zusaetzlichen Destillationskolonnen zur Rueckgewinnung von Acrylonitril, wobei die Verbesserung darin besteht, dasz der Bodenproduktstrom von (a) in indirekter Waermeaustauschbeziehung mit einer oder mehreren zusaetzlichen Destillierkolonnen zur Bereitstellung von Waerme fuer die Destillation gefuehrt wird.

Description

Berlin, 9. 6„ 1980 3-4- AP B 01 D/217 243

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Verfahren zur energiesparenden Rücktewinnung von Acrylonitril Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Acrylonitrile

Charakteristik^der bekannten technischen Lösungen

Rückgewinnungs™ und Reinigungssysterne für Acrylonitril sind bekannt, wie aus den US-PS 3 936 36O; 3 433 822 und 3 399 120 hervorgeht»

Praktisch v/erden Propylen, Ammoniak und Luft in einer Dampfphase mit einem Ammoxydatidnskatalysator umgesetzte Der dampfförmige Reaktorablauf wird anschließend in ein Abschrecksystem geleitet, in dem der Reaktorablauf direkt mit einer wäßrigen Abschreckflüssigkeit, gewöhnlich Wasser, in Berührung gebracht wird* Durch dieses Abschrecken werden nichtumgesetztes Ammoniak und nichtumgesetzte schwere Polymere entfernt« Die abgekühlten Gase gelangen anschließend in eine Absorptionskolonne«.

In dem Absorber werden die Gase direkt mit einer absorbierenden Flüssigkeit» wieder gewöhnlich Wasser, in Kontakt gebracht« Das Wasser, Acrylonitril» Acetonitril, HCK und vorhandene Verunreinigungen verlassen den Boden des Absorbers in einer wäßrigen Lösung» Inertgase.werden oben aus dem Absorber abgezogen*

Die wäßrige Lösung geht dann zu einer Reihe von Destillationskolonnen, damit die betreffenden Komponenten getrennt

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werden können. Die erste der Kolonnen ist als Rückgewinnungskolonne bekannt» In dieser Kolonne wird Acetonitril durch extraktive Destillation aus der wäßrigen Lösung entfernt» In der .US-PS 3 399 120 von Lovett werden eine derartige Rückgewinnungskolonne und der zugehörige· Abstreifer gezeigt« Der bisherige Stand der Technik wurde in dem Prozeß von Lovett so verbessert, daß Acetonitril jetzt als Seitenstrom aus der Rückgewinnungskolonne abgezogen wird»

In der US-PS 3 936 360 wird das übliche Rückgewinnungsschema zur weiteren Reinigung des Kopfproduktstromes von der Rückgewinnungskolonne, der Acrylonitrile HCN, Wasser und geringfügige Verunreinigungen enthält, beschreiben· Dieser Strom wird zunächst einer HCN-KoI onne. zugeleitet, wobei HCN als Kopfprodukt entfernt wird; dann zu einer Trockenkolonne, in der Wasser als Kopfprodukt entfernt wird; und schließlich zu einer Produktkolonne geleitet, in der Acrylonitril in Produktionsqualität zurückgewonnen wird» Es sind auch Verbesserungen hinsichtlich dieses Aspektes des Verfahrens vorgenommen worden, indem die HCN- und Trocken— kolonne zu einer Destillationskolonne vereinigt wurden.

Für jede dieser Kolonnen muß Wärme zugeführt werden, um die erforderliche Destillation durchführen zu können» Diese Wärmezufuhr erfolgt praktisch in Form von Dampf·

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Rückgewinnung von Acrylonitril, mit dem die Betriebskosten gesenkt werden können·

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Darlegung^des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Bedarf an Fremddampf, der zur Rückgewinnung des Acrylonitrile erforderlich ist, zu senken*

Erfindimgsgemäß wird eine erhebliche Senkung hinsichtlich der von außen zugeführten Wärme, die in dem Prozeß zur Rückgewinnung und Reinigung von Acrylonitril aus einer wäßrigen Lösung von Acrylonitril, Acetonitril, HCT und Verunreinigungen erforderlich ist, durch folgende Schritte erzielt:

a) Destillieren der wäßrigen Lösung in einer Extraktivdestillationskolonne mit Lösungsmittel-Wasser zur Erzeugung eines Kopfproduktstromes von Acrylonitril, HCW und Wasser und eines Bodenproduktstromes von Wasser und Verunreinigungen;

b) Destillieren des Kopfproduktstromes von (a) in einer oder mehreren zusätzlichen Destillationskolonnen zur Rückgewinnung von Acrylonitril in Produktqualität, wobei die Verbesserung darin besteht, daß der Bodenprodukt strom von (a) in indirekter Wärmeaustauschbeziehung mit einer oder mehreren zusätzlichen Destillationskolonnen zur Bereitstellung von Wärme für die Destillation geführt'wird«

Das erfindungsgemäße Verfahren kann ebenfalls durch folgende Schritte gekennzeichnet sein:

a) Destillieren der wäßrigen Lösung in einer Extraktiv» destillationskolonne mit Lösungsmittelwasser zur Erzeugung eines Kopfproduktstromes von Acrylonitril, HCN und

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Wasser und eines Bodenproduktstromes von Acetonitril, Wasser und Verunreinigungen;

b) Strippen des Bodenproduktstromes von (a) in einer Abstreiferk'olonne zur Erzeugung eines zweiten Kopfproduktstromes von Acetonitril und eines zweiten Bodenproduktstromes von Wasser und Verunreinigungen;

c) Destillieren des Kopfproduktstromes von (a) in einer oder mehreren zusätzlichen Destillierkolonnen zur Rückgewinnung von Acrylonitril, wobei die Verbesserung darin besteht _s daß der zweite Bodenproduktstrom von (b) in indirekter Wärmeaustauschbeziehung mit einer oder mehreren zusätzlichen Destillierkolonnen zur Bereitstellung von Wärme zur Destillation geführt wird.

Eine bevorzugte Ausführungsform besteht aus den folgenden Schritten:

a) Destillieren der wäßrigen Lösung in einer Extraktivdestillationskoloniie mit Lösungsmittelwasser zur Erzeugung eines Kopfproduktstromes von Acrylonitril, HCEF und Wasser und eines Bodenproduktstromes von Wasser und Verunreinigungen;

b) Destillieren des Kopfproduktstromes von (a) in einer zweiten Destillationskolonne zur Erzeugung eines zweiten Kopfproduktströmes von HCN und Wasser und eines zweiten Bodenproduktstromes von Acrylonitril und Verunreinigungen;

c.) Destillieren des zweiten Bodenproduktstromes von (b) in einer Produktkolonne zur Rückgewinnung von Acryl ο-»

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nitr.il in Produktqualitat, wobei die Verbesserung in folgendem besteht: Führen des Bodenproduktstromes von (a) in indirekter WärmeaustauschbeZiehung mit Flüssigkeit von einer oder mehreren Destillationskolonnen des Schrittes (b) oder (c) zur Bereitstellung von Wärme für die jeweilige Destillationskolonne»

Zweckmäßigerweise wird das erfindungsgemäße Verfahren derart ausgeführt, daß der Kopfproduktstrom von (a) zu einer HCN-Entfemungsdestillationskolonne und der Bodenproduktstrom von (a) in indirekter Wärmeaustauschbeziehung zu der HCK-Entfernungsdestill'ierkolonne zur Bereitstellung von Wärme für die Destillation geführt wird«.

Bei der zusätzlichen Destillierkolonne nach dem erfindungsgemäßen Verfahren handelt es sich um eine Produktkolonne* Dabei wird der Bodenproduktstrom von (a) in indirekter Wärmeaustauschbeziehung mit der Produktkolonne zur Bereitstellung von Wärme für die Destillation geführt*

Das Lösungsmittelwasser von Schritt (a) weist eine Temperatur von 60 C (140 F) oder weniger auf.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist weiterhin gekennzeichnet durch den zusätzlichen Schritt_s daß der Bodenproduktstrom von (a) nach der Abgabe von Wärme an die Destillationskolonnen in indirekter Wärmeaustauschbeziehung mit der wäßrigen Lösung von Schritt (a) vor der Extraktivdestillation geführt wird«

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der Rückgewinnung von Acrylonitril aus einer wäßrigen acrylonitrilhaltigen-Losung unter Einsatz des Bodenproduktstromes einer RLickge—

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winnungskolonne zur Bereitstellung von Wärme für eine oder mehrere Destillationskolonnen des Verfahrens lassen sich erhebliche Einsparungen·an Betriebskosten erzielen.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird nachstehend an einem Beispiel näher erläutert«

Die beiliegende Zeichnung zeigt eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiels in einem typischen Acrylonitril-Rückgewinnungsprozeß·

Die wäßrige Lösung von einem Absorber, die Acrylonitril, Acetonitril, HCH, Wasser und Verunreinigungen enthält, wird durch Leitung 2 in den Austauscher 4 geleitet, in dem die Charge vorgewärmt wird* Die wäßrige Lösung verläßt den Austauscher durch Leitung 6 und, wird der RückgeY/innungskolonne 7 zugeführt· Die extraktive Destillation erfolgt in der Rückgewinnungskolonne 7 unter Zusatz von Lösungsmittelwasser durch Leitung 8» Die Wärme für die Destillation wird von dem Wärmetauscher 10 geliefert» Aus der Rückgewinnungskolonne 7 werden drei Ströme abgezogen. Als erstes wird ein Kopfproduktstrom von Acrylonitril, HCN, Wasser und einigen Verunreinigungen durch Leitung 12 aus der Rückgewinnungskolonne abgezogen« Über Leitung 14 wird ein Seitenstrom aus der Rückgewinnungskolonne 7 entfernt und in den Abstreifer 15 geleitet, in dem Acetonitril als Kopfprodukt durch Leitung 16 entfernt wird, und die übrige Flüssigkeit vom Bodenprodukt des Abstreifers 15 wird durch Leitung 18 wieder in die Rückgewinnungskolonne 7 zurückgeleitet. Schließlich wird ein Bodenproduktstrom von Wasser und einigen Verunreinigungen durch Leitung 20 entfernt, dessen Verwendung Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist und spä-

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ter erläutert wird,,

Durch die Kopfproduktleitung 12 der Rückgewinnungskolonne 7 wird der Kopfproduktstrom zur Destillationskolonne 21 geleitet, bei der es sich im Prinzip um eine Kolonne handelt, in der die Vorgänge der Entfernung von HCN und Wasser kombiniert sind* Diese werden als Kopfprodukt durch Leitung 22 abgezogene Die Wärme wird der Destillationskolonne 21 durch den Austauscher 24 zugeführt« Ein flüssiger Strom von Acrylonitril mit geringfügigen Mengen Wasser und Verunreinigungen wird vom Boden der Kolonne durch Leitung 26 entfernt und der Produktkolonne 27 zugeführt«

Die Produktkolonne 27 hat die Aufgabe, einen bestimmten Teil des zurückbleibenden Wassers und die gesamten verschiedenen zurückgebliebenen Verunreinigungen zu entfernen, damit der Produktspezifikation entsprechendes Acrylonitril gewonnen wird· Durch den Austauscher 32 wird der Destillationskolonne 27 Wärme zugeführt« Die Arbeitsweise dieser Kolonne 27 ist nach dem bisherigen Stand der Technik Schwankungen unterlegen, aber ein typisches Ausführungsbeispiel wird in der Zeichnung gezeigt, bei dem Gase als Kopfprodukt durch Leitung 28 und Acrylonitril als Seitenstrom durch Leitung 30 abgezogen werden, und der Bodenproduktstrom, der größtenteils aus Wasser besteht, durch Leitung 34 entfernt wird und entweder in die Abwasserleitung oder das Abschrecksystem (nicht gezeigt) gelangt _β

Hinsichtlich des von Rückgewinnungskolonne 7 stammenden Bodenproduktströmes ist festzustellen daß durch die Er-

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findung der Bedarf an Fremdwärme wegfällt· Die Leitung 20 geht zunächst zu dem Austauscher 24, der mit der Destillationskolonne zur Entfernung von HCN und Wasser verbunden ist» Nachdem die Flüssigkeit genügend Y/ärme für diese Destillation geliefert hat, geht sie durch Leitung 36 zu dem Austauscher 32, der die Aufgabe hat, genügend Y/ärme für die Destillation in der Produktkolonne 27 bereitzustellen* Dieser Strom verläßt den Austauscher 32 dann durch Leitung 38 und, wie es nach dem bisherigen Stand der Technik bekannt ist, gibt er Wärme in dem Austauscher 4 an die für die Rückgewinnungskolonne 7 bestimmte Charge ab· Nach dem Wärmeaustausch wird dann dieser Strom durch Leitung 40 im allgemeinen dem Absorber als Lösungsmittelwasser zur Rückgewinnung von Acrylonitril zugeführt«

Die vorliegende Erfindung ist für jedes Verfahren zur Rückgewinnung von Acrylonitril, in dem eine Rückgewinnungskolonne und eine oder mehrere zusätzliche Destilla— tionskolonnen vorhanden sind, anwendbar· Die zusätzlichen Destillationskolonnen bestehen im allgemeinen aus einer HCN-Ko1onne, einer Trockenkolonne zur Entfernung von-Wasser und einer Produktkolonne zur Rückgewinnung von Acrylonitril in Produktqualität· Diese einzelnen Arbeitsgänge können jedoch, wie in der Zeichnung gezeigt wird, kombiniert werden, wobei in einer Destillationskolonne sowohl HCN als auch Wasser entfernt werden· Die Arbeitsweise dieser Kolonnen ist im Fachgebiet bekannt, so daß die Erfindung keinen wesentlichen Einfluß auf die Betriebsparameter der Destillierkolonnen hat«

Die Arbeitsweise der RUckgewinnungskolonne ist gleichfalls allgemein bekannt, wie die US-PS 3 399 120 zeigt· Diese

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Rückgewinnungskolonne kann aus einer Extraktivdestillationskolonne mit Seitenstromentfernung von Acetonitril bestehen« Eine andere Ausführungsform, wie sie in dem Lovett-Patent gezeigt wird, sieht vor, daß das Bodenprodukt der Rückgewinnungskolonne zu einer getrennten Abstreiferkolonne geleitet wird, in der Acetonitril als Kopf produkt entfernt wird«* Das Bodenprodukt aus dieser Abstreiferkolonne besteht aus Wasser und Verunreinigungen, Bei dieser Ausführungsform wird der Bodenproduktstrom von diesem Abstreifer als Wärmequelle für die Bereitstellung von Wärme für die zusätzlichen Destillationskolonnen genutzt.

Obwohl die Erfindung für das obige Ausführungsbeispiel einer getrennten Abstreiferkolonne anwendbar ist, wird sie doch in bezug auf das in den Zeichnungen gezeigte Ausführungsbeispiel des besseren Verständnisses wegen erläutert* Na,c.h dem bisherigen Stand der Technik wurde das Bodenprodukt der Rückgewinnungskolonne zum Vorwärmen der eingesetzten Charge genutzt und danach als Lösungsmittelwasser in den Absorber geleitet* Durch die Erfindung wird dieses erheblich durch die Rückgewinnung der in diesem Strom vorhandenen Wärme und ihre Hutzung für die erforderliche Anregung der Destillation verbessert.

Wie in der US-Patentanmeldung S*N, 535 402 beschrieben, kann die Arbeitsweise der Rückgewinnungskolonne durch die Anwendung einer niedrigeren Temperatur des Lösungsmittelv/assers verbessert werden, Mach dem bisherigen Stand der Technik lag diese Lösungsmitteltemperatür zwischen 60 und 71 ⁰G (140 und 160 ⁰P),. In der oben genannten Anwendung wird eine Erfindung beschrieben, bei der die Rückgewinnung sra ten durch die Senkung dieser Lösungsmittelwasser-

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temperatur auf unter 60 ⁰C (140 ⁰P) ohne Einsatz fremder Energiequellen verbessert werden» Durch die Anwendung einer niedrigeren Temperatur von Lösungsmittelwasser kann wesentlich mehr Wärme aus dem Bodenprodukt der Rückgewinnungskolonne entfernt werden, als bei der höheren Lösungsmittelwassertemperatur möglich ist, was zum Nutzen der Erfindung beiträgt«

Vom Gesichtspunkt der Optimierung aus ist die spezifische Reihenfolge der zu erhitzenden Destillationslcolonnen wichtig» Da die HCN-Wasser-Kolonnen bei einer höheren Temperatur betrieben werden, als das bei der Produktkolonne der Pail ist, ist es vorteilhaft, wenn der Bodenproduktstrom der Rückgewinnungskolonne zuerst zur HCN-Kolonne und anschließend zur Produktkolonne geleitet· wird. Wenn getrennte Kolonnen für die Entfernung von HCN und Wasser vorhanden sind, oder wenn die Betriebstemperaturen dieser Kolonnen etwas unterschiedlich sind, dann wird auch die Reihenfolge eine andere sein· Es empfiehlt sich, wenn der Bodenproduktstrom der Rückgewinnungskolonne zuerst die Wärme mit den Destillationskolonnen, die die höchste Temperatur in dem Verfahren aufweisen, austauscht_β

In einem typischen Verfahren für die Rückgewinnung von Acrylonitril nach der Darstellung in der Zeichnung beträgt der Fremdwärmebedarf für diese Kolonnen bis zu 27 216 kg/Std (60 000 lbs/h) Dampf· Durch die Anwendung der Erfindung v/erden dieser Dampfbedarf und die damit verbundenen Betriebskosten weitgehend gesenkt, wenn nicht ganz ausgeschaltet«

Claims

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Erfindungsanspruch

1* Verfahren für die Rückgewinnung und Reinigung von Acrylonitril von einer wäßrigen Lösung von Acrylonitril_s Acetonitril, HCN und Verunreinigungen, gekennzeichnet durch, folgende Schritte:

a)-Destillieren der wäßrigen Lösung in einer Extraktivdestillationskolonne mit Lösungsmittelwasser zur Erzeugung eines Kopfproduktstromes von Acrylonitril, HGlT und Wasser und eines Bodenproduktstromes von Wasser und Verunreinigungenj

b) Destillieren des Kopfproduktstromes von (a) in einer oder mehreren zusätzlichen Destillationskolonnen zur Rückgewinnung von Acrylonitril, wobei die Verbesserung darin besteht, daß der Bodenproduktstrom von (a) in indirekter Wärmeaustauschbeziehung mit einer oder mehreren zusätzlichen Destillierkolonnen zur Bereitstellung von Wärme für die Destillation geführt wird«.

2· Verfahren zur Rückgewinnung und Reinigung von Acrylonitril aus einer wäßrigen Lösung von Acrylonitril, Acetonitril, HCl und Verunreinigungen, gekennzeichnet durch folgende Schritte:

a) Destillieren der wäßrigen Lösung in einer Extraktivdestillationskolonne mit Lösungsmittelwasser zur Erzeugung eines Kopfproduktstromes von Acrylonitril, HCN und Wasser und eines Bodenproduktstromes von Acetonitril, Wasser und Verunreinigungen;

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b) Strippen des Bodenproduktstromes von (a) in einer Abstreiferkolonne zur Erzeugung eines zweiten Kopfproduktstromes von Acetonitril und eines zweiten Bodenproduktströmes von Wasser und Verunreinigungen;

d) Destillieren des Kopfproduktstromes von (a) in einer oder mehreren zusätzlichen Destillierkolonnen zur Rückgewinnung von Acrylonitril, wobei die Verbesserung darin besteht, daß der zweite Bodenproduktstrom von (b) in indirekter Wärmeaustauschbeziehung mit einer oder mehreren zusätzlichen Destillierkolonnen zur Bereitstellung von Wärme zur Destillation geführt wird*

3· Verfahren für die Rückgewinnung und Reinigung von Acrylonitril von einer wäßrigen Lösung von Acrylonitril, Acetonitril, HCN und Verunreinigungen, gekennzeichnet durch folgende Schritte:

a) Destillieren der wäßrigen Lösung in einer Extraktivdestillierkolonne mit Lösungsmittelwasser zur Erzeugung eines Kopfproduktstromes von Acrylonitril, HCN und Wasser und eines Bodenproduktstromes von Wasser und Verunreinigungen;

b) Destillieren des Kopfproduktstromes von (a) in einer zweiten Destillationskolonne' zur Erzeugung eines zweiten Kopfproduktstromes von HCN und Wasser und eines zweiten Bodenproduktstromes von Acrylonitril und Verunreinigungen;

c) Destillieren des zweiten Bodenproduktstromes von (b) in einer Produktk.olonne "zur Rückgewinnung von Acrylo-

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nitril in Produktqualität, wobei die Verbesserung darin besteht, daß der Bodenproduktstrom von (a) in indirekter Wärmeaustauschbeziehung mit Flüssigkeit von einer oder mehreren zusätzlichen Destillationskolonnen des Schrittes (b) oder (c) zur Be~ reitstellung von Wärme für die betreffende Destillierkolonne geführt wird·

4« Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Kopfproduktstrom von (a) zu einer HCN~Entfernungs~ destillationskolonne und der Bodenproduktstrom von (a) in indirekter Wärmeaustauschbeziehung zu der HCIT-Ent-' fernungsdestillierkolonne zur Bereitstellung von Wärme für die Destillation geführt wird«.

5* Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß es sich bei der zusätzlichen Destillierkolonne um eine Produktkolonne handelt, und daß der Bodenproduktstrom von (a) in indirekter Wärmeaustauschbeziehung mit der Produktkolonne zur Bereitstellung von Wärme für die Destillation geführt wird*

6c Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Lösungsmittelwasser von Schnitt (a) eine Temperatur von 60 ⁰C (140 ⁰P) oder weniger aufweist.

7« Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet durch den zusätzlichen Schritt,"daß der Bodenproduktstrom von (a) nach der Abgabe von Wärme an die Destillationskolonnen in indirekter WärmeaustauschbeZiehung mit der v/äßrigen Lösung von Schritt (a) vor der Extraktivdestillation geführt wird«