CS223829B2 - Method of gaining and cleaning the acrylonitrite from waterous solutions containing acrylonitril,acetonitril,hydrogen cyanide and impurities - Google Patents

Description

Způsob získání a čištění akrylonitrilu z vodného roztoku obsahujícího akrylonitril, acetonitril, kyanovodík a nečistoty, při kterém se vodný roztok zpracovává extrakční destilací s rozpouštědlovou vodou, přičemž se z hlavy regenerační kolony odvádí produkt, obsahující akrylonitril, vodu, kyanovodík a menší část nečistot, ze dna se odvádí produkt obsahující vodu a hlavní podíl ne< čistot, produkt z hlavy regenerační kolony se zavádí do destilační kolony, z jejíž hlavy se odvádí kyanovodík a voda a ze dna t akrylonitril a nečistoty a produkt ze dna destilační kolony se destiluje v koloně pro získání akrylonitrilu, při kterém se produkt ze dna regenerační kolony vede do výměníku dodávajícího teplo destilační koloně a pak do výměníku dodávajícího teplo koloně pro získání akrylonitrilu a ještě zbylého tepla se popřípadě využívá zaváděním do regenerační kolony spolu s rozpouštědlovou vodou.

Způsob vede ke značnému uspoření tepelné energie pro destilace.

Vynález se týká způsobu získání a čištění akrylonitrilu z vodného roztoku obsahujícího akrylonitril, acetonitril, kyanovodík a nečistoty.

Způsoby získání a čištění akrylonitrilu jsou známy například z amerických patentových spisů číslo· 3 936 360, 3 433 822 a č. 3 399 120.

Zpravidla se nechává reagovat propylen, amoniak a vzduch v plynné fázi v přítomnosti amoxtaačntao katatyzátoru. Páry se pak z reaktoru vedou do. systému pro rychlé ochlazení, kde se produkt z reaktoru uvádí do· přímého· styku s vodnou rychle ochlazující kapalinou, zpravidla s vodou. Tímto rychlým ochlazením· se odstraňují nezreagovaný amoniak a těžké polymery. Rychle ochlazené plyny se pak vedou do absorpční kolony.

V .absorpční koloně se pak plyny uvádějí ^do · ^přím^ého st^yku s ateo-rpční ^pannou opět zpravidla s vodou. Voda, akrylonitril, kyanovodík a · přidružené nečistoty se odvádějí ze dna absorbentu ve formě vodného· roztoku. Inertní plyny · se odvá^děj^í z ^hlav^y absortáru.

Vodný roztok se pak zpracovává v sérii destilačních kolon k rozdělení obsažených složek. První z těchto kolon je známa jakožto· regenerační kolona. V této· koloně se extrakční destilací získá z vodného· roztoku •acetonitril. Americký patentový spis číslo 3 399 120 (Lovett) popisuje takovou regenerační kolonu a její spojení se striperem. Ve srovnání se známým stavem techniky, popsaným ve sMra· uve^den^ém americkém ^patentovém spise číslo· 3 399 120, se dosahuje toho· zlepšení, že se aceto-rntril nyní odvádí ja^kožto · postranrá ^proud z regeneracím kolony.

Americký patentový spis číslo 3 936 360 popisuje běžné regenerační schéma pro další čištění z hlavy regenerační kolony odváděného produktu obsahujícího akrylo-nitril, kyanovodík, vodu a malé množství nečistot. Tento· produkt se zavádí do· kyanovodíkové kolony, z jejíž hlavy se kyanovo^dík o^dvá^dí; ^pa^k se ^produ^kt ve^de ^do su^šicí kolon^y, z jejíž Mavy se o^dvá^dí vo^da a nakonec se produkt vede· do· produktové kolony, kde se získá jakožto kvalitní produkt akrylonitril. Zlepšení se dosahuje i se zřetelem na tento· postup, jelikož se spojuje kyanovo^díková a suisirí kolona do· je^dné ^sttiačm jednotky.

Každá z uvedených kolon vyžaduje přivádění tepla k provádění potřebných destilací. Teplo se zpravidla přivádí ve formě páry. ^při z^působu ^po^dle vynálezu se značn^ě snižují požadavky na venkovní páru zaváděnou do procesu, potřebnou pro získání akry^:01^11^ ^čímž se podstat snižují provozní náklady.

Nyní se totiž zjistilo·, že se může dosáhnout podstatného snížení venkovních tepelných zdrojů při způsobu získání a čištění akrylonitrilu z vodn^o roztoku obsahujfcího akrylonitril, ^^^^Ι^ι^ϊ^ΙΙ^ιτιΙ, kyanovodík a nečistoty.

Vynález se tedy týká způsobu získání a čištění akrylonitrilu z vodného roztoku obsahujícího akrylonitril, ·acetonltril, kyanovodík a nečistoty, při kterém se vodný roztok zpracovává extrakční destilací s rozpo-uštědlovou vo^do^{u p}ři^čemž se z Mav^y regenerační kolony odvádí produkt obsahující akrylonitril, vodu a kyanovodík a menší ^část nečistot a ze dna se o^dv^ádí produto obsahující vodu a hlavní podíl nečistot, produkt z hlavy regenerační kolony se zavádí do destilační kolony, z jejíž hlavy se odvádí kyanovodík a voda a ze dna a^j^’^loj^ii^]^il a nečistoty a produto ze ^dna desttia^ kolony se destiluje v koloně pro zís^kání akrylonitrilu, který je vyznačený tím, že se produkt ze dna regenerační kolony vede do· vým^ěníku dod^apctoo te^plo destdačm ' kolon^ě a ^pak do vým^ní^ku dodávajícfro te^pta ^kolon^{ě p}ro· zmimní akr^ylomtrilš. S vý^hodou se ještě případně zbylého· tepla z produktu ze dna regenerační kolony využívá tí^ že se tento ^produkt ^po· ^před^árn tepa destilační koloně a koloně pro získání akrylonitгLlš zavádí do rozpouštědlové vody a s n^í do· regenera^čm ^kolon^y.

Při výhodném provedení způsobu podle vynálezu se vodný roztok destiluje · v regenerační koloně, provedené jako· extrakční destHacrn ^kolona^, s roz^^tedtevou vodo^ přičemž se z hlavy této kolony odvádí akr^ylo·nitril^, k^yanovodí^k a voda a ze ^dna · se odvádějí voda a nečistoty, produkt z hlavy regenerační koten^y se destiteje v destitecní koloně, z jejíž hlavy se odvádí produkt obsahující kyanovodík a vodu a ze dna se o^dv^ádí pro^du^kt obsahují^ akrYlontiril a nečtetoty a tento· pro^dukt se destiluje v koten^{ě p}ro ^odu^ čímž se získ^á kvalitrn a^krylonitril, přičemž se prvního produktu ze dna regenerační kolony, provedené jako exteaMní desttiačm kolona, v^yužív^{á k} do^dárn tepta ^pro desti^m koLonu a ^pro· kotenu pro produkt.

Vynález je objasněn na připojeném vý- » křesu, na kterém· je typické provedení způsobu získání ukrylo-nitrite podle vynálezu.

Vodný roztok z absorbéru obsahuje akry- j lo-nitril, acetonitril, kyanovodík, vodu a nefrstoty a vede se potrubím. 2 do výmoku 4 tepla, kde se předehřívá. Vodný předeliřáty roztek se ^pa^k z výmění^ku 4 te^pla^, odvá^dí ^truMm· ⁶ a zav^ádí se do re^generačrn kolon^y 7. ^V re^genera^čm ^koten^ě 7 se provádí extrakční destilace za přidávání rozpouštědlové vody potrubím 8. Teplo pro destilaci se dodává výměníkem 10 tepla. Z regenerační kolony 7 se odvádějí tři produkty.

Z hlavy regenerační kolony 7 se odvádí akrylonitril, kyanovodík, voda a některé nefrstety po-trubta 12 ^potrubím ¹4 se odvádí postranní produkt a z regenerační koteny ⁷ se zav^ádí do· striperu ^15, z jeliož Ma223829 vy se potrubím 16 odvádí acetonitril a zbylá kapalina ze dna striperu 15 se vrací do regenerační kolony 7 potrubím 18. Konečně ze dna regenerační kolony 7 se potrubím 20 odvádí voda a některé nečistoty, přičemž využití tohoto produktu je vlastním předmětem vynálezu.

Potrubím 12 se produkt z hlavy regenerační kolony 7 zavádí do destilační kolony 21, která je ve skutečnosti kolonou pro současné odstraňování kyanovodíku a vody, které se odvádějí z hlavy destilační kolony 21 potrubím 22. Teplo se do destilační kolony dodává výměníkem 24 tepla. Ze dna destilační kolony 21 se odvádí kapalný produkt obsahující akrylonitril s menším množstvím vody a nečistot potrubím 26 a zavádí se do kolony 27 pro získání akrylonitrilu.

V koloně 37 se odstraňuje specifický po_л díl zbylé vody a veškeré zbylé různé nečistoty, takže se jakožto produkt získá akrylonitril. Teplo se do kolony 27 dodává vý, měníkem 32 tepla. Destilace v koloně 27 probíhá podle známého stavu techniky různě, na výkrese je však uvedeno typické provedení, při kterém se plyny odvádějí z hlavy potrubím 28, akrylonitril se odstraňuje jakožto postranní produkt potrubím 30 a ze dna se odstraňuje zbytek, obsahující hlavně vodu, potrubím 34 a odvádí se do odpadu neb.o do znázorněného rychle ochlazovaného systému.

Produkt ze dna regenerační kolony 7 umožňuje eliminovat potřebu tepla z venkovních zdrojů podle vynálezu. Potrubím 20 se tento zbytek zavádí především do výměníku 24 tepla, který je spojen s destilační kolonou 21 pro odstraňování kyanovodíku a vody. PO' poskytnutí dostatečného množství tepla pro tuto destilaci se kapalina .odvádí potrubím 36 do výměníku 32 tepla, kterého se používá pro' zajištění dostatečného množství tepla pro kolonu 27. Tato kapalina se pak z výměníku 32 tepla, odvádí potrubím 38 a, jak je znám.o ze stavu techniky, předává teplo ve výměníku 4 tepla vsázce zaváděné do regenerační kolony 7. Po výmě^ř ně tepla se kapalina potrubím 40 zpravidla zavádí jakožto rozpouštědlová voda do absorbéru к získání akrylonitrilu.

i Způsob podle vynálezu lze využít pro jakýkoliv způsob získání akrylonitrilu, při kterém se používá regenerační kolony 7 a jedné nebo několika destilačních kolon, Přídavnými destilačními kolonami jsou zpravidla kolona pro získání kyanovodíku, sušicí kolona pro odstraňování vody a kolona pro' získání akrylonitrilu v kvalitě požadované pro· produkt. Tyto jednotlivé operace se však mohou kombinovat způsobem znázorněným na výkrese, přičemž se v jedné destilační koloně odstraňuje jak kyanovodík, tak voda. Práce těchto kolon je ze stavu techniky známa a vynález se nijak podstatně netýká technologických parametrů těchto destilačních kolon.

Práce regenerační kolony 7 je tedy ze stavu techniky dobře známa, jak je uvedeno v americkém patentovém spise čís. 3 399 120. Tato regenerační kolona 7 může sestávat z extrakční destilační kolony s odváděním acetonitrilu jakožto postranního produktu. Při jiném provedení, na které je ve shora uvedeném patentovém spise číslo 3 399 120 odkazováno, se produkt ze dna regenerační kolony 7 zavádí do odděleného striperu 15, z jehož hlavy se odvádí acetonitril. Produkt ze dna tohoto striperu 15 obsahuje vodu a nečistoty. Při tomto provedení se produktu ze dna striperu 15 využívá jakožto; zdroje tepla к dodávání tepla přídavným destilačním. kolonám.

Způsob podle vynálezu je popsán na příkladě provedení podle výkresu, je však obecně použitelný. Při způsobu podle známého stavu techniky se produktu ze dna regenerační kolony 7 používalo к předehřívání zaváděné vsázky a pak se tento produkt zaváděl jakožto rozpouštědlová voda do absorbéru. Způsob podle vynálezu přináší tedy velké zlepšení využíváním tepla obsaženého v tomto produktu jakožto tepelného zdroje pro destilaci.

Jak je popsáno v britském patentovém spise číslo 1 350 486, může se zlepšit operace regenerační kolony 7 použitím nižší teploty rozpouštědlové vody. Podle známého stavu techniky je tato teplota rozpouštědlové vody 60 až 71 °C. Uvedený britský patentový spis popisuje způsob, při kterém se dosahuje zlepšení snížením této teploty rozpouštědlové vody pod 60 °C bez dalšího využití. Použití nižší teploty rozpouštědlové vody umožňuje větší odvedení tepla ze dna regenerační kolony 7 než při vyšší teplotě rozpouštědlové vody, čímž se způsob podle vynálezu ještě zvýhodňuje.

Specifický sled destilačních kolon, které se mají vyhřívat, je důležitý z hlediska optimalizace. Jelikož kolona, kde se odstraňuje kyanovodík a voda pracuje při vyšší teplotě než kolona, ze které se získá produkt, je výhodné, aby se kapalina ze dna regenerační kolony 7 zaváděla nejdříve do kolony к odstranění kyanovodíku a pak teprve do kolony, ze které se získá produkt. V případě, že se kyanovodík a voda odstraňují v oddělených destilačních kolonách, nebo v případě, kdy je pracovní teplota v obou těchto kolonách poněkud odlišná, je sled rovněž odlišný. Je výhodné, aby produkt ze dna regenerační kolony 7 předával teplo nejdříve koloně pracující za nejvyšší teploty.

Při výhodném způsobu získání akryLonitrilu, znázorněném na výkrese, je potřeba páry pro kolony z venkovního zdroje až 27 216 kg/h. Při použití opatření podle vynálezu se tato spotřeba páry z venkovního zdroje a s tím spojené náklady značně sníží, pokud se vůbec neeliminují.

Způsobu podle vynálezu se může využít při získání akrylonitrilu a jeho předností je úspora spotřeby páry z venkovního zdroje a tedy nákladů na energii.

Příklad

Produkt ze dna regenerační kolony 7 provedené jako· extrakční destilační kolona o ^po^čáte^čm teptetě 116 ^CC ^bez nutností · jakéhokoliv přihřívání se vede nejdříve do destilační kolony 21 k odstranění kyanovodí ^ku, tyicíemž do^dáv^á vešlkeró ^po^třebn^é te^plo této· koloně a pak se vede· do kolony 27 pro získání produktu a opět jí dodává veškeré potřebné teplo·, takže obě tyto kolony pracují bez přivádění tepla z venkovních zdrojů. Přitom tomuto· produktu zůstává ještě dost tepla k dodání popřípadě veškeré energie pro předehřátí nástřiku do regenera^ční ko^lon^{y 7}, ^prove^den^é ja^ko extra^kční destilační kolona.

Claims (2)

1. Zp^ůso^b zísMní a ^čištěm akrylonitrtíu z vodného roztoku obsahujícího· akrylonitril, acetonítril, kyanovodík a nečistoty, při kterém· se vodný roztok zpracovává extrakční destilací s rozpouštědlovou vodou, přičemž· se z hlavy regenerační kolony odvádí ^pro^dukt obsahujte! akrylonitrn, voty ^kyanovodík a menší část nečistot a ze dna se o^dv^ádí produkt: olbsahujteí vo^du a Mavrn podíl nečistot, produkt z hlavy regenerační kolony se zavádí do· destilační kolony, z jejíž hlavy se odvádí kyanovodík a voda a ze

VYNÁLEZU dna akrylonitril a nečistoty a produkt ze dna destilační kolony se destiluje v koloně pro získání akrylonitrilu, vyznačený tím, že se produkt ze dna regenerační kolony vede do· výměníku dodávajícího teplo destilační koloně a pak do výměníku dodávajícího teplo koloně pro· získání akrylonitrilu.

2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se produkt ze dna regenerační kolony po předání tepla destílační koloně a koloně pro· získání akrylonitrilu zavádí s rozpouštědlovou vodou do regenerační kolony.