DE567897C - Verfahren zur Gewinnung wasserfreien geschmolzenen AEtznatons - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung wasserfreien geschmolzenen Ätznatrons Die Gewinnung wasserfreien geschmolzenen Ätznatrons aus Laugen von technischer Konzentration durch Eindampfen unter erniedrigtem Druck wird dadurch erschwert, daß bei Aufrechterhaltung des sonst üblichen hohen Vakuums während des ganzen Eindampfprozesses früher oder später eine Kristallisation erfolgt. Diese Kristallisation bedeutet aber einen Nachteil, da der Wärmeübergang auf feste Stoffe nur langsam und ungleichmäßig vor sich geht. Zudem ist der Austrag eines festen Stoffes aus einem Gefäß, das beim Arbeitsprozeß unter Vakuum steht, viel schwieriger, als wenn das Produkt in flüssiger Form abgelassen «erden kann.
• Um daher diese Nachteile zu vermeiden, ist bereits vorgeschlagen worden, sich mit einem etwa 85 °-"igen Produkt zu begnügen, bei dessen Entwässerung im Vakuum die erwähnten Schwierigkeiten noch nicht in merkbarem Umfange auftreten. Dagegen wurde es bisher als unmöglich erachtet, auch beim Eindampfen oberhalb dieser Konzentration ständig das zu entwässernde Gut in geschmolzenem Zustande zu erhalten und auch in wasserfreiem geschmolzenem Zustande zu gewinnen. Dieser :Mangel der bekannten Verfahren ist um so fühlbarer, als gerade die letzten Anteile an Wasser bei Atmosphärendruck nur außerordentlich langsam und unter Anwendung verhältnismäßig hoher Temperaturen entfernt werden können. Es wurde nun gefunden, daß auch die Entwässerung. von Schmelzen mit mehr als 85 °/o NaOH unter Anwendung von Unterdruck unter gleichzeitig dauernder Erhaltung des schmelzflüssigen Zustandes durchführbar ist, wenn bezüglich des Unterdrucks, bei dem die Entwässerung, insbesondere in den letzten Stadien, durchgeführt wird, bestimmte Bedingungen eingehalten werden. Es hat sich nämlich ergeben, daß bei NaOH-Gehalten von zwischen etwa 8o und 930/r, in der Schmelze die Anwendung eines selbst mäßigen Unterdrucks den Siedepunkt der Schmelze so weit erniedrigt, daß die Schmelze bei diesen Temperaturen bereits NaOH-Kristalle abzuscheiden beginnt. Oberhalb eines- NaOH-Gehaltes von etwa 95 0; o dagegen steigt die Siedekurve überraschenderweise wiederum wesentlich stärker an, als die Kurve der beginnenden Erstarrung des Systems NaOH-H,0, so daß dort auch die Anwendung von höherem Vakuum ohne Gefahr der Abscheidung fester Kristalle möglich ist.
• Der Grundgedanke des vorliegenden Verfahrens beruht somit darauf, daß der Unterdruck während des Eindampfens der Schmelze kontinuierlich oder diskontinuierlich derart verändert wird, daß der ihm jeweils entsprechende Siedepunkt der Schmelze der Temperatur der beginnenden Kristallation bei der jeweils vorhandenen NaOH-Konzentration zwar nahe kommt, sie aber nicht unterschreitet. Beispielsweise wird zur Entwässerung einer Schmelze von 5o° B6 durch ständiges Versieden der Schmelze der Druck zunächst bei etwa 7o mm Hg abs. gehalten, bis ein Gehalt von etwa 810/, Na O H in der Schmelze erreicht ist. Der Siedepunkt der Schmelze beläuft sich bei dieser Konzentration und dem angegebenen Druck auf etwa 148' C, während die Abscheidung festen Ätznatrons aus einer solchen Schmelze bereits bei einer nur wenig niedrigeren Temperatur, nämlich etwa 14o° C, einsetzt. Es wird daher nunmehr der Druck wesentlich, und zwar auf etwa 52o bis 6oo mm Hg abs. diskontinuierlich erhöht, entsprechend einer Erhöhung des Siedepunktes der Schmelze auf etwa 195 bis 2oo° C, so daß auch bei weiterer Steigerung der Konzentration der Schmelze durch Eindampfen eine Abscheidung von Kristallen nicht zu befürchten ist. Nachdem dann in der Schmelze eine Konzentration von etwa 9z bis 921)/, NaOH erreicht ist, ist auch hier der Siedepunkt so weit gestiegen (etwa 26o°), daß er auch bei wesentlich höherem Vakuum oberhalb des Punktes der beginnenden Erstarrung der Schmelze liegt. Es kann daher nunmehr der Druck wiederum stark, und zwar auf etwa 7o mm Hg abs. diskontinuierlich erniedrigt werden, worauf wieder ein lebhafteres Verdampfen von Wasser eintritt. Man erreicht dadurch, daß gerade die letzten Wasseranteile bereits bei etwa 33o° restlos aus der Schmelze entfernt sind.

Claims (2)

1. PATRNTANSPRÜCHR: z. Verfahren zur Gewinnung wasserfreien geschmolzenen Ätznatrons aus Natronlauge von technischer Konzentration durch Eindampfen unter erniedrigtem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß der Unterdruck während des Eindampfens kontinuierlich oder diskontinuierlich derart verändert wird, daß der ihm jeweils entsprechende Siedepunkt der Schmelze der Temperatur der beginnenden Kristallation bei der jeweils vorhandenen NaOH-Konzentration zwar nahe kommt, aber sie nicht unterschreitet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwässerung im Gebiete der Konzentrationen zwischen etwa 8o und 930/, bei einem Vakuum vorgenommen wird, das etwa 6oo mm Quecksilber abs. nicht wesentlich unterschreitet.