DE1519910B2

DE1519910B2 - Verfahren zum entwaessern verunreinigter kristallwasser haltiger salze wie glaubersalz oder kupfervitriol

Info

Publication number: DE1519910B2
Application number: DE19651519910
Authority: DE
Priority date: 1965-08-21
Filing date: 1965-08-21
Publication date: 1971-03-11
Also published as: DE1519910A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ent- wird, allerdings bei einem verhältnismäßig hohen wässern verunreinigter kristallwasserhaltiger Salze, . Energieaufwand. Der Erfindung liegt nun die Aufwie Glaubersalz oder Kupfervitriol, durch mittels der gäbe zugrunde; aus stark verunreinigten kristall-Brüden der nachgeschalteten Eindampf anlage für die wasserhaltigen Salzen ein von Verunreinigungen weit-Mutterlauge erfolgendes Schmelzen des Salzes und 5 möglichst freies kristallwasserfreies Produkt wirt-

Abtrennen des anfallenden wasserfreien Salzes im schaftlich unter Einsatz eines geringstmöglichen

Vakuum. Energieaufwandes zu erzeugen, um die Vorteile der

Das Entwässern von kristallwasserhaltigem Salz, beiden möglichen Verfahrensweisen bei der Behand-

z. B. Glaubersalz oder Kupfervitriol, oder anderen lung der Mutterlauge (einmal ihre Eindampfung, zum

Salzen ähnlichen Löslichkeitsverhaltens geschieht bis- io anderen Mal ihre Behandlung durch Kühlkristalli-

her in Schmelzkessem, die von außen beheizt werden. sation) bestmöglich zur Geltung zu bringen und um

Hierbei werden die" kristallwasserhaltigen Salze zum andererseits deren Nachteile (hoher Energieaufwand

Schmelzen gebracht und es kristallisiert aus der über- einerseits,, verunreinigtes Endprodukt andererseits)

sättigten Schmelze, ein Teil der Salze in wasserfreier weitmöglichst auszuschließen.

Form aus: Die verbleibende Mutterlauge, von der das 15 Erfindungsgemäß ist die Aufgabe dadurch gelöst,

ausgefallene Salz, z. B. durch Zentrifugieren abgetrennt daß die beim Schmelzen des verunreinigten Salzes

wird, wird sodann einer Vakuumkühlung unter- anfallende Mutterlauge nur so weit eingedampft wird,

worfen, wobei das hydrathaltige Salz kristallisiert daß der Sättigungsgrad für die darin gelösten Ver-

und sodann zum Schmelzkessel zurückgeführt wird. unreinigungen nicht erreicht wird, daß nach dem

Diese übliche Verfahrensweise hat den Nachteil, 20 Abtrennen und Isolieren des auf der eingedampften daß die Heizflächen des Schmelzgefäßes weitgehend Mutterlauge abgeschiedenen wasserfreien Salzes die verkrusten, wodurch die Wirksamkeit der Beheizung Mutterlauge einer Kühlkristallisation unterworfen, leidet. Um diese und andere Schwierigkeiten zu ver- das dabei anfallende.kristallwasserhaltige Salz wieder meiden und um die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens aufgeschmolzen und das aus der Schmelze abgeschiezu erhöhen, wurde beispielsweise vorgeschlagen, zum 25 dene wasserfreie Salz von dessen Mutterlauge, die Schmelzen des Salzes und zum Verdampfen des wieder der Eindampfung zugeführt wird, isoliert wird. Kristallwassers aufgeheizte Mutterlauge zu verwen- In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer den und die Aufheizung der salzarmen Mutterlauge Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach der mit einem Teil des Abdampfes der Eindampfung der Erfindung vereinfacht schematisch dargestellt. Zum Mutterlauge, die unter Überdruck durchgeführt wird, 30 Schmelzen des verunreinigten kristallwasserhaltigen vorzunehmen und der Mutterlauge vor dem Auf- Salzesdient ein Schmelzkessel 1, an den sich vorzugsheizen Abdampf der unter Druck betriebenen Ein- weise eine mehrstufige Eindampfstation 2 für die dampfung zuzusetzen. Die Abscheidung des wasser- Mutterlauge; eine nachgeschaltete Kühlkristallifreien Salzes erfolgt direkt auf dem Schmelzkessel. sationseinrichtung 3 und ein Schmelzkessel 4 für das Zwar wird bei dieser Arbeitsweise das Verkrusten der 35 aus der Kühlkristallisation anfallende Glaubersalz Heizflächen und eine zu starke Korrosion der Gefäß- ' anschließt, welches beispielsweise verwendet wird, wände und Heizschlangen vermieden, jedoch ist dies Durch einen Pfeil α ist die Zugabe des verunreinig-Verfahren noch nicht in ausreichendem Maße wirt- ten kristallwasserhaltigen Salzes zur Anlage in der schaftlich, und die Produkte genügen nicht allen Zeichnung angezeigt, durch einen Pfeil b die' Abfüh-Qualitätsanforderungen. Nach anderen Vorschlägen 40 rung des in der Eindampfanlage anfallenden kristallsoll die zum Schmelzen des Salzes benötigte Wärme wasserfreien Salzes und durch einen Pfeil c die Abder aus dem Eindampfen dem Schmelzkessel zu- führung des erzeugten kristallwasserfreien Salzes aus fließenden heißen Mutterlauge entzogen und über dem Schmelzkessel 4. -'.''■ einen Heizkörper wieder in die Eindampfung ein- Die zürn Schmelzen des Salzes im Schmelzkessel gebracht werden. „ 45 erforderliche Wärme wird der zwischen der Ein-

Weitere Vorschläge dienen der Verbesserung der dampfstation 2 und dem Schmelzkessel 1 durch Lei-Verfahren, bei denen das kristallwasserhaltige Salz tungen 10 und 11 umgewälzten umlaufenden heißen durch Schmelzen des Salzes und durch Verdampfen Mutterlauge entnommen, während der Schmelzder Mutterlauge in oft vielstufigen Eindampf anlagen kessel 4 vorzugsweise durch die Brüden der letzten gewonnen wird, so beispielsweise durch die Maß- 50 Stufe der Eindampfstation 2, die durch eineLeitung nähme, daß die zum Schmelzen des Salzes erf order- 12 dem Schmelzkessel 4 zugeführt werden, geheizt liehe Wärme im wesentlichen im indirekten Wärme- wird.

austausch den Brüden der letzten Stufe einer Ein- Über eine Leitung 5 wird die Schmelze in die Eindampfanlage entzogen wird, eine Maßnahme, die dampfstation-2-über-eine-Leitung 6, die bis zur Sättiunter anderem wirtschaftliche Erfolge und Vorteile 55 gungsgrenze mit den enthaltenen Verunreinigungen durch beachtliche Energieeinsparung erbringt. verdampfte Mutterlauge in die Kühlkristallisations-

AlIe Vorschläge zur Entwässerung kristallwasser- einrichtung 3 und'.'über eine Leitung 7 das Glauberhaltiger Salze durch Verdampfen der Mutterlauge salz mit der anhaftenden Mutterlauge aus der Kühlsind jedoch wegen der Qualitätsanforderung an das kristallisationseinrichtung 3 in den Schmelzkessel 4 entwässerte Produkt beschränkt auf den Einsatz 60 übergeführt, wobei die nach dem Abtrennen des kristallwasserhaltiger Salze, die verhältnismäßig wenig kristallwasserfreien Salzes (Pfeil c) verbleibende verunreinigt sind. Sie sind aber energiewirtschaftlich Mutterlauge über eine Leitung 8 der Eindampfden Verfahren, bei denen die Mutterlauge einer Kühl- station 2 wieder zugeführt wird, kristallisation unterworfen wird, weit überlegen. Da- Gegebenenfalls kann man über eine zusätzliche für haben die letzteren Kühlkristallisationsverfahren 65 Leitung 9 einen weiteren Anteil der in dem Schmelzden Vorteil, daß auch aus stark verunreinigten Ein- kessel 1 anfallenden Mutterlauge unter Umgehen der satzkristillen ein nur geringe Verunreinigungen ent- Eindampfstation 2 direkt der Kühlkristallisationshaltendes kristallwasserfreies Produkt gewonnen einrichtung 3 zuleiten.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Entwässern verunreinigter kristallwasserhaltiger Salze, wie Glaubersalz oder Kupfervitriol, durch mittels der Brüden der nachgeschalteten Eindampfanlage für die Mutterlauge erfolgendes Schmelzen des Salzes und Abtrennen des anfallenden wasserfreien Salzes im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß die beim Schmelzen des verunreinigten Salzes anfallende Mutterlauge nur so weit eingedampft wird, daß der Sättigungsgrad für die darin gelösten Verunreinigungen nicht erreicht wird, daß nach dem Abtrennen und Isolieren des aus der eingedampften Mutterlauge abgeschiedenen wasserfreien Salzes die Mutterlauge einer Kühlkristallisation unterworfen, das dabei anfallende kristallwasserhaltige Salz wieder aufgeschmolzen und das aus der Schmelze abgeschiedene wasserfreie Salz von dessen Mutterlauge, die wieder der Eindampfung zugeführt wird, isoliert wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen