DE1467191A1 - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsalzen der Phosphorsaeure,insbesondere von Diammoniumphosphat - Google Patents

Description

N 3970/7c Dr.Ha/EH

Woodall-Duckham Construction Company Linited. London S.W.3

Verfahren sur Hereteilung von Ammoniumsalzen der Phosphorsäure, insbesondere von DiammoniumphoBphat

Aus der deutschen Auslegeschrift 1 142 847 ist ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsalzen der Phosphorsäure, insbesondere Ton Diammonlumphosphat bekannt, bei dem aus ammonlakalischen Flüssigkeiten abdestilliertes Ammoniak nach Abkühlung auf die erforderliche Reaktionstemperatur in ein Phosphorsäurebad eingeleitet wird, das in einem Sättiger auf etwa derselben Temperatur gehalten wird. Dabei werden die aus dem Bad in dem Sättiger aufsteigenden heißen Gase abgesogen und gekühlt, so daß wenigstens ein Teil des in ihnen enthaltenen Wasserdampfes kondensiert, worauf ein Teil der abgekühlten Gase wieder erhitzt und in den Sättiger mit einer Temperatur zurückgeführt wird, die etwa derjenigen der in den Sättiger eingeleiteten ammoniakhaltigen Gase entspricht.

Dadurch erreloht man, daß aus dem Säurebad überschüssiges Wasser verdampft und der pH-Wert des Bades die für die Gewinnung des gewünschten Salzes geeignete Höhe nioht übersteigt.

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Gemäß einer Ausführungsform des Verfahrene nach der deutschen Auslegeschrift 1 142 847 ist der Amraoniakdestillationsanlage ein Entsäurer vorgeschaltet, so daß HgS, 0O₂ und andere störende Gase aus der ammoniakalisehen Flüssigkeit entfernt werden können, bevor diese der Destillationskolonne zugeführt wird. Sie -im Entsäurer abgeschiedenen Gase gelangen dann zusammen mit dem ammoniakhaltigen Gas in den Sättiger. Auch hier ist die oben beschriebene Kreislaufführung eines Teiles der aus dem Bad aufsteigenden Gase vorgesehen.

Wenn die verwendete Phosphorsäure nur geringe Verunreinigungen aufweist, sind auch die nach diesem Verfahren gewonnenen Ammoniumsalze im wesentlichen rein. Phosphorsäure der gewünschten Reinheit ist jedoch verhältnismäßig teuer, so daß man einer billigeren Phosphorsäure, beispielsweise einer solohen, die durch Behandlung von Calciumphosphat mit Schwefelsäure erzeugt wird, den Vorzug geben würde· Die letztgenannte Phosphorsäure kann aber Verunreinigungen in Form von Salzen des Aluminiums, Eisens, Calciums, Magnesiums und dergleichen enthalten, die sioh bei der Durchführung des Verfahrene insofern störendbemerkbar maohen, als die mit dem in den Sättiger eingeführten Schwefelwasserstoff SuTfide bilden und die erzeugten Phosphate verfärben.

Zur Beseitigung dieser Schwierigkeiten sohlägt die vorliegende Erfindung nun vor, aus der ammoniakalieohen Flüssigkeit zunäohat

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"bei Temperaturen zwischen etwa 25 und 45 C den Schwefelwasserstoff, sodann "bei Temperaturen zwischen etwa 45 und 80° G das Kohlendioxid sowie einen Teil des Ammoniaks abzutreiben und nur das Kohlendioxid-Ammoniak-Gemiach zusammen mit dem in der nachgeschalteten Ammoniakdestillationsanlage gewonnenen und auf Reaktionetemperatur abgekühlten ammoniakhaltigen Gas in den Sättiger einzuleiten.

Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es, zur Erzeugung von Ammoniumphosphaten auch weniger reine Phosphorsäure, beispielsweise nach dem oben erwähnten Verfahren gewonnen, zu verwenden, ohne daß Verunreinigungen der Phosphate durch Sulfide entstehen.

An Hand der Zeichnung, die als Beispiel eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Anlage in schematisch vereinfachter Form darstellt, soll die Erfindung näher erläutert werden.

Mit 1 ist der obere Teil eines zweistufigen Entsäurers 2 bezeichnet, in den die ammonlakalische Flüssigkeit eingeleitet und bei Temperaturen zwischen 25 und 45° C vom Schwefelwasserstoff befreit wird. Dieser verläßt den Entsäurer durch Leitung 3, während die so vorbehandelte Flüssigkeit durch die Verbindungeleitung 4 in den unteren Teil 5 des Entsaurere gelangt, wo dieAbtJfeibung des Kohlendioxide sowie eines Teiles des Ammoniaks bei einer Temperatur zwischen 45 und 80° C erfolgt,

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Die auf diese Weise entsäuerte ammoniakalische Flüssigkeit tritt nun in die Ammoniakdestillationsanlage 6 ein. Das hier erzeugte ammoniakhaltige Gas gelangt zu einem wassergekühlten Dephlegmator 7, in dem es von einer Temperatur von etwa 105° C auf eine solche zwischen 65 und 85° C heruntergekühlt wird. Während das Kondensat vom Dephlegmator zum Kopf der Ammoniakdestillationsanlage 6 zurückgeführt wird, vereinigt sich das gekühlte Gas mit dem im Entsäurer anfallenden Kohlendioxid und perlt mit diesem durch ein PhosphorSäurebad 8 mit einem pH-Wert von etwa 5,5 bis 6,0, das in einem Sättiger 9 auf etwa derselben Temperatur gehalten wird, mit der das Gas in diesen eintritt. Auf diese Weise werden in dem Sättiger 9 Diammoniumphosphatkristalle erzeugt.

Die aus dem Phosphorsäurebad 8 aufsteigenden Gase, Luft und Wasserdampf werden'aus dem Sättiger 9 abgezogen und durch einen Wärmeaustauscher 10 geleitet, wo infolge des Wärmeaustausches mit der dem System frisch zugeführten kalten ammoniakalischen Flüssigkeit eine Vorkühlung der Gase und Dämpfe erfolgt. Das Gemisch aus Gasen, Luft und Wasserdampf wird weiterhin durch indirekten Wärmeaustausch in dem Röhrenkühler 11 mittels Kühlwasser abgekühlt, und die dabei anfallenden Kondensate werden aus dem Kühler abgezogen und verworfen.

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Die aus dem Röhrenkühler 11 mittels des Ventilators 12 abgezogenen Gase werden In zwei Teilströme zerlegt, von denen der eine verworfen und der andere dem Sättiger im Kreislauf wieder zugeführt wird.

Die in den Sättiger zurückgeführte Gasmenge hängt von dessen Temperatur und von der Wassermenge ab, die aus der Lösung im Sättiger verdampft werden muß, damit die Konzentration der Lösung auf dem richtigen Wert für eine wirksame Kristallisation gehalten und gleichzeitig ein Überlauf des Sättigers infolge des zugefUhrten Wassers vermieden wird.

Zur Erwärmung des Kreislaufgases auf eine Temperatur von etwa 65 bis 85° C dient der Dampferhitzer 13, von dem das Gas zum Sättiger 9 gelangt und in diesen mittels eines unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche angeordneten Sprühringes 14 eingeleitet wird. Die im Kreislauf geführten Gase dienen nicht nur zur Verdampfung des Wasserübersohusses aus dem Phosphorsäurebad Θ, sondern außerdem zur Bewegung der Kristalle in diesem und zur Förderung des Wachstums der in Suspension gehaltenen Kristalle, bis diese eine ausreichende Größe erreicht haben.

Die gebildeten Diammoniumphosphatkristalle werden dem Sättiger mittels eines nicht dargestellten Luftejektors bzw. einer Pumpe durch Leitung 15 entnommen und anschließend in einem Separator, einem Schleudertrockner und einer Trockenvorrichtung weiterbehandelt.

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Claims (1)

1. , N 3970/7C

   Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsalzen der Phosphorsäure, insbesondere von Di-araoniumphosphat, durch Einleiten des aus ammonia^alischen Flüssigkeiten abdestillierten Ammoniaks nach Abkühlung auf die erforderliche Reaktionstemperatur in ein Phosphorsäurebad, das in einem Sättiger auf etwa derselben Temperatur gehalten wird, wobei die aus dem Sättiger aufsteigenden heißen Gase abgezogen und gekühlt werden und ein Teil dieser Gase wieder auf etwa Reaktionetemperatur erhitzt und dem Sättiger im Kreislauf zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß aus der ammoniakalischen Flüssigkeit zunächst bei Temperaturen zwischen etwa 25 und 45° C der Schwefelwasserstoff, sodann bei Temperaturen zwischen etwa 45 und 80° C das Kohlendioxid sowie ein Teil des Ammoniaks abgetrieben werden und daß nur das Kohlendioxid-Ammoniak-Gemisch zusammen mit dem in der nachgeschalteten Ammoniakdestillationeanlage gewonnenen und auf Reaktionstemperatur abgekühlten ammoniakhaltigen Gas in den Sättiger eingeleitet wird.

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