DE1669392A1

DE1669392A1 - Verfahren zum Wasserentzug aus schwefelsauren Spinnbaedern

Info

Publication number: DE1669392A1
Application number: DE19661669392
Authority: DE
Inventors: Karl Ebner
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1966-06-08
Filing date: 1966-06-08
Publication date: 1971-08-05

Description

"Verfahren zum Wasserentzug aus schwefelsauren Spinnbädern" Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Wasserentzug aus schwefelsauren Spinnbädern.
Bei der Herstellung von Zellwolle sind erhebliche Wasser= mengen zu verdampfen, die durch die Viskose eingeführt werden, bzw. durch chemische Umsätze entstehen. . Außerdem ist en notwendig, das Spinnbad auf eine bestimmte Temperatur abzukühlen, um Natriumsulfat in Form von Glaubersalz auesukristallisieren. Aus wirtschaftlichen Gründen benutzt man zur Entfernung der Wassermengen Mehrfachetfekteindampfanlagen, beispielsweise 3-stufige Vakuum*erdampfanlagen.
Die Spinnbadtemperaturen liegen hierbei zwischen 100o - 40° je nach dem, ob der Abdampf aus der letzten Verdampferstufe Verwendung finden kann, oder in einem Wassermischkondensator niedergeschlagen wird. Je nach dem Schwefelsäuregehalt des Spinnbades wird entweder das Spinnbad direkt, oder das einge- dampfte Bad abgekühlt, um Natriumsulfat in Form von Glaubersalz auszukristallisieren.

In letzter Zeit sind Verfahren entwickelt worden, um die Festigkeit der Zellwolle zu erhöhen, bzw. bessere Betriebs- bedingungen zu erhalten. ran arbeitet hierbei mit Spinnbädern, die einen relativ geringen Gehalt an Natriuasulfat haben und Beimengungen enthalten, die insbesondere bei höheren Temperaturen leicht flüchtig sind. Aus diesem Grunde ist man

bei solchen i#pin_,b@iczern _;ezv,un@en, uas :@llla<`:@@Tlypn,jZ"@chzuf:@Itrcri

bei tiefen @emper<-:tuten. Lie ",'öhe derin=?:pte@::@@er:@tur wird

nun bestimmt durcrctas jur 'der-L'ü-1.-.urig s tei:ende

--an ::ann daher bester falls mit 3piriibadter@ reraturen von 25 ''

_o

- 3" arbeiten, wobei jedoch ir::uer noch erhebli::rie "i, -rluste

an "ösungsrr:ittel auftreten. Au:S.@rdez ist es hierbei nicrt

i:eiir mö-;lich mit _._er@rfachefie'_.@t@@rsl@:gen v:irt::c_:a-ztlich @ü@zu-

äa.m_ofen.

,@an ist daher in aieser: t'aile ;ezv,un.Jen, einen höherer.

r'risehdampfverbr=_1--ch in zu nehmen, :au:ierue:--.2 .-I-=:rluste =t.

relativ teuren Cheri«=iien.

Lie vor-iie@ende .eirf@@,dun,- berht nun auf derr@e_@t@tnis,

bei solchen Spinnbwdern Gen dasserentzug nicht durch @:ind=:.:::r1@n

durchzuführen, son,@eri. uurch Anlagern der zu entziehenden 1,-,asser-

# - renze ZD in #,orm, n von I' 7,rist#,llv-asser, - an L "iatriur.Eui- -fat, das den;

Spinnbad vor seiner V-rarbeitung bzw. vier Va.kuui_kählung zugege-

ben vird und üa:lit @!-ieüer aus --eschieüe r riä.

Wenn beispielsweise das Spinnbad einer le.-_peratur von 70

ees#Lttigt ist, dann wird einer bestim-:ten Badrrienge soviel

wasserfreies Natriumsulfat zugegeben, daß eine Sättigungs-

te:peratur von etwa 3@0 erreicht wird. hnschliei.end wird das

Spinnbad in einer VakuumV@?hlanlage aoöe kühlt. Sei Abkühlung

von 300 oder 250 bis auf- 7 0 f-:.llt nun soviel Ülaubersalz 2n ,

aaij das r1.ristallm,asser dieser Glaubersalzmenge etwa derr ge-

wüiiscr:ten Wasserentzug gleich korwit. Da durch den 7iasserent-

zug gleichzeitig eine Konzeutrationserhöhung stattfindet und

datier eine weiter,ehende Abscneidung erfolgt i ist es zur Entfernung

des Natriumsulfates, das bei der ctiemichen ümsetzung beim 2pitn-

vorgang entsteht, nicht notwendig, auf eine Temperatur vor, etwa

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ye in r,Dr- von riristn.@lzasser gebui:deri wird.

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t u,-ad dort gegebenen-',-ais na-'@ er er Auf-

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v.;:r.tu°i` Fit :.:@@triu#:sulfat, aas bei ., zuge@:,hrt wird, aufge-

t. Des :-:zfes'ittigte izir1:=bad wird nunrehr über die

4 in -en Vakuur:k-ihler 15 der aus beispielsweise vier

r@l c, 7, .Z und @f besteht, eingeführt.

.lri den ei n#,elnen @Tariuumkühlstufen findet nun bei abgestuftem .

Vakuum eine solche Abkühlung statt, daß in der Kar:ffier 9 auch

die`enige i,=enge -L;atriumsulfat in @@orm von Glaubersalz aus-

kristallisiert ist, welche aus dem Spinnbad zu entfernen ist.

Das abgekühlte Spinnbad läuft aus der Verdampferstufe 9 durch .

äie Rohrleitu ng 10 in einen Salzabscnieiäer 11. Der Salzbrei

wird durch die Leitung 12 in die Zentrifuge 13 geleitet und

darin das Glaubersalz abgeschieden. Durch die Eörderleitung 1¢

wird das Glaubersalz in einem Schmelzkessel 15 geleitet und

darin durch Zugabe einer warmen Natriumsulfatlösung geschmolzen,

wobei ein Teil des Glaubersalzes gleichzeitig als wasserfreies

Natriumsulfat a;ifUlt.

hie üciiirtelzlauge wird zv,eclrrriäijig @@emeinsam mit aern aiigefalieiien

::atriuLisuliat doer die Rohrleitung 16 in cIie Eindarrpfanlage

5e-Leitet, uie beispielswess e aus der-, Verdamliier";r:,er 17 be-

s ter_t, zelcrier rr:it einer" a.u.@anlie ;enden ieiz_'.:ürl@er 1:- :furch

c:ie 1-i urid 20 v@@rb..@r@#@.eri ist. üiesc-:r. Liii;iar@,pf-

aparat wird nunr:eiir verL:ittels i-ieizdara@f,üezbei 21 dem i_e-lz-

i:örper zu@,e@Üürt ;.ird,#äüs eiasser verddupft, ;.elcries als :>riste.ll-

v.sEer mit der:: ile_abar;iälz der irä.

Lurch die hohrleitun.; 22 v.irci aus dem Eindarr,-ofal;,arat 17 l@risi.;.l.l-

brei der ..atriumsulfat-z"ie.@"rifuüe 23 zugeihrt. .iie ab@-e-

-schleuderte @chmelzl au-e rird aber die Rohrleitung ?4 durch

die .2urrpe 25 verritiels :-er Leitung 26 der.. ächrelzbeliilter 15

zugeführt und bringt somit die zu- O"clir: elzen erforderliche

üärmerenge reit, --o da.5 es nicht nutwendi@ ist, ir# Sc=@melzbel_@@.ltc:r

ein zus«tziicheu I3ez;izsvstem.,nzuordren.

hie in #.ier Ze:trifu:;e 2J a:if.-lireiide ::atriur.^.sulfatr.:en-re

wird nun aufgeteilt, ii:uem b,:! 1'7 das aus dem Spinnbad zu ent-

fernende Natriumsulfat ab@ef'lhrt wird, woge",eri die i.ibrig,.e-

bliebene -.eii e wieder zur'äcl"-e;_ (iirt wird in den 1eyi:;.lter 2

zu::: Vermischen mit neuem zu v(:re;rbeitendem äl:innbad. Das von

Zei:trifuqe 13 ablaufende kalte ächleuderbad, bzw. dis von

hindicker 1 1 ab-l üufer@cle ;:eilte ;lr)irirbad v:irciGer die Leitung

2 -; tzv:. 3; ..E#;r ru:-=e #:1 zu#fei#ihrt, die es zv.cci_...a.:;ig in Gien

t;iischkondensator oder Oberflächenkondensator 32 fördert,

damit das kalte Bad die in der Vakuumstufe 6 entstandene

Dampfmenge kondensiert.

Auf den üblichen Vakuumkühlstufen 7, 8 und 9 sind zweckmä3ig die

.Da mpfstralilapparate 34 und 35 bzw. 36 angeordnet, die den ent-

srrechenden Wasserdampf jeweils absaugen und durch die Mohr- .

leitun", 37 in Gien @Uischkondensator oder Oberflächenkonden-

sator 38 förd--rn, worin der `fasSerdampf durch Kühlwasser konden-

siert werden kann. 39 ist beispielsweise die Kühlwasserableitung.

Durch die Rohrleitung ¢0 findet die Entlüftung statt. Nach den

vorbeschriebenen j erfahren wird somit das aus dem Spinnprozeß

zu entfernende Wasser ohne direktes Eindampfen dadurch erhalten,

dab man dem abzukühlenden Spinnbad soviel Natriumsulfat zusetzt,

da,., dessen 2;atriumsulfat"-sättigung wesentlich erhöht wird, wo-

bei in der sowieso erforderlichen Kristallisierungsanlage außer

dem aus dem apinnbad zu entfernenden 'Natriumsulfat zusätzlich

eine solche i-atriumsulfatmeiige in 'orm von Jlaubersalz auskristalli.

siert, äais durch das xristEilllracser der gewünsc_:te #'asserentzug

stattfindet.

Die im Spinnbad entt.altenen flüchtigen Bestandteile, weiche bei

höheren lemperaturen verlustig @etien würden, bleiben erhalten.

Gleichzeitig kann anschlie:3exid das :'-ristallvvrasser durch Ein-

dampfen der Schmelzlauge in tLL:rkömn_:lichen kehrfacheffekten-

lagen wirtschaftlich ausgedampft werden.

Claims

A n s p r ü c h e 1.) Verfahren zum Einengen von schwefelsauren Spinnbädern, insbesondere solcher, mit Jehalten von leicht flüchtigen wertvollen Substanzen, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß wasserfreies l;atriumsulfat dem Spinnbad bis zur Sättigung zugesetzt und mit angelagertem fristallwasser durch Abkühlen ausgeschieden und abgetrennt wird. 2.) Verfahren nach Ans,;ruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß Natriumsulfat in der Sättigungsmenge nach Entwässerung der abgeschiedenen @;ristalle und Abtrennen einer zusätzlichen, in Fole durch den Wasserzug bewirkten weitergehenden-Sättigung abgeschiedene .;;en-e im Kreislauf zurückgeführt wird.