DE926307C

DE926307C - Verfahren zum Konzentrieren von verduennten Loesungen hochsiedender Saeuren, wie Schwefelsaeure und Phosphorsaeure

Info

Publication number: DE926307C
Application number: DEW558A
Authority: DE
Inventors: Waldemar Dr Kaufmann; Ernst Dr Kolbe; Ernst Dr Wagner
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1949-12-06
Filing date: 1949-12-06
Publication date: 1955-04-14

Description

Verfahren zum Konzentrieren von verdünnten Lösungen hochsiedender Säuren, wie Schwefelsäure und Phosphorsäure Bei technischen Prozessen fallen häufig Säuren, wie Schwefelsäure und Phosphorsäure, als verdünnte wässerige Säuren an. So entstehen beim Aufschluß von Phosphat mit Schwefelsäure Säuren von etwa 20 bis 35 % H3 P 04, oder es fallen bei dem Verspinnen von Kunstfasern verdünnte Schwefelsäurelösungen in Spinnbädern an. Die Konzentrierung solcher Säuren bereitet oft Schwierigkeiten, besonders wenn sie, etwa wie die durch Säureaufschluß gewonnene Phosphorsäure, aggressive Bestandteile, wie Flußsäure, oder zur Verkrustung der Eindampfapparatur führende gelöste Bestandteile, wie gelösten Gips, enthalten.
Es wurde nun gefunden, daß sich solche verdünnten Säuren vorteilhaft dadurch konzentrieren lassen, daß den als fallender Film an senkrechten Wänden aus Kohle oder Graphit herabgeführten verdiinnten Säuren heiße Gase entgegenströmen, die sich von unten nach oben bewegen und mit ihnen in unmittelbarer Berührung stehen Kohle und Graphit sind bis zu 200° und darüber gegen Schwefelsäure, Phosphorsäure und Flußsäure vollständig beständig, eine Verkrustung durch Niederschläge an den berieselten Wandungen stört wegen des unmittelbaren Wärmeaustausches zwischen Säure und Heizgas die Eindampfwirkung nicht, und außerdem lassen sich solche Verkrustungen, wenn nötig, wegen der einfachen Konstruktion der nachstehend beschriebenen Eind amp fer leicht mechanisch entfernen.
Es ist bereits bekannt, Säuren zu ihrer Aufkonzentrierung als fallenden Film an Wänden herabzuführen, jedoch erfolgt hierbei die Wärmeübertragung im Unterschied zu dem beschriebenen Verfahren durch eine Wand hindurch. Die bei dem Verfahren gemäß Erfindung verwendete direkte Beheizung durch von unten der Säure entgegenströmende heiße Gase bringt gegenüber den bekannten Verfahren besondere Vorteile. So ist die Verdampfungsleistung gänzlich unabhängig von der Wärmeleitzahl des für die Vorrichtung verwendeten Werkstoffes. Ferner entfällt das bei indirekter Beheizung auftretende Erfordernis, bei Verwendung von überhitzten Dämpfen oder von heißen Gasen als Heizmittel die in diesen Fällen sehr niedrige Wärmeübergangszahl auf der Heizseite und die damit verbundene Verschlechterung des Gesamtwärmedurchgangs durch eine entsprechende Vergrößerung der Heizfläche auszugleichen. Schließlich wird die im Falle indirekter Beheizung bei Eindampfung von zu Verkrustungen neigenden Säuren durch Krustenbildung hervorgerufene Beeinträchtigung der Verdampfungsleistung gänzlich vermieden.
Eine zweckmäßige technische Ausführung wird durch die Abbildung dargestellt. Die bei A oben auf den Verdampfer aufgegebene Säure fließt, nachdem sie in bekannter Weise gleichmäßig über den Querschnitt des Verdampfers verteilt ist, als fallender Film längs der Innenwandung der einzelnen Verdampferbohrungen herab. Zur Verteilung der Säure können zweckmäßig Schlitze und Einkerbungen B am oberen, ringförmig gestalteten Ende der einzelnen Bohrungen dienen. An dem unteren Ende des eigentlichen, Verdampfers befindet sich eine I(ammer C, in die entweder direkt ein Brenner D tangential eingeführt werden kann oder in die heiße Gase anderer Herkunft eingeleitet werden. Am Boden dieser Kammer sammelt sich die konzentrierte heiße Säure, die über einen Tauchverschluß entweder direkt abgezogen oder durch einen Flüssigkeitskühler entnommen werden kann.
Um die hinreichende Gasgeschwindigkeit in den Bohrungen, deren Wandungen von der zu konzentrierenden Säure berieselt werden, zu erzeugen, wird zweckmäßig am oberen Ende des Verdampfers eine Absaugevorrichtung angeordnet, durch die sowohl der entstehende Wasserdampf als auch die Verbrennungsgase weggefülhrt werden.
Es kann unter Umständen zweckmäßig sein, den Verdampfer nicht einheitlich auszuführen, sondern ans zwei oder mehreren aufeinander stehenden Einzelelementen E und F, wobei die Anordnung. so gewäh-lt wird, daß in den Zwischenräumen zwischen zwei Einzelelementen eine erneute Gas- und Flüssigkeitsvertei:lung stattfindet. Zu diesem Zweck sind jeweils die oberen Enden der Bohrungen jedes Einzelelementes mit Verteilerorganen B, ähnlich den oben beschriebenen, vensehen, wobei gleichzeitig dafür Sorge getragen wird, daß die aus dem jeweils oberen Verdampfer ablaufende Säure nicht direkt in das Innere der Verdampferrohre des. darunterliegen den Verd anap ferelementes gelangen kann; Dies geschieht z. B. durch Schinme G, die so über dem oberen Ende der Bohrungen der Einzelschüsse angeordnet sind, daß die von unten kommenden heißen Gase zwar bequem austreten können, die herabtropfende Säure aber nicht unmittelbar in das Innere der Rohre des darunterliegenden Verdampferelementes gelangen kann. Bei dieser Anordnung können sowohl die Querschnitte der Einzelbohrungen als auch ihr Gesamtquerschnitt größer gewählt werden als die der darunterliegenden Schüsse, um einer sonst mit der von unten nach oben wachsenden Wasserdampfmenge verbundenen Erhöhung des Druckabfalles zu begegnen.
Eine Imprägnierung des Verdampfers ist wohl möglich, aber nicht nötig, oft sogar unzweckmäßig, besonders dann, wenn die Eindampftemperaturen so hoch liegen, daß die üblichen Imprägnierungsmittel, wie Kunstharze, zerstört werden. Ob man Graphit oder die billigere sogenannte amorphe Kohle benutzt, ist eine Frage der Bearbeitungskosten.

Claims

PATENTANSPRUCH: I. Verfahren zum Eindampfen von verdünnten Lös,unigen hochsiedender Säuren, wie Schwefelsäure und Phosphorsäure, unter Herabführung der Säuren als fallender Film an Wänden, dadurch gekennzeichnet, daß der zu behandelnden, als fallender Film an Wänden aus Kohle oder Graphit herabgeführten Säure von unten mit ihr in unmittelbarer Berührung stehende heiße Gase entgegenströmen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizgase zusammen mit den sich bildenden Wasserdämpfen am oberen Ende abgesaugt werden.
3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch -gekennzeichnet, daß die mit dem fallenden Film bedeckten Wände als Bohrungen in einem massiven Kohle-oder Graphitkörper ausgebildet sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere aus massiven Kohle-oder Graphitkörpern mit Bohrungen bestehende Eindampferelemente übereinander angeordnet sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verminderung des nach oben zunehmenden Gasstaues die Querschnitte der Einzelbohrungen und/oder der Gesamtquerschnitt aller Bohrungen in den oberen Eindampfelementen größer sind als in den unteren.

Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 124 729; Chemical Engineering-Progress, Bd. ¢3, 1947, 2I9 ff.